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1、养血生发胶囊-何首乌的薄层鉴别样品名称1、大黄素+大黄素甲醚 2、何首乌对照药材 3-6、养血生发胶囊相关条件供试液制备:取本品内容物约4g加甲醇20ml,冷浸过夜,滤过,滤液置水浴上燕干,残渣加5%氢氧化钠溶液5 m1使溶解,移入分液漏斗中,加盐酸酸化,用醋酸乙酯1Oml提取,分取醋酸乙酯层,作为供试品溶液。对照液制备:取何首乌对照药材2 g,同法制成对照药材溶液,另取大黄素甲醚,大黄素对照品,加甲醇制成每1 ml各舍1 mg的混台溶液,作为对照品溶液。薄 层 板:硅胶G加0. 5%氢氧化钠溶液自制板;厚度300um点 样:供试品溶液与对照液分别点样5ul展 开 剂:甲苯一醋酸乙酯-甲酸(1
2、5:2:1)展 开方 式:展开箱用展开剂预平衡15分钟;上行展开:展距:7cm显 色:置紫外光灯( 365nm)下检视:再置氨蒸气中熏数分钟后,日光下检视。色 谱识 别:供试品色谱中,存与对照药材色谱相应的位置上。,显相同的橙红色荧光斑点(下,大黄素)及橙黄色斑点(上,犬黄素甲醚 );氨熏后,斑点日光下变为红色。注 意事 项:展开剂中的甲酸,有时左右一定的水,影响分离效果,故配置后常须放置约半小时待分层取上部溶液使用为宜。备 注:本图谱中除蒽醌甙元的斑点外,尚有其它成分的荧光斑点。更年安片-何首乌的薄层鉴别样品名称1、大黄素+大黄素甲醚 2、何首乌对照药材 3-6、更年安相关条件供试液制备:取
3、本品16片,陈去糖衣,研碎,加甲醇100ml,置水浴上回流1小时滤过,滤液蒸干,残渣加水10ml使溶解,再加盐酸2ml置水浴上加热30分钟,立即冷却,用乙醚提取两次,每次数1Oml·合并乙醚提取液,蒸干,残渣加氯仿溶解使成1ml作为供试品溶液。对照液制备:取何首乌对照药材1g,同法制成对照药材溶液;另取大黄素,大黄素甲醚对照品,加甲醇制成每1ml各含lmg的混合溶液,作为对照品溶液。薄 层 板:硅胶G加0.5%氢氧化钠溶液自制板;厚度:300um点 样:供试品溶液与对照液分别点样2ul展 开 剂:甲苯一醋酸乙酯一甲酸(15:2:1)展 开方 式:展开箱用展开剂预平衡15分钟,上行展开:展距:7cm显 色:置紫外光灯(365nm)下检视:再用氨蒸气薰数分钟,日光下检视。色 谱识 别:供试品色谱中,在与何首乌对照药材色谱相应的位置上,显相同的荧光斑点,分别与大黄素(下橙红色)大黄素甲醚(上:橙黄色)对照品的荧光斑点相当。氨熏后日光下斑点变为红色。注 意事 项:展开剂配制后放置约30分钟,吸取上层供使用,以
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