乳化剂T-80羟值的测定

1、学习情境学习情境一一 乳化剂乳化剂T-80的的质量检验质量检验任务三任务三 乳化剂乳化剂T-80羟值的测定羟值的测定案例引入：乳酸饮料案例引入：乳酸饮料=糖水糖水+增稠剂增稠剂+乳化乳化剂剂+防腐剂防腐剂 小孩别喝太多！小孩别喝太多！ 记者实验：乳酸饮料经记者实验：乳酸饮料经48小时静置后，变成一小时静置后，变成一层很有韧性的胶膜。层很有韧性的胶膜。 专家解释：胶膜是增稠专家解释：胶膜是增稠剂、乳化剂和防腐剂混剂、乳化剂和防腐剂混合物，是食用胶，在国合物，是食用胶，在国家允许的范围之内添加家允许的范围之内添加是没有问题的。是没有问题的。 但儿童饮用过量的乳酸但儿童饮用过量的乳酸饮料，对胃肠功能

2、有刺饮料，对胃肠功能有刺激作用，或致血糖升高激作用，或致血糖升高！ 食品工业用作冰食品工业用作冰淇淋乳化剂，用量为淇淋乳化剂，用量为0.1%，在黄油及一般，在黄油及一般油中作乳化剂，加量油中作乳化剂，加量为为1%左右，在掼奶油左右，在掼奶油中作乳化剂，用量为中作乳化剂，用量为0.1%左右。左右。乳化剂乳化剂T-80 ：聚氧乙烯（：聚氧乙烯（20）山梨醇酐脂肪酸酯）山梨醇酐脂肪酸酯 乳化剂乳化剂T-80羟值的测定羟值的测定 目的与要求：目的与要求： 1 1、了解、了解T-80羟值羟值测定的意义；测定的意义； 2 2、掌握、掌握T-80羟值羟值测定的操作方法。测定的操作方法。一、羟值测定原理一、羟

3、值测定原理羟值羟值: 为了中和以邻苯二甲酸酐酯化为了中和以邻苯二甲酸酐酯化1g试样中的羟基而生成的试样中的羟基而生成的酸所需的氢氧化钾毫克数。或相当于酸所需的氢氧化钾毫克数。或相当于1g试样中羟基的氢试样中羟基的氢氧化钾的毫克数。氧化钾的毫克数。 利用苯酐与试样中的羟基进行酯化反应，过量的邻苯二甲利用苯酐与试样中的羟基进行酯化反应，过量的邻苯二甲酸酐用蒸馏水进行水解，将水解的产物邻苯二甲酸用酸酐用蒸馏水进行水解，将水解的产物邻苯二甲酸用NaOH 标准滴定溶液或标准滴定溶液或KOH 标准滴定溶液进行滴定。再标准滴定溶液进行滴定。再通过试样滴定和空白滴定的差值计算羟值。通过试样滴定和空白滴定的差值

4、计算羟值。一、羟值测定原理一、羟值测定原理 1、在吡啶溶液中，以邻苯二甲酸酐来酯化羟、在吡啶溶液中，以邻苯二甲酸酐来酯化羟基：基：COCOOROHNaOHCOCOORONa+一、羟值测定原理一、羟值测定原理 2、蒸馏水来水解过量的邻苯二甲酸酐：蒸馏水来水解过量的邻苯二甲酸酐：NoImageH2O一、羟值测定原理一、羟值测定原理COCOOCOCOOHOH+H2O2H2O3、以酚酞为指示剂，用氢氧化钠标准溶液中和、以酚酞为指示剂，用氢氧化钠标准溶液中和酯化反应所生成的酸和水解中所产生的邻苯二酯化反应所生成的酸和水解中所产生的邻苯二甲酸。甲酸。由滴定试样溶液和空白溶液所耗用的氢氧化钠标准滴定溶液之差

5、来计算羟值。由滴定试样溶液和空白溶液所耗用的氢氧化钠标准滴定溶液之差来计算羟值。二、实验条件选择：二、实验条件选择： 酰化酰化试剂选择：试剂选择： 乙酸酐酰化：反应较快，但试剂较易挥发，而且受低乙酸酐酰化：反应较快，但试剂较易挥发，而且受低碳醛的干扰。碳醛的干扰。 邻苯二甲酸酐酰化法：不受醛类和酚类化合物干扰，邻苯二甲酸酐酰化法：不受醛类和酚类化合物干扰，试剂不易挥发，但酰化反应速度较慢。试剂不易挥发，但酰化反应速度较慢。 二、实验条件选择：二、实验条件选择： 溶剂：溶剂： 邻苯二甲酸酐邻苯二甲酸酐-吡啶法、醋酐吡啶法、醋酐-吡啶法都以易挥发、有吡啶法都以易挥发、有恶臭的吡啶作为溶剂，而对工作

6、人员身体不利。恶臭的吡啶作为溶剂，而对工作人员身体不利。 解决方案：酰化反应后仍需用吡啶冲洗器壁（国标）解决方案：酰化反应后仍需用吡啶冲洗器壁（国标）更改为：酰化反应结束后直接以水代替吡啶冲洗冷凝更改为：酰化反应结束后直接以水代替吡啶冲洗冷凝管和圆底烧瓶。管和圆底烧瓶。二、实验条件选择：二、实验条件选择： 催化剂催化剂： 以咪唑作催化剂、苯酐以咪唑作催化剂、苯酐-吡啶为酰化剂，酰化反应时吡啶为酰化剂，酰化反应时间由间由1 2 h缩短至缩短至25 30 min，测定结果准确可靠。，测定结果准确可靠。三、操作步骤三、操作步骤1、称样、称样 称取样品称取样品5g样品样品 置于圆底烧瓶中。置于圆底烧瓶

7、中。 （精确至（精确至0.0002g）三、操作步骤三、操作步骤2、酯化、酯化用移用移 液液 管管 吸取吸取25.0 m L酰酰 化试剂，加入含有试样的烧化试剂，加入含有试样的烧 瓶中，加热回流，再冷却至瓶中，加热回流，再冷却至室温。室温。三、操作步骤三、操作步骤2、水解和滴定、水解和滴定淋洗冷凝管，加入淋洗冷凝管，加入45滴酚滴酚 酞指示剂，用氢氧化钠标准酞指示剂，用氢氧化钠标准 滴定溶液滴定至溶液呈粉红滴定溶液滴定至溶液呈粉红 色，并维持色，并维持15s不褪色即为不褪色即为 终点。终点。四、计算四、计算V0-空白消耗的氢氧化钠溶液体积，空白消耗的氢氧化钠溶液体积，ml;V1-滴定消耗的氢氧化

8、钠溶液体积，滴定消耗的氢氧化钠溶液体积，ml;C-氢氧化钾溶液浓度；氢氧化钾溶液浓度；W-试样重量，试样重量，g；X-试样的酸碱值；试样含游离酸试样的酸碱值；试样含游离酸x 取负值，试样含取负值，试样含游离碱游离碱x 取正值。取正值。羟价羟价=c(V0V1)56.1W+ X四、注意事项四、注意事项 1、酰化反应过程中应避免试样、试剂或操作过程中引入水分，、酰化反应过程中应避免试样、试剂或操作过程中引入水分，因为水分将先于待测样品与酰化剂反应，不能保证酰化反应定量因为水分将先于待测样品与酰化剂反应，不能保证酰化反应定量完成，造成羟值测定值误差。完成，造成羟值测定值误差。NoImageH2O如为成品分析，可直接分析；如为成品分析，可直接分析；如为半成品分析，必须先抽滤脱水后测定。如为半成品分析，必须先抽滤脱水后测定。四、注意事项四、注意事项2、控制温度加热预告设定比反应温度低、控制温度加热预告