物理常数测定

1、物理常数的测定第二讲 张国英张国英 馏程测定法馏程测定法定义：定义：馏程系指一种液体供试品依法蒸馏、馏程系指一种液体供试品依法蒸馏、校正到标准压力下，自开始流出校正到标准压力下，自开始流出第第5 5滴滴算起，至供试品仅剩下算起，至供试品仅剩下3ml3ml4ml4ml或或一定一定比例比例容积馏出时的容积馏出时的温度范围温度范围。某些液体药品具有一定的馏程，测定馏程可某些液体药品具有一定的馏程，测定馏程可以区别或检查药物的纯杂程度。以区别或检查药物的纯杂程度。（馏程范围小，纯度高（馏程范围小，纯度高） 馏程测定法馏程测定法 原理：原理：当液体的温度升高时，它的蒸汽当液体的温度升高时，它的蒸汽压随之

2、增加，当它的压随之增加，当它的蒸汽压与大气压相蒸汽压与大气压相等等时，开始沸腾，此时的温度即为该物时，开始沸腾，此时的温度即为该物质的沸点。质的沸点。 通常所说的沸点，是指在标准压力通常所说的沸点，是指在标准压力（101.3Kpa）下液体沸腾的温度。）下液体沸腾的温度。 馏程测定法馏程测定法v仪器装置仪器装置v磨口蒸馏装置一套磨口蒸馏装置一套 v温度计：分浸式，温度计：分浸式，分度值为分度值为0.50.5，校正后方可使用。校正后方可使用。v气压计气压计 馏程测定法馏程测定法操作步骤操作步骤v取供试品取供试品: :取供试品取供试品25ml,25ml,置干燥的置干燥的50ml50ml蒸馏瓶中蒸馏瓶

3、中, ,内加无釉瓷片，插好温度计，内加无釉瓷片，插好温度计，冷凝管下端以冷凝管下端以25ml25ml量筒为接受器，连接量筒为接受器，连接好蒸馏装置。好蒸馏装置。v加热：加热：开始加热，供试品受热沸腾后，开始加热，供试品受热沸腾后，调节温度使每分钟馏出调节温度使每分钟馏出2ml2ml3ml3ml。 馏程测定法馏程测定法操作步骤操作步骤记录温度：记录温度：记录自冷凝管流出记录自冷凝管流出第第5 5滴时的滴时的温度温度，与供试品仅剩，与供试品仅剩3ml3ml4ml4ml或一定比或一定比例例的容积馏出时的温度。该温度范围即的容积馏出时的温度。该温度范围即为供试品馏程。为供试品馏程。记录结果：记录结果：

4、测定时室内大气压、室温、检测定时室内大气压、室温、检读温度计馏程读数。读温度计馏程读数。 馏程测定法馏程测定法操作步骤操作步骤 测定时，如要求供试品在流程范围内测定时，如要求供试品在流程范围内流出不少于流出不少于90%90%时，应用时，应用100ml100ml蒸馏瓶，蒸馏瓶，并量取并量取50ml50ml供试品，接受器用供试品，接受器用50ml50ml量量筒。筒。结果校正结果校正：温度计上的读数：温度计上的读数+ +温度计温度计的校正值的校正值 + +大气压大气压校正值校正值馏程测定法馏程测定法操作步骤操作步骤温度计的校正值：温度计的校正值：技术监督管理部门按技术监督管理部门按国家计量检定规程校

5、正温度计的校正值国家计量检定规程校正温度计的校正值大气压校正值：大气压校正值：气压以气压以101.3kpa101.3kpa为界，为界，每高每高0.36kpa0.36kpa，减，减0.10.1；反之每低；反之每低0.36kpa0.36kpa，则加，则加0.10.1；或按所用气压计；或按所用气压计规定方法校准。规定方法校准。 馏程测定法馏程测定法注意事项注意事项选择冷凝管：选择冷凝管：馏程在馏程在130130以下的选用水以下的选用水冷却；冷却；130130以上的，用空气冷却。以上的，用空气冷却。选择加热装置：选择加热装置：馏程在馏程在8080以下的供试品以下的供试品应用水浴加热；应用水浴加热；80

6、80以上时，用直火加以上时，用直火加热或其他电热器加热热或其他电热器加热 。 馏程测定法馏程测定法注意事项注意事项v安装温度计：安装温度计：使温度计水银球的上端与使温度计水银球的上端与蒸馏瓶支管下壁在同一水平，并使水银蒸馏瓶支管下壁在同一水平，并使水银柱与蒸馏头的纵轴重合。柱与蒸馏头的纵轴重合。v蒸馏速度：蒸馏速度：当有小气泡从沸石上升时，当有小气泡从沸石上升时，就要调整加热速度，使沸腾逐渐开始，就要调整加热速度，使沸腾逐渐开始，防止开始时馏出过快。控制蒸馏速度防止开始时馏出过快。控制蒸馏速度2 23ml/min3ml/min（约每秒（约每秒1 1滴）。滴）。 馏程测定法馏程测定法注意事项注意

7、事项v测定时，如要求供试品在沸程范围内馏测定时，如要求供试品在沸程范围内馏出不少于出不少于9090以上时，应使用以上时，应使用100ml100ml蒸蒸馏瓶，并量取供试品馏瓶，并量取供试品50ml50ml。v操作环境：操作环境：蒸馏装置受热部分，防止流蒸馏装置受热部分，防止流动空气对已沸腾气体的影响。动空气对已沸腾气体的影响。 折光率测定法折光率测定法简述：简述：光线自一种透明介质进入另一种透光线自一种透明介质进入另一种透明介质时，由于两种介质的密度不同，明介质时，由于两种介质的密度不同，光的行进速度发生变化，就会产生折射光的行进速度发生变化，就会产生折射现象。现象。定义：定义：折光率系指光线在

8、空气中进行的速折光率系指光线在空气中进行的速度与在供试品中进行速度的比值。度与在供试品中进行速度的比值。 折光率测定法折光率测定法v根据折射定律，折光率根据折射定律，折光率n n是光线入射角是光线入射角i i的正弦与折射角的正弦与折射角r r的正弦的比值。的正弦的比值。vV V1 1、V V2 2分别为光在两种介质中的速度。分别为光在两种介质中的速度。则则： 2V1Vsinsinrin 折光率测定法折光率测定法v临界角临界角rcrc: :当光当光线从光疏介质进线从光疏介质进入光密介质，它入光密介质，它的入射角接近或的入射角接近或等于等于9090时，折时，折射角就达到最高射角就达到最高限度，此时

9、的折限度，此时的折射角称为临界角射角称为临界角rcrc。cccrrrinsin1sin90sinsinsincccrrrinsin1sin90sinsinsin 折光率测定法折光率测定法v 测定临界角测定临界角rcrc：若由介质若由介质1 1照入的照入的光为散射光，则在介质光为散射光，则在介质2 2一边小于临一边小于临界角范围内有光亮，大于临界角范界角范围内有光亮，大于临界角范围内则黑暗无光，测得明暗交界处围内则黑暗无光，测得明暗交界处的角度即为临界角，由此可求出折的角度即为临界角，由此可求出折光率。光率。 折光率测定法折光率测定法影响因素影响因素v测定温度：测定温度：温度升高折光率变小。温度

10、升高折光率变小。v光线波长：光线波长：波长越短折光率越大。波长越短折光率越大。 通常以通常以2020为标准温度，以为标准温度，以钠光谱钠光谱D D线线为标为标准光源（以准光源（以D D表示，波长表示，波长589.3nm589.3nm）所得折光）所得折光率用符号率用符号 表示。表示。20Dn 折光率测定法折光率测定法仪器装置仪器装置v阿贝氏折射仪：测量范围阿贝氏折射仪：测量范围1.31.31.71.7（精度（精度0.00010.0001）操作方法操作方法v仪器的准备：仪器的准备：测定时将仪器测定时将仪器置于有充足光线的平台上置于有充足光线的平台上（但不可受日光直射），置（但不可受日光直射），置2

11、020恒温室中至少恒温室中至少1 1小时，小时，或连接或连接20 20 恒温水浴至恒温水浴至少半小时。少半小时。 折光率测定法折光率测定法v仪器的校正：仪器的校正：用标准折光率玻璃校正。最常用用标准折光率玻璃校正。最常用2020的纯化水校正仪器。的纯化水校正仪器。2020纯化水的折光率为纯化水的折光率为1.33301.3330v测定：测定：1.1.清洁：清洁：将进光棱镜和折射棱镜用棉球滴少量丙酮或将进光棱镜和折射棱镜用棉球滴少量丙酮或乙醚洗净，用擦镜纸擦干。并使棱镜的温度保持乙醚洗净，用擦镜纸擦干。并使棱镜的温度保持20200.50.5。2.2.加样加样：滴入供试品，立即闭合棱镜（挥发性强的液

12、：滴入供试品，立即闭合棱镜（挥发性强的液体和沸点低的液体用细的滴管从旁边的小孔注入供体和沸点低的液体用细的滴管从旁边的小孔注入供试品），使供试品与棱镜于试品），使供试品与棱镜于2020保持数秒钟。保持数秒钟。20Dn 折光率测定法折光率测定法 测定：测定：3.读数读数：调节大旋钮使在镜筒找到调节大旋钮使在镜筒找到明暗交界线明暗交界线并与并与十字交叉线十字交叉线重合，转动小旋钮使彩色渐重合，转动小旋钮使彩色渐渐消失，仅剩明暗分界线。记下刻度尺上的渐消失，仅剩明暗分界线。记下刻度尺上的读数，重复观察读数三次，读数平均值即为读数，重复观察读数三次，读数平均值即为供试品的折光率。供试品的折光率。 折光

13、率测定法折光率测定法注意事项注意事项v仪器必须置于有仪器必须置于有充足光线和干燥充足光线和干燥的房间，不的房间，不可在有酸碱气或潮湿的实验室中使用，更不可在有酸碱气或潮湿的实验室中使用，更不可放置仪器于高温炉或水槽旁。可放置仪器于高温炉或水槽旁。v大多供试品的折光率大多供试品的折光率受温度影响较大受温度影响较大，一般，一般是温度升高折光率降低，但不同物质升高或是温度升高折光率降低，但不同物质升高或降低的值也不同，因此在测定时温度恒定至降低的值也不同，因此在测定时温度恒定至少半小时。少半小时。 折光率测定法折光率测定法注意事项注意事项v上下棱镜必须清洁，避免测试强酸性或强碱上下棱镜必须清洁，避免

14、测试强酸性或强碱性或有腐蚀性的供试品。性或有腐蚀性的供试品。v滴加供试品时注意不要触及棱镜。加入量要滴加供试品时注意不要触及棱镜。加入量要适中，同时勿使气泡进入样品。适中，同时勿使气泡进入样品。v 读数时视野中的黑白交叉线必须明显，且位读数时视野中的黑白交叉线必须明显，且位于十字交叉线上。于十字交叉线上。 折光率测定法折光率测定法注意事项注意事项v测定挥发性液体时，可将测定液沿棱镜进样测定挥发性液体时，可将测定液沿棱镜进样孔流入，要随加随读。孔流入，要随加随读。v测定固体样品，将供试品放在测定棱镜上，测定固体样品，将供试品放在测定棱镜上，不关闭上下棱镜。不关闭上下棱镜。v测定结束时，必须用能溶

15、解供试品的试剂如测定结束时，必须用能溶解供试品的试剂如水、乙醇或乙醚将棱镜擦拭干净，凉干，放水、乙醇或乙醚将棱镜擦拭干净，凉干，放入仪器箱内，并放入硅胶防潮。入仪器箱内，并放入硅胶防潮。黏度测定法黏度测定法定义：定义：粘度系指流体对流动的阻抗能力。粘度系指流体对流动的阻抗能力。 测定液体药物或药物溶液的粘度可以区测定液体药物或药物溶液的粘度可以区别或检查其纯杂程度。别或检查其纯杂程度。黏度的表示方法黏度的表示方法v动力粘度（绝对粘度）动力粘度（绝对粘度）:v运动粘度运动粘度: : v持性粘数持性粘数: 黏度测定法黏度测定法v动力粘度（绝对粘度）：动力粘度（绝对粘度）：液体以液体以1cm/s1c

16、m/s的的速度流动时，在每速度流动时，在每1cm1cm2 2平面上所需切应力的平面上所需切应力的大小。以大小。以PaPaS S为单位。为单位。v运动粘度：运动粘度：在相同的温度下，液体的动力粘在相同的温度下，液体的动力粘度与其密度度与其密度(kg/m(kg/m3 3) )的比值，再乘的比值，再乘1010-6-6即得。即得。以以mmmm2 2/s/s为单位。为单位。v持性粘数持性粘数:高聚物稀溶液的相对粘度的高聚物稀溶液的相对粘度的对数值与其浓度的比值。对数值与其浓度的比值。 黏度测定法黏度测定法测定方法：测定方法：平氏黏度计测定运动黏度平氏黏度计测定运动黏度: :适用于测定牛顿流体（纯适用于测

17、定牛顿流体（纯溶液和低分子物质）溶液和低分子物质）旋转式黏度计测定动力黏度旋转式黏度计测定动力黏度: :适用于测定非牛顿流体适用于测定非牛顿流体（高聚物的溶液、混悬液、乳剂分散液体或表面活（高聚物的溶液、混悬液、乳剂分散液体或表面活性剂的溶液等）性剂的溶液等）用乌氏黏度计测定特性黏数：用乌氏黏度计测定特性黏数：高聚物稀溶液高聚物稀溶液 黏度测定法黏度测定法测定方法一测定方法一平氏黏度计测定运动黏度平氏黏度计测定运动黏度适用于测定牛顿流体适用于测定牛顿流体（纯溶液和低分子物质）（纯溶液和低分子物质）黏度测定法黏度测定法 方法一方法一仪器装置仪器装置v平氏粘度计：平氏粘度计：根据各药品项下规定，选

18、用适根据各药品项下规定，选用适宜的粘度计，使流出时间宜的粘度计，使流出时间不少于不少于200200秒秒为宜。为宜。v恒温水浴：恒温水浴：选用直径为选用直径为30cm30cm以上，高以上，高40cm40cm以以上的玻璃缸附有电动搅拌器与电热装置，恒上的玻璃缸附有电动搅拌器与电热装置，恒温装置要求误差温装置要求误差0.10.1v秒表：秒表：分度为分度为0.20.2 黏度测定法黏度测定法v20052005版药典版药典：在规定条件下供试品在在规定条件下供试品在平氏粘度计的流出时间（平氏粘度计的流出时间（s s），与该粘度计用），与该粘度计用已知粘度的标准溶液测得的粘度计常数已知粘度的标准溶液测得的粘度

19、计常数K K（mmmm2 2/s/s2 2）相乘，即得供试品的运动粘度。）相乘，即得供试品的运动粘度。 运动粘度（运动粘度（mmmm2 2/s/s）= = k kt t 式中：式中：k k粘度计常数，粘度计常数，mmmm2 2/s/s； t t为测得的平均流出时间，为测得的平均流出时间，S S。黏度测定法黏度测定法 方法一方法一对粘度计的要求：对粘度计的要求：洁净并干燥。且毛洁净并干燥。且毛细管内径符合要求的平氏粘度计（流细管内径符合要求的平氏粘度计（流出时间控制出时间控制不少于不少于200200秒秒）v水浴温度：水浴温度：按规定温度调整恒温水浴按规定温度调整恒温水浴温度。温度。黏度测定法黏度

20、测定法 方法一方法一装供试品：装供试品：在支管在支管F F上连接一橡皮管，用上连接一橡皮管，用手指堵住管口手指堵住管口2 2，倒置粘度计，将管口，倒置粘度计，将管口1 1插入供试品中，自橡皮管的另一端抽气，插入供试品中，自橡皮管的另一端抽气，使供试品充满球使供试品充满球C C与与A A并达到测定线并达到测定线m m2 2处处, ,提出粘度计并迅速倒转，抹去粘于管外提出粘度计并迅速倒转，抹去粘于管外的供试品。的供试品。黏度测定法黏度测定法 方法一方法一恒温：恒温：取下橡皮管使连接于管口取下橡皮管使连接于管口1 1上，将上，将粘度计垂直固定于恒温水浴中，并使水粘度计垂直固定于恒温水浴中，并使水浴的

21、液面高于球浴的液面高于球C C的中部，放置的中部，放置1515分钟。分钟。v测定：测定：自橡皮管的另一端抽气，使供试自橡皮管的另一端抽气，使供试品充满球品充满球A A并超过测定线并超过测定线m m1 1，放开橡皮管，放开橡皮管口，使供试品在管内自然下落。口，使供试品在管内自然下落。黏度测定法黏度测定法 方法一方法一记录：记录：用秒表准确记录液面自测定线用秒表准确记录液面自测定线m m1 1下下降至液面降至液面m m2 2处的流出时间，依法重复测处的流出时间，依法重复测定定3 3次，计算平均值。每次测定值与平次，计算平均值。每次测定值与平均值的差值不得超过平均值的均值的差值不得超过平均值的5%5

22、%。取。取平行样测定。平行样测定。黏度测定法黏度测定法 方法一方法一计算：计算： 运动粘度（运动粘度（mmmm2 2/s/s）= = K Kt t 动力粘度（动力粘度（PaPas s）=10=10-6 -6 K Kt tP P 式中：式中：k k粘度计常数粘度计常数(mm(mm2 2/s)/s) t t为测得的平均流出时间为测得的平均流出时间(S)(S) P P供试液在相同温度下的密度供试液在相同温度下的密度(kg/m(kg/m3 3) )黏度测定法黏度测定法 方法一方法一注意事项注意事项v在抽气吸取供试液时，不得产生断流或在抽气吸取供试液时，不得产生断流或气泡。气泡。v每支粘度计必须有粘度计

23、常数，一般要每支粘度计必须有粘度计常数，一般要用已知粘度的标准油测得粘度计常数。用已知粘度的标准油测得粘度计常数。v粘度大小随温度变化。恒温水浴的温度粘度大小随温度变化。恒温水浴的温度控制要恒定。试验时室温与测定温度相控制要恒定。试验时室温与测定温度相差不应太大。差不应太大。黏度测定法黏度测定法 方法一方法一注意事项注意事项v用秒表记录时间要准确，否则影响计算结果用秒表记录时间要准确，否则影响计算结果的准确性。的准确性。v在测定粘度前，粘度计需要洗净烘干后再用在测定粘度前，粘度计需要洗净烘干后再用否则影响溶液的流速，影响计算的准确。否则影响溶液的流速，影响计算的准确。v冲洗粘度计用溶剂必须事先

24、用垂熔玻璃漏斗冲洗粘度计用溶剂必须事先用垂熔玻璃漏斗过滤，以免机械杂质堵塞粘度计的毛细管。过滤，以免机械杂质堵塞粘度计的毛细管。黏度测定法黏度测定法 方法一方法一例题：例题：测定二甲硅油的运动粘度。测定温度为测定二甲硅油的运动粘度。测定温度为2525 粘度计常数粘度计常数k=1.025 mmk=1.025 mm2 2/s,/s,流出时间为流出时间为 (1) (1)：612.3612.3秒，秒，612.8612.8秒，秒，613.5613.5秒；平均：秒；平均：612.86612.86秒秒 (2): 614.2(2): 614.2秒，秒，615.1615.1秒，秒，613.4613.4秒。平均：

25、秒。平均：614.23614.23秒秒计算：计算：平均值平均值t=613.54t=613.54秒秒 运动粘度（运动粘度（mmmm2 2/s/s）= = K Kt t =1.025 =1.025613.54 =628.9(mm =628.9(mm2 2/s/s2 2) )结论：结论：符合规定符合规定 标准规定为（标准规定为（5005001000）mmmm2 2/s/s2 2 黏度测定法黏度测定法方法二方法二旋转式黏度计测定动力黏度旋转式黏度计测定动力黏度 适用于测定非牛顿流体（高聚物的溶液、适用于测定非牛顿流体（高聚物的溶液、混悬液、乳剂分散液体或表面活性剂的混悬液、乳剂分散液体或表面活性剂的溶

26、液等）溶液等）黏度测定法黏度测定法 方法二方法二简述：简述：利用旋转式粘度计的圆筒或转子在液体利用旋转式粘度计的圆筒或转子在液体中转动时产生的粘性力矩，以测定该液体的中转动时产生的粘性力矩，以测定该液体的动力粘度。动力粘度。v仪器用具：仪器用具： 旋转式粘度计：需检定旋转式粘度计：需检定 温度计：分度为温度计：分度为0.20.2 恒温槽：恒温恒温槽：恒温0.10.1黏度测定法黏度测定法 方法二方法二测定步骤：测定步骤：确定转子与转速：确定转子与转速：按照仪器说明书安装操作仪按照仪器说明书安装操作仪器，并根据供试品的粘度范围和该品种正文器，并根据供试品的粘度范围和该品种正文项下规定，选用适宜的转

27、子和转速。项下规定，选用适宜的转子和转速。温度：温度：按规定温度调整恒温槽温度。按规定温度调整恒温槽温度。供试品准备：供试品准备：按标准规定处理供试品，放入仪按标准规定处理供试品，放入仪器规定的容器中，恒温槽中恒温器规定的容器中，恒温槽中恒温3030分钟。分钟。黏度测定法黏度测定法 方法二方法二测定步骤：测定步骤：测定：测定：按规定方法测定偏转角按规定方法测定偏转角(）, ,重复测定重复测定2 2次，每次测定值与平均值的差值不得超过平次，每次测定值与平均值的差值不得超过平均值的均值的3%3%。取其平均值。取其平均值。记录记录：转子号数及转速、粘度计常数（：转子号数及转速、粘度计常数（K K值）

28、、值）、测定温度及测得的偏转角测定温度及测得的偏转角(）值。）值。黏度测定法黏度测定法 方法二方法二测定步骤：测定步骤：计算：计算：按下式计算供试品的动力黏度。按下式计算供试品的动力黏度。 动力黏度动力黏度( (PaPas s) )KK 式中式中 KK用已知黏度的标准液测得的用已知黏度的标准液测得的旋旋 转式黏度计常数；转式黏度计常数； 为偏转角。为偏转角。 黏度测定法黏度测定法测定方法三测定方法三用乌氏黏度计测定特性黏数用乌氏黏度计测定特性黏数高聚物稀溶液高聚物稀溶液黏度测定法黏度测定法 方法三方法三简述：简述：溶剂的黏度溶剂的黏度常因高聚物的溶入而增大常因高聚物的溶入而增大仪器用具：仪器用

29、具：v乌氏粘度计：毛细管乌氏粘度计：毛细管内径符合要求的乌氏粘内径符合要求的乌氏粘度计（流出时间控制在度计（流出时间控制在120120180180秒），测定秒），测定球的容积为球的容积为(3.5(3.50.50.5）mlml。v恒温水浴：恒温水浴：同方法一，恒温同方法一，恒温0.05 0.05 v秒表、温度计：秒表、温度计：同方法一要求同方法一要求 黏度测定法黏度测定法 方法三方法三操作方法操作方法v对粘度计的要求：对粘度计的要求：洁净并干燥。且毛细管内洁净并干燥。且毛细管内径符合要求的平氏粘度计（流出时间控制径符合要求的平氏粘度计（流出时间控制120120180180秒秒）v水浴温度：水浴温

30、度：按规定温度调整恒温水浴温度。按规定温度调整恒温水浴温度。v供试品：供试品：照各品种项下的规定制成一定浓度照各品种项下的规定制成一定浓度的溶液，用的溶液，用3 3号垂熔玻璃漏斗滤过，弃去初滤号垂熔玻璃漏斗滤过，弃去初滤液液( (约约1ml),1ml),取续滤液取续滤液( (不得少于不得少于7ml)7ml)。黏度测定法黏度测定法 方法三方法三v恒温：恒温：沿洁净、干燥乌氏黏度计的管沿洁净、干燥乌氏黏度计的管2 2内壁注内壁注入入B B中，将黏度计垂直固定于恒温水浴（水浴中，将黏度计垂直固定于恒温水浴（水浴温度除另有规定外，应为温度除另有规定外，应为25250.05)0.05)中中, ,并使水浴

31、的液面高于球并使水浴的液面高于球C C，放置，放置1515分钟后。分钟后。v测定：测定：将管口将管口1 1、3 3各接一乳胶管，夹住管口各接一乳胶管，夹住管口3 3的胶管，自管口的胶管，自管口1 1处抽气处抽气, ,使供试品溶液的液使供试品溶液的液面缓缓升高至球面缓缓升高至球C C的中部，先开放管口的中部，先开放管口3 3，再，再开放管口开放管口1 1，使供试品溶液在管内自然下落。，使供试品溶液在管内自然下落。黏度测定法黏度测定法 方法三方法三v记录：记录：用秒表准确记录液面自测定线用秒表准确记录液面自测定线m m1 1下降下降至测定线至测定线m m2 2处的流出时间，重复测定两次，处的流出时

32、间，重复测定两次，测定差值不得大于测定差值不得大于0.10.1秒，取两次的平均值为秒，取两次的平均值为供试液的流出时间供试液的流出时间(T(T1 1) )。测定平行样品。测定平行样品。v空白：空白：取经取经3 3号垂熔玻璃漏斗滤过的溶剂同样号垂熔玻璃漏斗滤过的溶剂同样操作，重复测定两次，两次测定值应相同，操作，重复测定两次，两次测定值应相同，为溶剂的流出时间为溶剂的流出时间(T(T0 0）。）。黏度测定法黏度测定法 方法三方法三计算：计算：按下式计算特性黏数：按下式计算特性黏数： 式中：式中：r rT T1 1T T0 0； C C 供试液的浓度，供试液的浓度，g gmlml。 T T1 1测

33、定供试品溶液流出时间，秒；测定供试品溶液流出时间，秒； T T0 0 测定空白液流出时间，秒。测定空白液流出时间，秒。 Crln特性黏数黏度测定法黏度测定法 方法三方法三例题：例题：测定测定6%6%右旋糖酐，葡萄糖注射液的特性粘数。取供右旋糖酐，葡萄糖注射液的特性粘数。取供试品试品5ml ,5ml ,加葡萄糖注射液稀释到加葡萄糖注射液稀释到100ml,100ml,（供试品中每（供试品中每100ml100ml含右旋糖酐含右旋糖酐6.20g6.20g），测定温度），测定温度25 25 。流出时间。流出时间（1 1）：）：161.2161.2秒，秒，161.1161.1秒秒 (2 (2）：）：161

34、.3161.3秒，秒，161.3161.3秒秒 T T0 0:153.1:153.1秒，秒，153.1153.1秒秒 （ 标准规定：标准规定：16.016.019.0）解：解：C=5C=51006.20%=0.00310（g/ml） 63.1600310. 01 .1532 .161lnlnCr 83.1600310. 01 .1533 .161lnlnCr 结论：符合规定平均7 .1673.16283.1663.16结晶性检查法结晶性检查法固态物质分类固态物质分类 结晶性结晶性 非结晶性非结晶性检查法分类检查法分类 偏光显微镜法偏光显微镜法 X-射线粉末衍射法射线粉末衍射法结晶性检查法结晶性

35、检查法 偏光显微镜法偏光显微镜法简述简述 利用许多晶体（除等轴晶系外）具有光利用许多晶体（除等轴晶系外）具有光学各向异性，当光线通过晶体时会发生学各向异性，当光线通过晶体时会发生双折射现象。双折射现象。仪器的构成仪器的构成照明系统、显微镜、补偿器照明系统、显微镜、补偿器结晶性检查法结晶性检查法 偏光显微镜法偏光显微镜法测定操作方法测定操作方法: : 将供试品颗粒少许，置载玻片上，加将供试品颗粒少许，置载玻片上，加液体石蜡适量使晶粒浸没其中，加盖玻液体石蜡适量使晶粒浸没其中，加盖玻片，在偏光显微镜下检视，当转动载物片，在偏光显微镜下检视，当转动载物台时，应呈现双折射和消光位等各品种台时，应呈现双折射和消光位等各品种项下规定的晶体光学性质。项下规定的晶体光学性质。结晶结晶性检查法结晶结晶性检查法 偏光显微镜法偏光显微镜法注意事项注意事项v显