硕士研究生毕业答辩实例 (2)

1、o 答辩人：o 专 业：o 指导老师： 超声作用下酯交换合成蔗糖月桂酸酯及超声作用下酯交换合成蔗糖月桂酸酯及产物的分离表征产物的分离表征论文框架第一章 绪 论第二章 超声场中酯交换反应合成蔗糖月桂酸酯的工艺研究第三章 蔗糖月桂酸酯的定量分析方法的建立以及产物表征第四章 超声条件对酯交换反应合成蔗糖的影响第五章 结论与展望可降解可降解HLB宽泛宽泛无污染无污染无毒害无毒害无嗅无味无嗅无味蔗糖酯蔗糖酯第一章 绪论研究目的及意义研究目的及意义一种优良的表面活性剂，广泛应用于食品、化妆品、一种优良的表面活性剂，广泛应用于食品、化妆品、医药、农药、聚合物化工等行业医药、农药、聚合物化工等行业第一章 绪论

2、研究目的及意义研究目的及意义目前蔗糖酯的合成方法或多或少存在着反应时间长、反应温度高、催化剂价格昂贵等不足，与“绿色化学”还有一定差距。超声可以提高产率、改变反应历程、改善反应条件以及引发新的化学反应。超声合成蔗糖辛酸酯能够缩短反应时间，降低反应温度，提高单酯产率。第一章 绪论研究目的及意义研究目的及意义研究超声作用合成蔗糖酯 有助于开发高效合成蔗糖酯的新方法 能拓展和丰富超声应用于有机合成的内涵 为超声化学基本理论的完善和发展以及声化学 反应器的设计提供一些有益的启示 第一章 绪论研究内容研究内容（1）40kHz超声波辐射下蔗糖与月桂酸甲酯摩尔比、催化剂用量 以及DMSO试剂量对蔗糖月桂酸酯

3、产率的影响，响应面法优 化40KHz超声场中合成工艺。（2）高效液相色谱法分析检测蔗糖月桂酸酯的方法以及ESI-MS 分离表征蔗糖月桂酸酯。（3）超声频率、超声声强、超声脉冲作用方式等超声条件对酯 交换合成蔗糖月桂酸酯的影响。第二章第二章 超声场中酯交换反应合成蔗糖月桂酸酯的工艺研究超声场中酯交换反应合成蔗糖月桂酸酯的工艺研究本章以月桂酸甲酯和蔗糖为原料，以无水碳酸钾为催化剂，本章以月桂酸甲酯和蔗糖为原料，以无水碳酸钾为催化剂，比较传统法和超声法的区别，考察比较传统法和超声法的区别，考察40kHz40kHz超声辐射下糖酯摩超声辐射下糖酯摩尔比、催化剂用量、溶剂用量对合成蔗糖酯的影响，采用尔比、

4、催化剂用量、溶剂用量对合成蔗糖酯的影响，采用响应面分析法对响应面分析法对40kHz40kHz超声超声场中制备蔗糖单月桂酸酯的超声超声场中制备蔗糖单月桂酸酯的工艺进行了优化。工艺进行了优化。 勤恳朴诚 厚学致新机械搅拌与超声波辐射的比较机械搅拌与超声波辐射的比较第二章58.29% 36.86%超声合成单因素实验超声合成单因素实验第二章糖酯摩尔比的影响糖酯摩尔比的影响 催化剂量的影响催化剂量的影响 DMSO量量的影响的影响 6:112%7.5mL响应面优化合成工艺响应面优化合成工艺第二章因 素水 平-101A糖酯摩尔比8:16:14:1 B催化剂用量/%101214C溶剂用量/mL6.07.59.

5、0响应面因素及水平的选取响应面因素及水平的选取 根据Box-Benhnken实验设计原理 响应面优化合成工艺响应面优化合成工艺第二章实验号实验号ABC单酯产率单酯产率%1-1-1062.92200068.98310139.014-10-144.2250-1-149.71610-132.0871-1039.758-11065.62901-151.521011043.69110-1154.061200071.021301164.3714-10159.481500069.33响应面分析方案及实验结果响应面分析方案及实验结果第二章方差来源偏差平方和自由度均方差F值P值（Prob F）Model2205

6、.04 9.00 245.00 42.61 0.0003 A 754.86 1.00 754.86 131.30 0.0001 B43.99 1.00 43.99 7.65 0.0395 C193.95 1.00 193.95 33.73 0.0021 AB0.38 1.00 0.38 0.07 0.8063 AC17.35 1.00 17.35 3.02 0.1429 BC18.06 1.00 18.06 3.14 0.1365 A2723.65 1.00 723.65 125.87 0.0001 B228.58 1.00 28.58 4.97 0.0762 C2538.77 1.00 53

7、8.77 93.71 0.0002失拟项26.37 3.00 8.79 7.39 0.1216R20.9871R2ADj0.9640 信噪比19.73 响应面优化合成工艺响应面优化合成工艺模型的方差分析和显著性分析模型的方差分析和显著性分析 R=69.78-9.71A+2.35B+4.92C+0.31AB2.08AC+2.13BC-14.00A2-2.78B2-12.08C2 最佳工艺参数确定及验证最佳工艺参数确定及验证 第二章单酯产率的理论最大值为单酯产率的理论最大值为72.81%72.81%糖酯摩尔比6.72:1 催化剂13.10% DMSO 7.92 mL 单酯产率为单酯产率为71.96

8、% 6.7:113%7.9mL第三章 蔗糖月桂酸酯的定量分析方法的建立以及产物表征 本章通过色谱方法学研究，考察影响高效液相色谱分离检测本章通过色谱方法学研究，考察影响高效液相色谱分离检测蔗糖酯的诸多因素，建立了一种快速、简便、准确定性定量蔗糖酯的诸多因素，建立了一种快速、简便、准确定性定量分析蔗糖脂肪酸酯的新方法。分析蔗糖脂肪酸酯的新方法。勤恳朴诚 厚学致新色谱条件的选择色谱条件的选择第三章检测器的选择检测器的选择PDA EISD色谱条件的选择色谱条件的选择第三章色谱柱的选择色谱柱的选择流动相的选择流动相的选择时间/min流动相组成甲醇/%水/%06535356535368812608812

9、611000901000保留时间短蔗糖单月桂酸酯同分异构体分离度高 C8色谱柱C18色谱柱2.4Lmin-1色谱条件的选择色谱条件的选择第三章检测器漂移管温度的选择检测器漂移管温度的选择 检测器气体流速的选择检测器气体流速的选择 85线性范围及检出限线性范围及检出限 第三章蔗糖单月桂酸酯标准曲线蔗糖二月桂酸酯标准曲线检出限 1.5g 检出限 2.0g 精密度实验与稳定性实验精密度实验与稳定性实验第三章实验编号123456峰面积389017983780570738105329376896023850430238406549峰面积平均值 38235548RSD/%1.20精密度实验精密度实验稳定性

10、实验稳定性实验时间0 h3 h6 h9 h12 h15 h单酯峰面积629280346338425159438921623982105946876160178621单酯峰面积平均值61299466RSD/%2.94双酯峰面积776042783215748553744589782104753210双酯峰面积平均值764619RSD/%2.32加标回收率实验加标回收率实验 第三章实验编号样品量/mg对照品加入量/mg样品中单酯含量/mg总测量值/mg回收率/%平均回收率%RSD%120.2712.3615.3527.4097.50220.3612.3615.4227.95101.40320.711

11、2.3615.6828.54104.03420.0815.4515.2131.35104.50520.5315.4515.5530.4996.7399.683.50620.6515.4515.6430.6196.91720.5718.5415.5834.68103.04820.3118.5415.3833.2896.55920.2718.5415.3533.2496.50蔗糖月桂酸酯的蔗糖月桂酸酯的HPLC-ELSDHPLC-ELSD检测检测 第三章data02 #1267 RT: 22.06 AV: 1 NL: 1.16E6T: + c ESI Q1MS 100.000-1500.00010

12、0200300400500600700800900100011001200130014001500m/z05101520253035404550556065707580859095100Relative Abundance344.90547.00562.94182.87117.94223.88266.85326.77418.66463.94352.87504.70569.77682.78764.22805.431067.89850.28913.681103.54986.471291.111253.371174.501471.291381.49蔗糖单月桂酸酯质谱图蔗糖单月桂酸酯质谱图第三章3M+

13、Na+ M+K+ CH3(CH2)10CO+ BH+NH4+ 第三章data02 #1428 RT: 24.86 AV: 1 NL: 1.71E6T: + c ESI Q1MS 100.000-1500.000100200300400500600700800900100011001200130014001500m/z05101520253035404550556065707580859095100Relative Abundance344.90546.94562.86182.93541.96266.82117.96210.86709.01292.72422.80584.99490.98646.

14、76737.04834.861258.39916.511062.09983.411102.541192.701319.191472.141427.10蔗糖单月桂酸酯质谱图蔗糖单月桂酸酯质谱图4CH3(CH2)10CO+ BH+NH4+ M+Na+ M+NH4+ M+K+ 第三章data02 #1728 RT: 30.09 AV: 1 NL: 7.08E6T: + c ESI Q1MS 100.000-1500.000100200300400500600700800900100011001200130014001500m/z051015202530354045505560657075808590

15、95100Relative Abundance546.92344.89562.91541.98358.91182.94326.92126.84308.90223.89376.93709.05470.91619.01891.131071.36813.80767.101149.891023.58934.821232.95 1283.701367.43 1409.211499.58蔗糖单月桂酸酯质谱图蔗糖单月桂酸酯质谱图5CH3(CH2)10CO+ BH+NH4+ M+NH4+ M+Na+ M+K+ 第三章data02 #1869 RT: 32.55 AV: 1 NL: 3.04E6T: + c E

16、SI Q1MS 100.000-1500.000100200300400500600700800900100011001200130014001500m/z05101520253035404550556065707580859095100Relative Abundance546.93344.90562.91541.97182.91223.91117.96278.84570.02507.04618.86376.93431.01666.88727.09833.16917.26775.501070.981130.54946.80 997.141220.141315.901460.871376.94

17、蔗糖单月桂酸酯质谱图蔗糖单月桂酸酯质谱图6M+K+ M+Na+ M+NH4+ BH+NH4+ CH3(CH2)10CO+ 第三章data02 #2005 RT: 34.92 AV: 1 NL: 5.85E6T: + c ESI Q1MS 100.000-1500.000100200300400500600700800900100011001200130014001500m/z05101520253035404550556065707580859095100Relative Abundance546.92344.90562.91541.98183.00326.87126.84223.86506.

18、94618.94361.90279.00452.87705.91891.14836.54762.251214.271093.67 1148.09985.85 1053.43927.931337.661263.081470.601395.28蔗糖单月桂酸酯质谱图蔗糖单月桂酸酯质谱图7CH3(CH2)10CO+ BH+NH4+ M+NH4+ M+Na+ M+K+ 第三章data02 #2175 RT: 37.88 AV: 1 NL: 1.40E6T: + c ESI Q1MS 100.000-1500.000100200300400500600700800900100011001200130014

19、001500m/z05101520253035404550556065707580859095100Relative Abundance344.90546.94562.90223.80618.95126.86182.92278.85541.92613.98634.88380.72322.86433.05690.98506.851071.23732.21823.021130.33948.071289.94905.371345.72 1382.821204.261482.23978.57蔗糖单月桂酸酯质谱图蔗糖单月桂酸酯质谱图8M+K+ M+Na+ M+NH4+ BH+NH4+ data02 #3

20、099 RT: 53.97 AV: 1 NL: 3.89E6T: + c ESI Q1MS 100.000-1500.000100200300400500600700800900100011001200130014001500m/z05101520253035404550556065707580859095100Relative Abundance729.04344.88724.09745.04527.07182.89689.09326.83126.92250.91452.82362.01671.11544.67484.79775.75636.74806.801073.38965.08914.

21、551016.801136.31 1174.081408.371250.711325.341479.45第三章蔗糖二月桂酸酯质谱图蔗糖二月桂酸酯质谱图9CH3(CH2)10CO+ BH+NH4+ CH+NH4+ Mdi+NH4+ Mdi+Na+ Mdi+K+ 第三章data02 #2810 RT: 48.94 AV: 1 NL: 1.78E6T: + c ESI Q1MS 100.000-1500.000100200300400500600700800900100011001200130014001500m/z05101520253035404550556065707580859095100R

22、elative Abundance344.87729.08182.90745.02724.08250.79278.86166.85334.89378.90420.92520.68689.12609.04802.51890.731063.461003.71945.301437.191129.081494.881252.431186.911303.111401.93蔗糖二月桂酸酯质谱图蔗糖二月桂酸酯质谱图10Mdi+Na+ Mdi+NH4+ Mdi+K+ BH+NH4+ CH3(CH2)10CO+ 第三章data02 #3913 RT: 68.15 AV: 1 NL: 5.33E5T: + c E

23、SI Q1MS 100.000-1500.000100200300400500600700800900100011001200130014001500m/z05101520253035404550556065707580859095100Relative Abundance911.15182.86906.13527.00250.90927.13344.87278.80166.87210.90150.87124.94334.93390.85294.83437.04468.86663.15704.57606.12774.78534.95877.33813.93995.951055.801158.5

24、51254.301388.751337.121434.17蔗糖三月桂酸酯质谱图蔗糖三月桂酸酯质谱图11CH3(CH2)10CO+ CH+NH4+ Mtr+NH4+ Mtr+Na+ Mtr+K+ 第四章 超声条件对酯交换反应合成蔗糖的影响 本章内容主要考察超声频率、超声声强、超声脉冲作用方式等超声条件对酯交换反应制备蔗糖月桂酸酯的影响。勤恳朴诚 厚学致新超声合成蔗糖月桂酸酯反应装置超声合成蔗糖月桂酸酯反应装置 第四章超声场温度对蔗糖月桂酸酯的影响超声场温度对蔗糖月桂酸酯的影响 第四章超声频率对蔗糖月桂酸酯的影响超声频率对蔗糖月桂酸酯的影响 第四章R=单酯产量/双酯产量73.28%69.89%20.3815.36声强对蔗糖月桂酸酯的影响声强对蔗糖月桂酸酯的影响 第四章脉冲作用方式对蔗糖月桂酸酯的影响脉冲作用方式对蔗糖月桂酸酯的影响 第四章结结 论论 第五章 结论与展望与机械搅拌作用相比，超声作用可以缩短酯交换反应时间，提高蔗糖单月桂酸酯产率。响应面法建立的回归模型为：R=69.78-9.71A+2.35B+4.92C+0.31AB-2.08AC+2.13BC-14.00A2-2.78B2-12.08C2。优化工艺条件:糖酯摩尔6.7:1、催化剂用量13.1%