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1、实验三实验三 粗脂肪的定量测定粗脂肪的定量测定-索氏提取法索氏提取法 一、目的要求一、目的要求 学习和掌握粗脂肪的定量测定法索氏提取法 二、原理二、原理 脂肪是丙三醇脂肪是丙三醇(甘油甘油)和脂肪酸结合成的脂类和脂肪酸结合成的脂类化合物化合物, 能溶于脂溶性有机溶剂。能溶于脂溶性有机溶剂。 本实验用重量法,利用脂肪能溶于脂溶性本实验用重量法,利用脂肪能溶于脂溶性溶剂这一特性,用脂溶性溶剂将脂肪提取出溶剂这一特性,用脂溶性溶剂将脂肪提取出来,借蒸发除去溶剂后称量。整个提取过程来,借蒸发除去溶剂后称量。整个提取过程均在索氏提取器中进行。通常使用的脂溶性均在索氏提取器中进行。通常使用的脂溶性溶剂为沸
2、点为溶剂为沸点为60C -90 C的石油醚。用此法的石油醚。用此法提取的脂溶性物质除脂肪外,还含有游离脂提取的脂溶性物质除脂肪外,还含有游离脂肪酸、磷酸、固醇、芳香油及某些色素等,肪酸、磷酸、固醇、芳香油及某些色素等,故称为故称为“粗脂肪粗脂肪”。三、资料、试剂与器材三、资料、试剂与器材资料:芝麻资料:芝麻试剂:石油醚试剂:石油醚器材:粗脂肪测定仪、干燥箱器材:粗脂肪测定仪、干燥箱四、操作方法四、操作方法1.操作前准备:抽提筒用蒸馏水洗净,置干燥箱在操作前准备:抽提筒用蒸馏水洗净,置干燥箱在105oC温度下烘温度下烘1小时,取出移入干燥缸内,冷却小时,取出移入干燥缸内,冷却后称重编号备用。后称
3、重编号备用。2.样品准备:样品磨碎,称取样品准备:样品磨碎,称取1-g在在105温度下烘温度下烘30分钟,趁热倒入研钵中,加入约分钟,趁热倒入研钵中,加入约2g脱脂细砂一同脱脂细砂一同研磨。将试样和细砂研到出油状后,全部置入滤纸研磨。将试样和细砂研到出油状后,全部置入滤纸筒内筒底塞一层脱脂棉,并在筒内筒底塞一层脱脂棉,并在105 oC温度下烘温度下烘30分钟),用脱脂棉蘸少量石油醚揩净研体上的试样分钟),用脱脂棉蘸少量石油醚揩净研体上的试样和脂肪,并入滤纸筒内,最后再用脱脂棉塞入上部,和脂肪,并入滤纸筒内,最后再用脱脂棉塞入上部,压住试样。压住试样。3. 把滤纸筒置入抽提简内,使磁钢把过滤筒吸
4、住,并把滤纸筒置入抽提简内,使磁钢把过滤筒吸住,并观察滤纸筒是否在抽提筒上口对准下压紧圈的园柱观察滤纸筒是否在抽提筒上口对准下压紧圈的园柱孔,两者平面保持良好接触。孔,两者平面保持良好接触。4.在抽提筒内注入无水石油醚约50ml,然后将抽提筒移置加热板上,调节位置使抽提筒上口对准下压紧圈的圆柱孔,两者平面保持良好接触。5.开启电源,根据所需加热温度调节电加热旋钮到90,显示屏上直接显示加热温度值。6.移动滑动球上滑使试样置入抽提筒内此时滤纸筒底与抽提筒底接触,做到不使滤纸筒脱落,使试样完全浸入溶剂内浸泡)。7.从溶剂挥发开始浸泡适当时间 ,然后将纸筒升高5cm进行抽提,约1 h 后再将滤纸筒提
5、升1cm最高位置),同时将冷凝管调旋塞完全关闭即旋塞于柄位置与水平面平行),进行溶剂回收。8.将抽提筒从加热板上取出,置入恒温箱内,烘去水份,然后移入干燥缸内冷却后称重,计算含油量。9.使用完毕关闭电源,并保持机内干净。五、结果处理五、结果处理 根据下表将实验结果分别填入并计算样品根据下表将实验结果分别填入并计算样品的粗脂肪百分含量:样品的粗脂肪百分含量:样品样品重量样品重量 抽提桶重抽提桶重 抽提桶及脂肪重抽提桶及脂肪重 脂肪重脂肪重 粗脂肪含量粗脂肪含量 (g g) (g g) (g g) (g g) (% %)六、本卷须知六、本卷须知 石油醚为易燃有机溶剂,实验室应保持通风并石油醚为易燃有机溶剂,实验室应保持通风并禁止任何明火。禁止任何明火。七、思考题七、思考题(1) (1) 本实验制备得到的是粗脂肪本实验制备得到的是粗脂肪, , 若要制备单一组若要制备单一组分的脂
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