化学检验工技能培训-讲稿(2011)2 - 溶液配制

1、2022-3-28 溶液配制溶液配制 样品采集样品采集 分析检测的基本技术分析检测的基本技术 数据处理及检验报告数据处理及检验报告2022-3-281. 实验用水实验用水（GB6682）m 三级水：蒸馏或离子交换制得。三级水：蒸馏或离子交换制得。用于一般化学分析试验。用于一般化学分析试验。m 二级水：多次蒸馏或离子交换制二级水：多次蒸馏或离子交换制得。用于无机痕量分析试验，如：原得。用于无机痕量分析试验，如：原子吸收光谱。子吸收光谱。2022-3-28m 一级水：由二次水经石英设备蒸一级水：由二次水经石英设备蒸馏或离子交换混合床处理后，经馏或离子交换混合床处理后，经0.2m微孔滤膜过滤制得。用

2、于有严微孔滤膜过滤制得。用于有严格要求的分析试验，如：高压液相色格要求的分析试验，如：高压液相色谱。谱。注：一级水不能贮存，用前制备。二、注：一级水不能贮存，用前制备。二、三级水可适量储存，贮存容器为专用密三级水可适量储存，贮存容器为专用密闭聚乙烯容器。三级水也可用玻璃容器。闭聚乙烯容器。三级水也可用玻璃容器。2022-3-28 对于特殊要求的化验用水，如：对于特殊要求的化验用水，如：无氯水、无氨水、无砷水、无铅水、无酚水、不含无氯水、无氨水、无砷水、无铅水、无酚水、不含有机物的蒸馏水等等。有机物的蒸馏水等等。 以上用水均需实验室自行制备，如不含有机物以上用水均需实验室自行制备，如不含有机物的

3、蒸馏水制备方法：向去离子水中加入少量高锰酸的蒸馏水制备方法：向去离子水中加入少量高锰酸钾的碱性溶液，使呈红紫色，再以全玻蒸馏器进行钾的碱性溶液，使呈红紫色，再以全玻蒸馏器进行蒸馏即得。在蒸馏过程中，应保持水呈红紫色，否蒸馏即得。在蒸馏过程中，应保持水呈红紫色，否则应随时补加高锰酸钾。则应随时补加高锰酸钾。 对于盛装特殊用水的容器需要进行特殊处理。对于盛装特殊用水的容器需要进行特殊处理。如：无铅水的贮水器应预先进行无铅处理，用如：无铅水的贮水器应预先进行无铅处理，用6 mo1/L 的硝酸溶液浸泡过夜后，以无铅水洗净。的硝酸溶液浸泡过夜后，以无铅水洗净。标准检测方法l 1.pH范围l 2.电导率l

4、 3.吸光度l 4.可氧化物质l 5.蒸发残渣l 6.可溶性硅2022-3-28一般检测方法l1.手持式电导率仪l2.阳离子的检测：以氨（pH10）作缓冲液，铬黑T作指示剂。蓝色-无金属阳离子，紫色-含有阳离子l3.氯离子的检测：硝酸盐水溶液l4.指示剂法检验pH值：甲基红,溴麝香草酚蓝2022-3-281. 化学试剂的分类化学试剂的分类 化学试剂数量繁多，种类复杂，通常根据用途分为一般试剂、基础试剂、高纯试剂、色谱试剂、生化试剂、光谱纯试剂和指示剂等。采用的标准为国家标准(标以“GB”字样)和行业标准(标以“HG”字样)。化学检验常用的试剂主要有一般试剂、基础试剂、高纯试剂和专用试剂等。化学

5、试剂的分级： 除此之外还有许多特殊规格试剂，如基准试剂、色谱纯试剂、光谱纯试剂、电子纯试剂、生化试剂和生物染色剂等。使用者要根据试剂中所含杂质对检测有无影响选用合适的试剂。 根据GB 153461994化学试剂的包装及标志规定，一般试剂分为三个等级，即优级纯、分析纯和化学纯。通常也将实验试剂列入一般试剂。 可用作基准物质的试剂叫做基准试剂，也可称为标准试剂。基础准试剂可用来直接配制标准溶液，用来校正或标定其他化学试剂。 如在配置标准溶液时用于标定标准溶液用的基准物 高纯试剂不是指试剂的主体含量，而是指试剂的某些杂质的含量而言。高纯试剂等级表达方式有数种，其中之一是以内处“9”表示，如用于9.9

6、9%，99.999%等表示。“9”的数目越多表示纯度越高，这种纯度的是由100%减去杂质的质量百分数计算出来的。 专用试剂是指具有专门用途的试剂。例如仪器分析专用试剂中色谱分析标准试剂、气相色谱载体及固定液、薄层分析试剂等。与高纯试剂相似之处是，专用试剂不仅主体含量较高，而且杂质含量很低。它与高纯试剂的区别是，在特定的用途中有干扰的杂质成分只须控制在不致产生明显干扰的限度以下。试剂等级一级二级三级试剂规格优级纯分析纯化学纯标签颜色绿色红色蓝色国际通用等级符号GRARCP杂质含量很低低略高于分析纯适用范围精 确 的 分 析和科研一 般 分 析 和科研工业分析和教学实验试剂等级用途标签颜色通用等级

7、符号色谱纯气相色谱分析液相色谱分析/GCLC生化试剂配置生物化学检验试剂咖啡色BR生物染色剂配置微生物标本染色液玫瑰红色BS指示剂配置指示剂溶液/Ind.pH基准缓冲物质配置pH标准缓冲溶液 试剂的质量以及使用是否得当，将直接影响到分析结果的准确性，因此作为检验人员应该全面了解试剂的性质、规格和适用范围，才能根据实际需要选用试剂，以达到既能保证分析结果的准确性又能节约经费的目的。 食品检验需要用到各种化学试剂，除供日常使用外，还需要储存一定量的化学试剂。大部分化学试剂都具有一定的毒性，有的是易燃、易爆危险品，因此必须了解一般化学药品的性质及保管方法。较大量的化学药品应放在样品储藏室中，由专人保

8、管。危险品应按照国家安全部门的管理规定储存。l化学试剂大多数都具有毒性及危害性，要加强管理。l隔离存放:易燃类、剧毒类、强腐蚀性类、低温贮存的等分类放置；要求化验人员有一定的相关知识。l存放于通风、阴凉、温度低于30的药品柜中。l有些药品遇光容易分解，避光保存。l固体、液体；酸、碱分别放置。 为了保证分析测试结果具有一定的准确度，并具有可比性和一致性，常常需要一种用来校准仪器、标定溶液浓度和评价分析方法的物质，这种物质被称为标准物质。 滴定分析中所用的基准试剂就是一种纯度标准物质。标准物质要求材质均匀，性能稳定，批量生产，准确定值，有标准物质证书(标明标准值及定值的准确度等内容)。 标准物质具

9、有以下特性：材质均匀；量制准确；附有证书。 证书是计量保证，是使用标准物质进行量值传递或量值溯源的凭证；证书上应标明该标准物质的标准值及定值准确度。 我国的标准物质分为两个级别： 一级标准物质代号为GBW 二级标准物质代号为GBW(E)l一级标准物质l 一级标准物质由国家计量行政部门审批并授权生产，采用绝对测量法定值或由多个实验室采用准确可靠的方法协作定值。主要用于研究和评价标准方法，对二级标准物质定值等。二级标准物质l 二级标准物质是采用准确可靠的方法或直接与一级标准物质相比较的方法定值的。二级标准物质常称为工作标准物质，主要用作工作标准，以及同一实验室或不同实验室间的质量保证。 标准物质的

10、用途相当广泛。其用途可归为以下几类。用于校准分析仪器用于评价分析方法用于实验室内部或实验室之间 的质量保证 理化测试仪器及成分分析仪器一般都属于相对测量仪器，如酸度计、电导率仪、折射仪、色谱仪等，使用用前，必须用标准物质校准后方可进行测定工作，如pH计，使用前需用pH标准缓冲物质配制的pH标准缓冲溶液来定位，然后测定未知样品的pH。 某种分析方法的可靠性可用加入标准物质作回收试验的方法来评价。具体做法是，在被测样品中加入已知量的标准物质，然后作对照试验，计算标准物质的回收率，根据回收率的高低，判断分析过程是否存在系统误差及该方法的准确度。 标准物质可以作为控制物用于考核某个分析者或某个化验室的

11、工作质量。分析者在同一条件下对标准物质和被测样品进行分析，当对标准物质分析得到的数据与标准物质的保证值一致时，则认定该分析者的测定结果是可信的。 标准物质还有一些其他用途，如制作标准曲线、制定检验方法、产品质量仲裁等。 在食品检验工作中，随时都 要用到各种浓度的溶液，溶液的浓度是指一定量的溶液(或溶剂)中所含溶质的量。 用A代表溶剂，用B代表溶质。食品检验中常用的溶液浓度的表示方法有以下几种。 B的质量分数是指B的质量(mB)与混合物的质量(m)之比。以wB表示，即 wB=mB/m B的质量浓度是指B的质量除以混合物的体积，以B表示，单位是g/L。即 B=mB/ V 式中： B溶质B的质量浓度

12、(g/L)； mB 溶质B的质量(g)； V 混合物(溶液)的体积(V)。 混合前B的体积(VB)除以混合物的体积(V0)称为B的体积分数(适用于溶质B为液体)，以B表示。即 B=VB/ V0 多用于液体溶于液体之中，如将液体试剂稀释时，多采用这种浓度表示，(C2H5OH)=0.75，也可以写成 (C2H5OH)=75%，若用无水乙醇来配制这种浓度的溶液，可量取无水乙醇75 mL，加水衡释至100 mL。 比例浓度是化验室里常用的粗略表示溶液(或混合物)浓度的一种方法。包括容量比浓度和质量比浓度两种浓度表示方法。 指液体试剂混合或用溶剂(大多数为水)稀释时的表示方法。 例如1+3(V1+V2)

13、盐酸溶液，表示1体积市售盐酸与3体积蒸馏水相混而成的溶液。 指两种固体试剂相互混合的表示方法。 例如1+100(m1+m2)钙指示剂氯化钠混合指示剂，表示1个单位质量的钙指示剂与100个单位质量的氯化钠相互混合。这是一种固体稀释方法。 B的物质的量浓度，常简称为B的浓度，是指B的物质的量除以混合物的体积，以cB表示，单位为mol/L，即 cB=nB/ V 式中：cB物质B的物质的量浓度，mol/L，下标B指基本单元； nB物质B的物质的量，mol； V混合物(溶液)的体积，L。VnB2022-3-28（6）滴定度）滴定度 用用1mL标准滴定溶液能滴定被测组分标准滴定溶液能滴定被测组分的质量表示

14、，单位的质量表示，单位g/mL。 Ts/x s:滴定剂的化学式。滴定剂的化学式。 x:被测组分的化学式。被测组分的化学式。 注：在给出滴定度时必须指出被滴定物质注：在给出滴定度时必须指出被滴定物质。2022-3-28（7）相对密度和波美度）相对密度和波美度v相对密度：相对密度：d，在一定温度下，在一定温度下，1mL溶液溶液的质量和的质量和4时时1mL纯水质量的比值。纯水质量的比值。v波美度：波美度：Be，用波美计测得溶液的相，用波美计测得溶液的相对密度为波美度。对密度为波美度。20 时，时， d 与与Be 的关系：的关系：比水重的液体：比水重的液体：比水轻的液体：比水轻的液体：3 .14415

15、.144Bed3 .14415.144Bed滴定分析用标准溶液滴定分析用标准溶液也称为标准滴定溶液。主要用于测定样品的主体成分或常量成分。其浓度要求准确到4位有效数字，常用的浓度表示方法是物质的量浓度和滴定度。 包括元素标准溶液、标准比对溶液(如标准比色溶液、标准比浊溶液等)。主要用于对样品中微量成分(元素、分子、离子等)进行定量、半定量或限量分析。其浓度通常经质量浓度来表示，常用的单位是mg/mL，mg/L，g/mL等。 具有准确的pH数值，由 pH基准试剂进行配制。用于对pH计的校准，亦称定位。 一般溶液是指非标准溶液，它在食品检验中常作为溶解样品、调节pH值、分离或掩蔽离子、显色等使用。

16、一般溶液配制的浓度要求不高，只需保留1- -2位有效数字。试剂的质量由架盘天平称量，体积用量筒量取即可。（A）、一般规定一般规定 标准溶液的浓度准确程度直接影响分析结果的准确度。因此，制备标准溶液在方法、使用仪器、量具和试剂等方面都有严格的要求。国家标准GB/T 6012002滴定分析用标准溶液的制备中对上述各个方面的要求作了一般规定，即在制备滴定分析(容量分析)用标准溶液时，应达到下列要求：(1) 配制标准溶液用水，至少应符合GB/T 66821992中三级水的规格。(2) 所用试剂纯度应在分析纯以上。标定所用的基准试剂应为容量分析工作中使用的基准试剂。(3) 所用分析天平及砝码应定期检定。

17、(4) 所用滴定管、容量瓶及移液管均需定期校正。校正方法按JJG 1961990基本玻璃量器中规定进行。(5) 制备标准溶液的温度系指20 时的浓度，在标定的使用时，如温度有差异，应按GB/T 6012002中附录A进行补正。(6) 标定标准溶液时，平行试验不得少于8次，两人各作4次平行测定，检测结果在按GB/T 6012002规定的方法进行数据的取舍后取平均值，浓度值取4位有效数字。(7) 凡规定用“标定”和“比较”两种方法测定浓度时，不得略去其中任何一种。浓度值以标定结果为准。(8) 配制浓度等于或低于0.02 mol/L的标准溶液时，应于临用前将浓度高的标准溶液用煮沸并冷却了纯水稀释，必

18、要时重新标定。(9) 碘量法反应时，溶液温度不能过高，一般在15-20之间进行。(10) 滴定分析用标准溶液应在常温(15-25)下，保存时间一般不得超过2个月。 标准溶液的制备有直接配制法和标定法两种。 在分析天平上准确称以一定量的已干燥的基准物(基准试剂)溶于纯水后，转入已校正的容量瓶中，用纯水稀释至刻度，摇匀即可。 很多试剂并不符合基准物的条件，例如市售的浓盐酸中HCL很易挥发，固体氢氧化钠很易吸收空气中的水分二氧化碳，高锰酸钾不易提纯而易分解等。因此它们都不能直接配制标准溶液。一般先将这些物质配成近似所需浓度的溶液，再用基准物测定其准确浓度。这一操作称为标定。标准溶液有3种标定方法。

19、准确称取一定质量的基准物，溶于纯水后待标定溶液滴定，至反应完全，根据所消耗待标定溶液的体积和基准物的质量，计算出待标定溶液的准确浓度。如用基准物无水碳酸钠标定盐酸或硫酸溶液，就属于这种标定方法。 有一部分标准溶液没有合适的用以标定基准试剂，只能用另一已知浓度的标准溶液来标定。当然，间接标定的系统误差比直接标定的要大些。如用氢氧化钠标准溶液标定乙酸溶液，用高锰酸钾标准溶液标定草酸溶液都属于这种标定方法。 用基准物直接标定标准溶液后，为了保证其浓度更准确，采用比较法验证。例如：盐酸标准溶液用基准物无水碳酸钠标定后，再用氢氧化钠标准溶液进行比较，既可以检验盐酸标准溶液浓度是否准确，也可考查氢氧化钠标

20、准溶液的浓度是否可靠。3.1 配制溶液的蒸馏水一定要达到规定标准，防止水中杂质影响实验结果，比如我们测肥料中得氯离子。3.2 称量要准 特别是在配制标准溶液时，称取标准物质的量要准确到小数点后第四位，称取的试剂要毫无损失地转移到容量瓶内，定容要准确。作为检验人员要学会看懂标准要求，如标准上写着“准确称取”或“精确到0 .0001g、0.001g”的要求，就要准确称取到相应的精度要求；同时在称取过程中尽量减少中间变更的容器。 如果是固体试剂最好直接称取在烧杯中溶解，用少量多次的方法将试剂完全地、毫无损失地移入容量瓶内；有些能直接溶解的如在标定NaOH标准溶液时称量的邻苯二甲酸氢钾就要用减量法或增

21、量法直接称入碘量瓶中，以确保基准物的准确；在配制甲醇、杂醇油等标准溶液时可以在容量瓶中直接称取标准物，进行准确定容。3.3 配制标准溶液时，需要干燥的试剂或基准物（根据标准中的具体要求）一定要进行烘干后方可使用，而且要在烘干后尽快使用。3.4 自制的配制用水可以用电导率测定： 用充分洗净的小烧杯接取水样，用电导率仪测定其电导率，电导率在2X10-6S/cm以下的为纯水.l(1) 分析实验室所用的溶液应用纯水配制，容器应用纯水洗3次以上。特殊要求的溶液应事先作纯水的空白值检验。l(2) 每瓶试剂溶液必须有标明名称、浓度和配制日期的标签，标准溶液的标签还应标明标定日期、标定者。l(3) 溶液要用带

22、塞的试剂瓶盛装。见光易分解的溶液要装于棕色瓶中，挥发性试剂、见空气易变质及放出腐蚀性气体的溶液，瓶塞要严密。浓碱液应用塑料瓶装，如装在玻璃瓶中，要用橡皮塞紧，不能用玻璃磨口塞。l(4) 配制硫酸、磷酸、硝酸等溶液时，都应把酸倒入水中，对于溶解时放热较多的试剂，不可在试剂瓶中配制，以免炸裂。l(5) 用有机溶剂配制溶液时(如配制指示剂溶液)，有时有机物溶解较慢，应不时搅拌，可以在热水浴中温热溶液，不可直接加热。易燃溶剂要远离明火使用，有毒有机溶剂应在通风柜内操作，配制溶液的烧杯应加盖，以防有机溶剂的蒸发。l(6) 要熟悉一些常用溶液的配制方法。如配制碘溶液应加入适量的碘化钾；配制易水解的盐类溶液

23、应先加酸溶解后，再以一定浓度的稀酸稀释，如氯化亚锡溶液的配制。l(7) 不能用手接触腐蚀性及有剧毒的溶液。剧毒溶液应先作解毒处理，不可直接倒入下水道。l总之，溶液的配制是进行食品检验的一项基础工作，是保证检验结果准确可靠的前提。在食品检验方法标准中都规定了相应的配制方法。l配制：称取110g氢氧化钠，溶于100mL无二氧化碳的水中，摇匀，注入聚乙烯容器中，密闭放置至液体清亮。配制时取5.4mL用无二氧化碳水稀释至1000mL。l标定：准确称取于105-110烘干2h的基准试剂邻苯二甲酸氢钾0.6000-0.7500g，用50mL无二氧化碳水进行溶解，加入2滴10g/L的酚酞指示剂，用配好的氢氧化钠溶液滴定至溶液呈粉红色并保持30s，同时做空白实验。l计算： 氢氧化钠标准溶液的浓度C=mX1000/(V1-V0)x204.22（mol/L）式中：m为邻苯二甲酸氢钾的质量准确数值（g) V1氢氧化钠溶液的体积（mL) V0空白中氢氧化钠溶液的体积（mL) 204.22邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量（KHC8H4O4）l配制：量取盐酸9mL注入1000mL水中，摇匀。 注意：一定是将酸加入水中l标定：准确称取于270-300高温炉中灼烧至恒重的基准试剂无水碳酸钠0.2000g，用50mL无二氧化碳水进行溶解，加入10滴溴甲酚绿-甲基红指示剂，用配好的盐酸溶