铁氰化钾伏安曲线ppt课件

1、循环伏安法研讨铁氰化钾和维循环伏安法研讨铁氰化钾和维生素生素C的电极过程的电极过程 指点教师：谭学才指点教师：谭学才v实验目的：实验目的：v 1.学习循环伏安法测定电极反响参数的根本原理学习循环伏安法测定电极反响参数的根本原理v 2 .熟习伏安法丈量的实验技术熟习伏安法丈量的实验技术v方法原理：方法原理：v 循环伏安法是将循环变化的电压施加于任务电极循环伏安法是将循环变化的电压施加于任务电极和参比电极之间，记录任务电极上得到的电流与施和参比电极之间，记录任务电极上得到的电流与施加电压的关系。加电压的关系。扫描电压扫描电压(V)时间时间/s循环伏安法的典型激发信号循环伏安法的典型激发信号 当任务

2、电极被施加的扫描电压激发时，其上将产生呼应电流，以电流对电位作图，称为循环伏安图。典型的循环伏安图如下：从从循环伏安图中可得到几个重要的参数：阳极峰电流ipa)、阳极峰电位Epa、阴极峰电流 ipc、阴极峰电位Epcv循环伏安法能迅速提供电活性物质电极反响循环伏安法能迅速提供电活性物质电极反响过程的可逆性、化学反响历程、电极外表吸过程的可逆性、化学反响历程、电极外表吸附等许多信息。附等许多信息。v对可逆氧化复原电对的式量电位对可逆氧化复原电对的式量电位 与与Epc和和Epa的关系为：的关系为： v v 1v而两峰的电位差值为：而两峰的电位差值为：v v 2E2papcEEE0.056papcE

3、EEnv对可逆体系的正向峰电流，由对可逆体系的正向峰电流，由Randle-Savcik方程可方程可表示为：表示为：v 3v 根据根据3式式 与与 和和c都是直线关系，对研讨电都是直线关系，对研讨电极反响过程有重要意义。在可逆电极反响过程中，极反响过程有重要意义。在可逆电极反响过程中，v v 4v对一个简单的电极反响过程，式对一个简单的电极反响过程，式2和式和式4是判是判别电极反响能否可逆体系的重要根据。别电极反响能否可逆体系的重要根据。 53/ 21/ 21/ 22.6910pinADcpi1/21papciiv以下图是在0.1mol/L KNO3 电解质中，210-3 mol/L K3Fe(

4、CN)6 在Pt盘任务电极上 所反响得到的循环伏安曲线。 起始电位为起始电位为+0.5V，沿负的电位扫描，当电，沿负的电位扫描，当电位至位至 Fe(CN)63- 的析出电位时，将产生阴的析出电位时，将产生阴极电流。阴极反响为：极电流。阴极反响为： 当电压扫至当电压扫至0V处转向开场阳极化扫描，电极处转向开场阳极化扫描，电极电位正向变化至电位正向变化至Fe(CN)64- 的析出电位时，的析出电位时，聚集在电极外表的复原产物聚集在电极外表的复原产物 Fe(CN)64 - 被被氧化，阳极反响为：氧化，阳极反响为： 34FeeFe66（CN）（CN）43FeeFe66（CN）（CN）v抗坏血酸的测定的

5、起始电位为抗坏血酸的测定的起始电位为0V，沿正，沿正的电位扫描，当电位至抗坏血酸的析出的电位扫描，当电位至抗坏血酸的析出电位时产生阳极电流。阳极反响为：电位时产生阳极电流。阳极反响为：v抗坏血酸的电极反响为不可逆体系，只抗坏血酸的电极反响为不可逆体系，只产生氧化峰。产生氧化峰。OOOHHOCHCH2OHOH2e-OOOOCHOHCH2OHv抗坏血酸的循环伏安曲线如下：抗坏血酸的循环伏安曲线如下：v主要仪器：主要仪器：电化学任务站电化学任务站铂盘任务电极铂盘任务电极电极系统电极系统铂丝辅助电极铂丝辅助电极Ag/AgCl参比电极参比电极玻碳电极玻碳电极实实 验验 步步 骤骤1.任务电极的预处置。任

6、务电极的预处置。 将铂盘任务电极和玻碳将铂盘任务电极和玻碳电极用电极用0.05mAl2O3粉末抛粉末抛光，用超声清洗器清洗光，用超声清洗器清洗3min，晾干备用。晾干备用。2.2.配制溶液配制溶液1 1在在5 5个个10mL10mL试管中分别参与试管中分别参与2 210-2 10-2 mol/Lmol/L的铁氰化钾溶液的铁氰化钾溶液0 0，0.10mL0.10mL，0.20mL0.20mL，0.40mL0.40mL，1.00mL1.00mL，再各参与，再各参与1mol/LKNO3 1mol/LKNO3 溶液溶液1.00mL1.00mL，用二次蒸馏水，用二次蒸馏水稀释至刻度，摇匀。稀释至刻度，摇

7、匀。v2在在5个个10mL试管中分别参与试管中分别参与 210-2 mol/L抗坏血酸溶液抗坏血酸溶液0，0.60mL, 1.00mL ,1.20mL，1.40mL, 再各参与再各参与0.5mol/L的的KH2PO4 溶液溶液2.00 mL，用二次蒸馏水稀释至刻度，用二次蒸馏水稀释至刻度，摇匀。摇匀。v3.循环伏安法丈量循环伏安法丈量v将配制的系列铁氰化钾溶液逐一转移将配制的系列铁氰化钾溶液逐一转移至电解池中，插入干净的电极系统至电解池中，插入干净的电极系统(任任务电极为铂盘型任务电极务电极为铂盘型任务电极)。起始电位。起始电位+0.5V，转向电位，转向电位0V，以，以50mV/s的扫的扫描速

8、度丈量，记录循环伏安图。当测描速度丈量，记录循环伏安图。当测210-3 mol/L的溶液时，逐一变化扫的溶液时，逐一变化扫描速度：描速度：20mV/s,50mV/s,100mV/s,125mV/s,150mV/s,175mV/s,200mV/s进展丈量。进展丈量。v测定抗坏血酸溶液的任务电极为玻碳电测定抗坏血酸溶液的任务电极为玻碳电极，起始电位极，起始电位0V，转向电位，转向电位+1.0V，其，其他操作与测定铁氰化钾一样他操作与测定铁氰化钾一样结果处置结果处置v1.1.列表总结铁氰化钾的测定结果列表总结铁氰化钾的测定结果EpaEpa，EpcEpc， Ep, ipa, Ep, ipa, ipc)

9、ipc)v2.2.列表总结抗坏血酸的测定结果列表总结抗坏血酸的测定结果 Epa Epa， ipa, ) ipa, )v3.3.绘制铁氰化钾的绘制铁氰化钾的ipaipa和和 ipc ipc与相应浓度的与相应浓度的c c的关系曲线；绘制的关系曲线；绘制ipaipa和和 ipc ipc与相应与相应1/21/2的关系曲线。的关系曲线。v4.4.绘制抗坏血酸的绘制抗坏血酸的ipaipa与相应浓度的与相应浓度的c c的关系曲线；绘制的关系曲线；绘制ipaipa与与1/21/2的关系曲线。的关系曲线。v5.5.求算铁氰化钾电极反响的求算铁氰化钾电极反响的n n和和 。v6.6.绘制抗坏血酸的绘制抗坏血酸的E

10、paEpa与与的关系曲线的关系曲线E数据处置v铁氰化钾的丈量结果：铁氰化钾的丈量结果：v扫描速度为扫描速度为50mV/s浓度浓度/10-4 mol/LEpa/Vipa/A Epc/vipa/A 00000 2 0.259 -0.1055 0.1800.2019 40.261-0.2461 0.182 0.3646 80.262-0.5636 0.1850.7318 200.263-1.537 0.182 1.787 05101520-1.6-1.2-0.8-0.40.00.40.81.21.62.0i/ AC/10-4mol.L-1铁氰化钾的铁氰化钾的 ip与浓度与浓度c的关系曲线的关系曲线扫描速度扫描速度/ mV/s E pc/Vipc/ AEpa/Vipa/ A200.1831.2080.262-1.052500.1821.7870.262-1.5371000.1802.4400.262-2.0701