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1、石油产品酸值测定注意事项 石油产品酸值测定有两种方法:酸碱滴定法(GB/T258和GB/T264)和电位滴定法,那么在两种不同的测试方法中,各自的原理及实验中所用的用具都不不一样,因此实验中所需要注意的事项也是各不相同的。在两种方法测定石油产品酸值的实验中应各自注意哪些事项呢? (1)酸碱滴定法(GB/T258和GB/T264) 由于测定用的是95%乙醇作溶剂,用氢氧化钾来滴定。因此,乙醇、空气中的二氧化碳、滴定速度及滴定终点判断对测定结果影响很大。要提高测定的准确性必须注意下面几点: 所用乙醇的纯度要合乎要求,必要时应加以提纯处理,以除去所含的酸、醛和其他干扰物;不能使用无水乙醇作溶剂,因为
2、酸度是表示石油产品中酸性物质的总量,95%乙醇中含有5%的水,有助于无机酸的溶解抽提。 滴定过程中要避免二氧化碳的影响。由于乙醇对二氧化碳的溶解能力较强,而二氧化碳又能与氢氧化钾作用,因此滴定时动作要迅速,从停止加热到滴定结束不得超过3min,以减少二氧化碳对滴定的影响。 各次测定所加指示剂的量要相同,不能加太多,以免引起滴定误差。 滴定至终点附近时,应逐滴加入碱液,当估计还差12滴就会达到终点时,应改为半滴半滴加,以减少滴定误差。 为了便于观察指示剂的颜色,可在锥形瓶下衬以白纸或铺有白色瓷板,使滴定在白色背景下进行。 测定用过润滑油的酸值,往往因为酸值过大或者润滑油太脏,致使终点不明显或者看
3、不清,可采取试样减量1/21/4的办法,若仍有困难,可用分液漏斗将润滑油和抽提液分离。并将抽提液再加热至沸腾,趁热滴定。 油品颜色很深时,往往不宜用指示剂测定酸值,必须改用电位滴定或者其他方法滴定终点,如GB/T 7304石油产品和润滑剂酸值测定法(电位滴定法)。 (2)电位滴定法 电极的维护和保养 所用的电极应做到及时的维护和保养,用后插入滴定溶剂中漂洗,再分别用蒸馏水和异丙醇清洗。暂时不用时,玻璃指示电极浸泡在蒸馏水中 已用过油样的预处理 使用过的油品中的沉淀物常呈酸性或者碱性,或沉淀物易吸附油中的酸、碱物质,因此应保证所取试样具有代表性。 搅拌速度的控制。在不引起混合试液飞溅和产生气泡的前提下,尽可能提高搅拌速度,以便于试样的中的酸性物质均匀释放出来。 终点的确定。对于使用过油品酸值的测定,其电位滴定突跃点可能不清楚甚至没有突跃点,如果没
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