实验丁酸乙酯的合

1、1实验实验 丁酸乙酯的合成丁酸乙酯的合成组长：张文静组长：张文静组员：贾开文组员：贾开文 赵艳君赵艳君 姜英姜英 李佳李佳 杜倩倩杜倩倩2丁酸乙酯的简介 性质性质 分子式：分子式： C6H12O2 色状：色状： 无色液体。无色液体。 香气：清灵强烈的甜果香，有菠萝、香蕉、苹果气息。极易扩散，不持久。香气：清灵强烈的甜果香，有菠萝、香蕉、苹果气息。极易扩散，不持久。 熔点熔点()： -93.3 沸点沸点()： 121.3 溶解性：溶于溶解性：溶于3体积体积60%乙醇，与油类可互溶，溶于丙二醇，乙醇，与油类可互溶，溶于丙二醇， 不溶于水、甘不溶于水、甘油。油。 稳定性：在碱性介质中不稳定，不导致变

2、色。稳定性：在碱性介质中不稳定，不导致变色。 主要用途主要用途用于香料、香精萃取和作溶剂。丁酸乙酯可用于日化香精配方中，但用量用于香料、香精萃取和作溶剂。丁酸乙酯可用于日化香精配方中，但用量很小。其广泛应用于食用香精配方中，如香蕉、菠萝等，可调配多种果香型香很小。其广泛应用于食用香精配方中，如香蕉、菠萝等，可调配多种果香型香精和其它香型香精。精和其它香型香精。 来源来源 天然存在于某些精油中。天然存在于某些精油中。 危险性危险性1.健康危害：健康危害： 在工业生产中未发现对人的危害。给动物致死量时发生皮毛在工业生产中未发现对人的危害。给动物致死量时发生皮毛粗糙、共济失调、气急、呼吸困难、抽搐和

3、体温降低。粗糙、共济失调、气急、呼吸困难、抽搐和体温降低。 2.燃爆危险：燃爆危险： 本品易燃。本品易燃。3一、实验目的一、实验目的1、通过丁酸乙酯的制备，加深对酯化反应的通过丁酸乙酯的制备，加深对酯化反应的理解理解; ;2、掌握分水器的工作原理及使用方法；、掌握分水器的工作原理及使用方法；3、巩固回流、蒸馏、洗涤、干燥等基本操作。、巩固回流、蒸馏、洗涤、干燥等基本操作。4二、实验原理二、实验原理 酸和醇起作用，生成酯和水的反应叫做酸和醇起作用，生成酯和水的反应叫做酯化反应酯化反应。醇和。醇和有机酸在强酸催化下发生酯化反应生成酯：有机酸在强酸催化下发生酯化反应生成酯： CHCH3 3CHCH2

4、 2CHCH2 2COOH+CHCOOH+CH3 3CHCH2 2OH CHOH CH3 3CHCH2 2CHCH2 2COOCHCOOCH2 2CHCH3 3+H+H2 2O O 由于酯化反应是一个可逆反应，当反应达到平衡状态时，由于酯化反应是一个可逆反应，当反应达到平衡状态时，难以继续进行，因此，为了提高反应产率，应设法破坏难以继续进行，因此，为了提高反应产率，应设法破坏反应平衡。本实验中，采用加入过量的乙醇及不断蒸出反应平衡。本实验中，采用加入过量的乙醇及不断蒸出产物酯和水的方法。酯和水或乙醇的共沸物的沸点与乙产物酯和水的方法。酯和水或乙醇的共沸物的沸点与乙醇接近，为了能蒸出生成的酯和水

5、，又尽量使醇接近，为了能蒸出生成的酯和水，又尽量使 乙醇少乙醇少蒸出来，本实验采用分馏的方法。蒸出来，本实验采用分馏的方法。浓硫酸浓硫酸5三、实验用仪器和药品三、实验用仪器和药品1 1、实验仪器、实验仪器 铁架台、圆底烧瓶、电热套、分水器、铁架台、圆底烧瓶、电热套、分水器、 球形冷凝管、橡胶管、锥形瓶（带塞子）球形冷凝管、橡胶管、锥形瓶（带塞子） 温度计、蒸馏头、牛角管、分馏柱温度计、蒸馏头、牛角管、分馏柱2 2、实验药品、实验药品 乙醇、浓硫酸、丁酸、沸石、饱和碳酸乙醇、浓硫酸、丁酸、沸石、饱和碳酸 钠溶液、饱和食盐水、饱和氯化钙、无钠溶液、饱和食盐水、饱和氯化钙、无 水硫酸镁水硫酸镁6四、

6、实验步骤四、实验步骤 制备：制备：1、在装有共沸蒸馏装置的、在装有共沸蒸馏装置的50ml圆底圆底烧瓶中加入适量正丁酸和乙醇，两滴浓硫烧瓶中加入适量正丁酸和乙醇，两滴浓硫酸摇匀，加入沸石。酸摇匀，加入沸石。 2、分水器中先加入一定量的水，水、分水器中先加入一定量的水，水量至分水器支管下约量至分水器支管下约0.5cm，加热回流，分，加热回流，分水器中的水相不断增加，当分水器中的水水器中的水相不断增加，当分水器中的水超过支管而流回烧瓶时，可打开活塞放掉超过支管而流回烧瓶时，可打开活塞放掉一小部分水，当分水器中的水不再增加即一小部分水，当分水器中的水不再增加即为反应终点。为反应终点。7提纯：提纯：1、

7、停止加热，分去分水器中的水层，、停止加热，分去分水器中的水层，油瓶与烧瓶中的反应液合并。油瓶与烧瓶中的反应液合并。 2、分别同、分别同5ml水、水、5ml10%碳酸钠、碳酸钠、5ml水洗涤，将油层倒入干燥的锥形瓶中，水洗涤，将油层倒入干燥的锥形瓶中，加入无水硫酸镁干燥，将干燥后的液体过加入无水硫酸镁干燥，将干燥后的液体过滤至干燥的圆底烧瓶中，加入沸石，蒸馏滤至干燥的圆底烧瓶中，加入沸石，蒸馏收集馏分、称量、回收。收集馏分、称量、回收。8五、实验装置图五、实验装置图9六、实验中的注意事项六、实验中的注意事项1、安装装置之前，一定要检查分水器活塞是、安装装置之前，一定要检查分水器活塞是否漏水，如果漏水，将分水器活塞擦干后否漏水，如果漏水，将分水器活塞擦干后涂凡士林。涂凡士林。2、随时分出分水器中的水，既要保证有机化、随时分出分水器中的水，既要保证有机化合物回到反应瓶中，又要防止水回到反应合物回到反应瓶中，又要防止水回到反应瓶中。瓶中。3、产品洗涤分液时，废液一定要先保存，确、产品洗涤分液时，废液一定要先保存，确定无误后再弃去。定无误后再弃去。104、用无水硫酸镁干燥时，锥形瓶中要有部分、用无水硫酸镁干燥时，锥形瓶中要有部分粉末状硫酸镁使丁酸乙酯完全干燥。如果粉末状硫酸镁使丁酸乙酯完全干燥。如果干燥不充分，由于丁酸乙酯与水可形成低干燥不充分，由于丁酸乙酯与水可形成低沸点共沸混合物，