实验5：粗食盐的提纯-20141030

1、实验五实验五 粗食盐的提纯粗食盐的提纯实验目的实验目的实验原理实验原理实验步骤实验步骤注意事项注意事项仪器试剂仪器试剂 问题讨论问题讨论食用盐食用盐食盐主要来源于内陆矿盐，氯化钠含量须在食盐主要来源于内陆矿盐，氯化钠含量须在97.5 以上。以上。各种微量元素、防结块剂、功能物质、杂质等约各种微量元素、防结块剂、功能物质、杂质等约2.5 。防结块剂：磷酸钙防结块剂：磷酸钙功能物质：氟化物、叶酸等功能物质：氟化物、叶酸等微量元素：铁、磷、碘微量元素：铁、磷、碘 物理性质：无色透明的立方晶体，熔点为物理性质：无色透明的立方晶体，熔点为801 ，沸，沸点为点为1413 ，相对密度为，相对密度为2.16

2、5。 矿物盐晶体矿物盐晶体海盐晶体海盐晶体玻利维亚乌尤尼盐沼玻利维亚乌尤尼盐沼内的天然盐坨内的天然盐坨印度泰米尔纳德邦的盐田印度泰米尔纳德邦的盐田食盐易溶于水食盐易溶于水青海盐湖（海洋中提取的盐主要是工业用盐）青海盐湖（海洋中提取的盐主要是工业用盐）实验目的实验目的2.学习学习蒸发浓缩、倾析法常压过滤、减压抽滤蒸发浓缩、倾析法常压过滤、减压抽滤等等 基本操作。基本操作。1.通过粗食盐的提纯，了解盐类溶解度知识及沉通过粗食盐的提纯，了解盐类溶解度知识及沉 淀溶解平衡原理的应用。淀溶解平衡原理的应用。3.掌握定性检查产品纯度的方法。掌握定性检查产品纯度的方法。实验原理：实验原理：比较比较食盐与五水

3、硫酸铜的提纯方法食盐与五水硫酸铜的提纯方法粗食盐中粗食盐中的杂质的杂质不溶性：泥沙、悬浮物等（过滤除去）不溶性：泥沙、悬浮物等（过滤除去）可溶性：可溶性：Ca2+、Mg2+、K+、SO42-等（化学等（化学法除去）法除去）Ba2+ + SO42- = BaSO4加入加入BaCl2：加入加入Na2CO3：Ba2+ + CO32- = BaCO3Ca2+ + CO32- = CaCO32Mg2+ + 2CO32- + H2O =Mg2(OH)2CO3 + CO2加入加入HCl：CO32- + 2H+ =H2O + CO2加入顺序是否可以改变？仪器试剂仪器试剂 仪器仪器:百分之一电子天平，烧杯，量筒

4、，普通漏斗，漏斗架，百分之一电子天平，烧杯，量筒，普通漏斗，漏斗架，布氏漏斗，抽滤瓶，蒸发皿，石棉网，酒精灯，药匙。布氏漏斗，抽滤瓶，蒸发皿，石棉网，酒精灯，药匙。试剂试剂:粗食盐，粗食盐，HCl(2molL-1), NaOH(1molL-1)， BaCl2(1molL-1)，Na2CO3(1molL-1)，(NH4)2C2O4(0.5molL-1)， 6 molL-1 HAc镁试剂，滤纸，镁试剂，滤纸，pH试纸。试纸。 用小烧杯称取用小烧杯称取5 g粗食盐，加蒸馏水粗食盐，加蒸馏水25 mL，搅拌，搅拌并加热使其溶解。并加热使其溶解。1、粗盐的提纯、粗盐的提纯实验步骤实验步骤（1）粗盐的溶解

5、）粗盐的溶解 生成沉淀生成沉淀：微沸、边搅拌边逐滴加入：微沸、边搅拌边逐滴加入1 molL-1 BaCl2溶液溶液12 mL至沉淀完全。至沉淀完全。 SO42-检验检验：静置分层、以：静置分层、以BaCl2检验沉淀是否完全。检验沉淀是否完全。 陈化、过滤陈化、过滤：沉淀完全后，继续加热：沉淀完全后，继续加热23 min，冷，冷却后用却后用倾析法过滤（少量水洗）倾析法过滤（少量水洗）。除去除去SO42- （2）化学处理（）化学处理（沉淀剂加入原则沉淀剂加入原则）除去除去Ca2+、Mg2+和和Ba2+ 沉淀沉淀：将：将 中的滤液加热至沸腾，小火微沸，中的滤液加热至沸腾，小火微沸，边搅拌边滴加边搅拌

6、边滴加1 molL-1 Na2CO3溶液至沉淀完全溶液至沉淀完全（适当补充蒸馏水）。（适当补充蒸馏水）。 检验检验：静置分层、以：静置分层、以Na2CO3检验沉淀是否完全。检验沉淀是否完全。 陈化、过滤陈化、过滤：同。（：同。（少量水洗少量水洗）除去除去CO32- 往的滤液中滴加往的滤液中滴加2 molL-1 HCl，剧烈搅拌，调，剧烈搅拌，调至至pH=23。将滤液倒入蒸发皿中，微火蒸发使。将滤液倒入蒸发皿中，微火蒸发使CO32-转化为转化为CO2逸出。逸出。 将晶体移入蒸发皿中，在石棉网上用小火烘将晶体移入蒸发皿中，在石棉网上用小火烘炒，用玻璃棒不断翻动，以防结块，至无水蒸气炒，用玻璃棒不断

7、翻动，以防结块，至无水蒸气逸出后，即得到洁白、松散的逸出后，即得到洁白、松散的NaCl晶体，冷却至晶体，冷却至室温，在百分之一电子天平上称量，计算产率。室温，在百分之一电子天平上称量，计算产率。（3）蒸发、浓缩）蒸发、浓缩 将用盐酸处理过的溶液蒸发，当液面出现晶体将用盐酸处理过的溶液蒸发，当液面出现晶体时，改用小火不断搅拌，以免溶液溅出。当溶液时，改用小火不断搅拌，以免溶液溅出。当溶液蒸发至稀糊状时蒸发至稀糊状时(切勿蒸干！切勿蒸干！)停止加热，取下冷却，停止加热，取下冷却，减压过滤，尽可能将减压过滤，尽可能将NaCl晶体抽干（晶体抽干（滤纸不润洗，滤纸不润洗，布氏漏斗的使用布氏漏斗的使用）。

8、）。（4）干燥）干燥固液分离技术固液分离技术常压过滤常压过滤固液分离技术固液分离技术减压过滤减压过滤取取0.5 g提纯前和提纯后的食盐，分别用提纯前和提纯后的食盐，分别用5 mL蒸馏水溶解，然后各盛于蒸馏水溶解，然后各盛于3支试管中，组成支试管中，组成3组，组，对照实验它们的纯度。对照实验它们的纯度。2、产品纯度的检验、产品纯度的检验 在第一组溶液中分别加入在第一组溶液中分别加入2滴滴1 molL-1 BaCl2，比较沉淀产生的情况。比较沉淀产生的情况。（1）SO42-的检验的检验在第三组溶液中各加入在第三组溶液中各加入23滴滴1 molL-1 NaOH溶液，溶液， 使溶液呈碱性使溶液呈碱性(

9、用用pH试纸检验试纸检验)，再各加入，再各加入23滴滴镁试镁试 剂剂，观察有无蓝色沉淀产生。，观察有无蓝色沉淀产生。（2）Ca2+的检验的检验 在第二组溶液中分别加入在第二组溶液中分别加入2滴滴0.5 molL-1 (NH4)2C2O4 溶液和溶液和2滴滴6 molL-1 HAc ，观察试管中是否有沉淀产生。，观察试管中是否有沉淀产生。（3）Mg2+的检验的检验总的实验流程总的实验流程粗盐粗盐5.0g称量称量加水加水25mL，搅拌，搅拌溶解溶解常压过滤，滴加常压过滤，滴加BaCl2至沉淀完全至沉淀完全除除SO42-弃去弃去BaSO4抽滤，在蒸发皿中抽滤，在蒸发皿中小火干燥小火干燥抽滤、干燥抽滤

10、、干燥精盐产品精盐产品纯度检验纯度检验弃去含弃去含K+母液母液计算产率计算产率称重称重粗、精盐对比粗、精盐对比滤液滤液常压过滤，滴加常压过滤，滴加Na2CO3至沉淀完至沉淀完全全除除Ca2+、Mg2+、Ba2+滤液滤液滴入盐酸滴入盐酸至至pH2-3除除CO32-蒸发、浓缩蒸发、浓缩蒸浓至稀浆状稠液蒸浓至稀浆状稠液弃去弃去Mg(OH)2、CaCO3、BaCO4冷至室温冷至室温1. 粗食颗粒要研细，溶解的水不能过多。粗食颗粒要研细，溶解的水不能过多。2. 沉淀剂不宜加入过多，适当过量即可。沉淀剂不宜加入过多，适当过量即可。3. 食盐溶液浓缩时切不可蒸干，稀糊状即可。食盐溶液浓缩时切不可蒸干，稀糊状

11、即可。 5. 产品食盐尽量抽干。产品食盐尽量抽干。注意事项注意事项1加入加入25mL水溶解水溶解5g食盐的依据是什么？加水过食盐的依据是什么？加水过 多或过少有什么影响？多或过少有什么影响？问题讨论问题讨论2怎样除去实验过程中所加的过量沉淀剂怎样除去实验过程中所加的过量沉淀剂BaCl2， 和和Na2CO3？答：依据食盐在沸点下的溶解度。加水过多不利于答：依据食盐在沸点下的溶解度。加水过多不利于 离子的沉淀完全；加水过少粗食盐可能溶不完。离子的沉淀完全；加水过少粗食盐可能溶不完。答：答：BaCl2用用Na2CO3； Na2CO3用用 HCl。3提纯后的食盐溶液浓缩时为什么不能蒸干？提纯后的食盐溶液浓缩时为什么不能蒸干？5在粗食盐的提纯中，两步，能否合并过滤？在粗食盐的提纯中，两步，能否合并过滤？4在检验在检验SO42-时，为什么要加入盐酸溶液？时，为什么要加入盐酸溶液