锅炉水总碱的测定

1、锅炉水总碱度的测定参考标准：锅炉水处理技术一、适用范围适用范围不适用范围水样锅炉水 生水 冷却水 化学净水等大碱度水样 小碱度水样（凝结水、高纯水、给水）二、实验原理水中含有能接收氢离子的物质（氢氧根、碳酸盐、磷酸盐、硅酸盐），它们能与酸进行反应，在选用适宜的指示剂，以酸的标准溶液对它们进行滴定，再换算出其含量。三、实验用品1 实验用试剂试剂名称规格/浓度配制方法备注酚酞指示剂1乙醇溶液称取1g酚酞用95的乙醇溶解，并定容到100ml容量瓶中 储存用棕色滴瓶 甲基橙指示剂0.1乙醇溶液称取0.1g甲基橙用95的乙醇溶解，并定容到100ml容量瓶中储存用棕色滴瓶甲基红-亚甲基蓝指示剂AR准确称取

2、0.125g甲基红和0.085g亚甲基蓝，在研钵中研磨均匀后，溶于100ml95的乙醇中用100ml容量瓶定容，配制好后储存于棕色瓶中硫酸标准溶液1C1/2H2SO4=0.1000mol/L、见附录1储存与磨口玻璃瓶中混合指示剂AR准确称取0.0500g甲基红和0.2500g溴甲酚绿，溶于100ml95的乙醇中用100ml容量瓶定容，配制好后储存于棕色瓶中无水碳酸钠基准物无需配制在270300烘干至恒重2 实验用设备仪器设备名称规格参考厂家滴定管酸式 50.00ml天波三角瓶250ml天波分析天平感量0.0001g上海精科容量瓶1000ml天波可调电炉1000W单标移液管100.00ml天波四

3、、实验内容序号实验项目操作内容注意事项1取水样用100.00ml的单标移液管准确移取100.00ml的水样，完全移入250ml的三角瓶中水样有代表性，移液管靠壁的时间要把握在1015秒2加酚酞指示剂在盛有水样的三角瓶中滴加23滴1的酚酞溶液3第一次滴定若加酚酞后溶液显红色，用0.1000mol/L的硫酸标液滴定，滴至红色刚好消失为第一次滴定终点，记下消耗的体积V1 （ml）终点颜色的把握度要敏锐4加甲基橙指示剂在第一次滴定后的样液中滴加2滴甲基橙指示剂5第二次滴定用0.1000mol/L的硫酸标液，直至溶液程橘红色为滴定终点，记下第二次滴定体积V2 （ml）把握终点颜色，V2不包括V112计算

4、（JD）酚C1/2H2SO4×V1×10（JD）全C1/2H2SO4×（V1+V2）×10v1第一次滴定所耗硫酸标液体积(m1)；v2第二次滴定所耗硫酸标液的体积（m1）；C1/2H2SO4硫酸标液的摩尔浓度（mol/L）（JD）酚被测水样的酚酞碱度（mmol/L）（JD）全-被测水样的全碱度（mmol/L）重复性：每个试样取两个平行样进行测定，以其算术平均值为结果。试样碱度含量允许绝对偏差6（mmol/L）0.5012（mmol/L）0.5014（mmol/L）0.50误差来源及分析误差来源控制方案样品抽样取样要有代表性、真实性试剂试剂规格按照标准要求

5、选购一定规格的试剂，控制杂质量配制方法区分精确配制和粗配制，按照国标的要求配制和标定，不能想当然保存按照试剂的保存要求（避光、塑料瓶、阴凉等条件限制）存放注意试剂的保存期限取样取样量取样量要准确，一般100.00ml。滴加指示剂滴加量、滴加的种类按照检测方法要求滴加，碱度较小时第二次滴定所加的指示剂改用甲基红-亚甲基蓝指示剂滴定操作严格按照标准滴定操作进行附录1：硫酸标准溶液的配制与标定参考标准：GB/T601-20021.硫酸标准溶液的配制按下表的规定量取盐酸，注人1000m L水中，摇匀。硫酸标准滴定溶液的浓度C1/2H2SO4/(mol/I)硫酸的体积Vm/L1300.5150.132.

6、硫酸标准溶液的标定按下表的规定称取于270-300高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂无水碳酸钠，溶于50ml.水中，加10滴溴甲酚绿-甲基红指示液，用配制好的硫酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸2 min，冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。同时做空白试验。硫酸标准滴定溶液的浓度 C1/2H2SO4/(mol/L)工作基准试剂无水碳酸钠的质量。m/g11.60.50.80.10.23.计算硫酸标准滴定溶液的浓度C1/2H2SO4.数值以摩尔每升(mol/L表示，按式(2)计算：C1/2H2SO4m÷(V1-V2)÷0.05299m- 无水碳酸钠的质量的准确数值，单位为克(g);V1-硫酸溶液的用量，单位为毫升(ml);V2 -空白试验硫酸溶液的体积，单位为毫升(mL)M- 与1.00ml硫酸标准溶液C1/2H2SO41.00mol/L相当的以克表示的无水碳酸钠的质量。注意事项：1.灼烧温度不能超过300度，当温度超过300度时无水碳酸钠分解，可将马福炉的温度调至250，等升温稳定后再调至280，或者将马福炉事先升温至280度，待稳定后再放入无水碳酸钠2.无水碳酸钠的称量质量小于0.2g时要用十万分子之一天平称量。3.混合指示剂为 0.1%甲基红，0.5%溴甲酚绿，1：1混合。4.滴定一定要滴到暗红色再煮沸，可事先根据大体浓度计算大约的滴定体积。5.