酚试剂分光光法测定甲醛的含量

1、酚试剂分光光度法测定甲醛的含量1实验原理空气中的甲醛与酚试剂反应生成嗪，嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化成蓝绿色化合物。根据颜色深浅，比色定量。2试剂本法中所用水均为重蒸馏水或去离子交换水：所用的试剂一般为分析纯。2.1 称量0.10g酚试剂，加水溶解，倾于100ml具塞量筒中，加水至刻度。放入冰箱中保存，可稳定三天。2.2 吸收夜：量取吸收原液5ml，加95ml水，即为吸收液。采样时，临用现配。2.3 1%的硫酸铁铵溶液：称量1.0g硫酸铁铵，用0.1mol/L盐酸溶解，并稀释至100ml。2.4 碘溶液：称量40g碘化钾，溶于20ml水中，加入12.7g碘。待碘完全溶解后，用水定容至1000m

2、l。移入棕色瓶中，暗处储存。2.5 1mol/L氢氧化钠溶液：称量40g氢氧化钠溶于水中，并稀释至1000mL。2.6 0.5mol/L硫酸溶液：量取28ml浓硫酸缓慢加入水中，冷却后，用水稀释至1000mL。2.7 硫代硫酸钠标准溶液(C(Na2S2O3)=0.1000mol/L)2.8 0.5%淀粉溶液：称量0.5g可溶性淀粉，用少量水调成糊状后，加入100mL沸水，并煮沸23min至溶液透明。冷却后，加入0.1g水杨酸或氯化锌保存。2.9 甲醛标准贮备溶液：量取2.8mL含量为36%38%甲醛溶液，放入1L容量瓶中，加水稀释至刻度。此溶液1ml约相当于1mg甲醛。其准确浓度用下述碘量法标

3、定。甲醛标准贮备溶液的标定：精确量取20.00mL待标定的甲醛标准贮备溶液，置于250mL碘量瓶中。加入碘溶液(C(1/2I2)=0.1000mol/L)和15mL 1mol/L氢氧化钠溶液，摇匀后放置15min。加入20mL 0.5mol/L硫酸溶液，再放置15min。用硫代硫酸钠标准溶液滴定，至溶液呈现浅黄色时，加入1mL0.5%淀粉溶液继续滴定至恰使蓝色褪去为止，并记录所用硫代硫酸钠标准溶液体积(V2)，mL。同时用水作试剂空白滴定，记录空白滴定所用硫代硫酸钠标准溶液体积(V1)，mL。甲醛溶液的浓度用公式计算： 甲醛溶液浓度（mg/mL） =(V1-V2)×C1×1

4、5/20式中：V1试剂空白消耗硫代硫酸钠溶液的体积，mL， V2甲醛标准储备溶液消耗硫代硫酸钠溶液的体积，mL， C1硫代硫酸钠溶液的准确物质的量浓度， 15甲醛的当量； 20所取甲醛标准储备溶液的体积，mL。 两次平行滴定，误差应小于0.05mL，否则重新标定。2.10甲醛标准溶液：临用时将甲醛标准溶液用水稀释至1.00mL含10ug甲醛、立即再取此溶液10.00mL，加入100ml容量瓶中，加5mL吸收原液，用水定容至100mL，此液1.00ml含1.00ug甲醛，放置30min后，用于配制标准色列管。此溶液可稳定24h。4仪器和设备4.1 大型气泡采样管：出气口内径为1nm，出气口至管底

5、距离等于或小于5nm。4.2 恒流采样器：流量范围0-1L./min。流量稳定可调，恒流误差小于2%，采样前和采样后应用皂沫流量计标准采样系列流量，误差小于5%。4.3 具塞比色管：10mL4.4 分光光度计：在波长630nm测定吸光度。5采样    用一个内装5mL吸收液的大型气泡吸收管，以0.5L/min流量采气10L，并记录采样点的温度(t，)和气压(p，KPa)。采样后的样品在室温下应24h内分析。6分析步骤6.1标准曲线的绘制取10mL 具塞比色管，用甲醛标准溶液表1制备标准系列。表1甲醛标准系列管号012345678标准溶液，mL00.100.20.40.600

6、.801.001.502.00标准溶液，mL5.04.94.84.64.44.24.03.53.0甲醛含量，ug00.10.20.40.60.81.01.52.0各管中，加入0.4mL 1%硫酸铁铵溶液，摇匀。放置15min。用1cm比色皿，在波长630nm处，以水作为参比，测定各管溶液的吸光度。以甲醛的含量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制曲线，并计算回归线斜率，以斜率倒数作为样品测定的计算因子Bc(g/吸光度)。6.2样品测定采样后，将样品溶液全部转入比色管中，用少量吸收液洗吸收管，合并使总体积为5ml。按绘制标准曲线的操作步骤测定吸光度，在每批样品测定的同时，用5ml未采样的吸收液作试剂空白

7、，测定试剂空白的吸光度。7结果计算因该实验未能进行实际操作，故仅提供结果计算方法。7.1 将采样体积按式（2）换算成标准状态下的采样体积：V0=Vt×T0/(273+t)×P/P0式中V0标准状态下的采样体积，L；Vt采样体积，为采样流量与采样时间的乘积t采样点的气温，；T0标准状态下的绝对温度，273K；P采样点的大气压力，kPa。P0标准状态下的大气压，101kPa；7.2空气中甲醛浓度按式（3）公式： C=(A-A0)×Bg /V0式中Cn空气中甲醛的浓度，mg/m3； A样品溶液的吸光度； A0试剂空白的吸光度； Bg由5.1得到的计算因子，g/吸光度；

8、V0换算成的标准状态下的采样体积，L。8测量范围、干扰和排除8.1测量范围：用5mL样品溶液，本法则测定范围为0.11.5g甲醛；采样体积为10L时，可测浓度范围为0.010.15mg/m3。8.2灵敏度：本法灵敏度为2.80g/吸光度。8.3检测下限：本法检出0.056ug甲醛。8.4干扰和排除：20g酚、2g醛以及二氯化氮对本法无干扰。二氧化硫共存时，使测定结果偏低，因此对二氧化硫干扰不可忽视，可将气样先通过硫酸锰滤纸过滤器，予以排除。8.5再现性：当样品中甲醛含量为0.1，0.6，1.5g/5mL时，重复测定的变异系数分别为5、5、3。8.6回收率：当样品中甲醛含量0.41.0g/5mL

9、时，样品加标准样品的回收率为93101。参考文献1 王凯雄，胡勤海环境化学北京：化学工业出版社，2006.31012 奚旦立，孙裕生，刘秀英环境监测北京：高等教育出版社，2004.7109-1143 王喜元编.民用建筑工程室内污染控制规范辅助教材.北京.中国计划出版社.20024 周忠平、赵寿堂、朱立、赵毅红编.室内污染检测与控制.北京.化学工业出版社.20025 吴忠标主编.环境监测.北京.化学工业出版社.20036 孙宝盛，单金林，邵青编.环境分析监测理论及技术.第二版.北京.化学工业出版社.2007附页1.什么叫甲醛？答：甲醛是一种破坏生物细胞蛋白质的原生质毒物。2.甲醛检测国家规定的标

10、准分析方法是什么？答：酚试剂分光光度法、乙酰丙酮分光光度法和气相色谱法。3.甲醛试剂分光光度法的测定原理？答：空气中的甲醛与酚试剂反应生成嗪，嗪在酸性溶液中被高铁离子氧化成蓝绿色化合物。根据颜色深浅，比色定量。4.甲醛对人体有什么危害？答：会对人的皮肤、呼吸道及内脏造成损害，麻醉人的中枢神经，可引起肺水肿、肝昏迷、肾衰竭等。5.室内空气甲醛检测标准有哪两种？答：分为两种标准一种是室内空气质量标准GB/T18883-2002，一种是民用建筑工程室内环境污染控制规范GB50325-2001（2006版）。6.居室空气中甲醛规定的最高容许浓度是多少？答：最高容许浓度为0.08毫克/立方米。7.国家环境标准产品技术要求人造木质板材规定甲醛释放量是多少？答：人造板材中甲醛释放量应小于0.20毫克/立方米；木地板中甲醛释放量应小于0.12毫克/立方米。 8.酚剂分光光度法的最小误差是多少？答：两次平行滴定，误差应小于0.05mL，否则重新标定。9. 国家环境标准产品技术要