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文档简介
1、测定氯离子的方法 硝酸银滴定法一、原理在中性介质中,硝酸银与氯化物生成白色沉淀,当水样中氯离子全部与硝酸银反应后,过量的硝酸银与铬酸钾指示剂反应生成砖红色铬酸银沉淀,反应如下:NaCl + AgNO3 AgCl + NaNO32 AgNO3 + K2CrO4 Ag2CrO4 + KNO3二、试剂1、0.05%酚酞乙醇溶液:称取0.05g的酚酞指示剂,用无水乙醇溶解,称重至100g。2、0.1410 mol/L氯化钠标准溶液:称取4.121g于500600灼烧至恒重之优级纯氯化钠,溶于水,移至500ml容量瓶中,用水稀释至刻度。此溶液每毫升含5mg氯离子。3、0.01410 mol/L氯化钠标准
2、溶液:吸取上述0.1410mol/L标准溶液50ml,移入500ml容量瓶中,用水稀释至刻度。此溶液每毫升含0.5mg氯离子。4、 硝酸银标准溶液:称取2.3950g硝酸银,溶于1000ml水中,溶液保存于棕色瓶中。5、 硝酸银标准溶液的标定:吸取0.01410mol/L(即1毫升含0.5mg氯离子)的氯化钠标准溶液10毫升,体积为V1,于磁蒸发皿中,加90ml蒸馏水,加三滴酚酞指示剂,用氢氧化钠调至红色消失,加约1ml10%铬酸钾指示剂,此时溶液呈纯黄色。用待标定的硝酸银溶液滴定至砖红色不再消失,且能辨认的红色(黄中带红)为止,记录消耗体积为V。以相同条件做100ml蒸馏水空白试验,消耗待标
3、定的硝酸银的体积为V0。浓度计算如下:C= V1 ×M×1000 V V0式中:C-硝酸银标准溶液的浓度,摩尔/升; V1-氯化钠标准溶液的吸取量,毫升; M-氯化钠基准溶液的浓度,摩尔/升; V-滴基准物硝酸银溶液消耗的体积,毫升;V0-空白试验,硝酸银溶液消耗的体积,毫升。调整硝酸银浓度使其摩尔浓度正好为0.0141mol/L。此溶液滴定度为1ml硝酸银溶液相当于0.5mg氯离子。三、仪器 白磁蒸发皿:150ml 棕色滴定管四、分析步骤取50100ml水样于蒸发皿中,加三滴酚酞指示剂,用0.02mol/L氢氧化钠溶液调成微红色,再加0.05mol/L硝酸调整至红色消失,
4、再加入1滴管(约0.51ml)10%铬酸钾指示剂,此时溶液呈黄色,用硝酸银标准溶液滴定至所出现的铬酸银红色沉淀不再消失(即溶液呈黄中带红)为终点,以同样方法做空白试验,终点红色要一致。五、分析结果的计算水样中氯离子含量为X(毫克/升),按下式计算:X = (V2 V0)×M×35.45×1000 VW式中:V2滴定水样时硝酸银标准溶液的消耗量,毫升; V0空白试验时硝酸银标准溶液的消耗量,毫升; M硝酸银标准溶液浓度,摩尔/升; Vw水样体积,毫升; 35.45为氯离子摩尔质量,克/摩尔。六、注意事项:1、本方法适用于不含季胺盐的循环冷却水和天然水中氯离子的测定,
5、其范围小于100mg/L。2、水中含亚硫酸盐、硫化物时,可使银离子生成硫化银,影响测定,应加入1毫升3%的双氧水将它们消除,双氧水将其氧化为硫酸盐,最后生成水,对滴定无任何影响。3、水样中如含有季胺盐时,干扰测定,可先加入0.02mol/L四苯硼钠12ml消除干扰后再测定。4、滴定终点比较难判断,淡黄色中略微带红,若深黄色,即为过量,导致结果偏大(最好下面放一张白纸)。5、铬酸钾指示剂不可过量,过量导致滴定终点提前,少量导致滴定终点滞后,都会影响结果的准确性。七、允许差平行测定两个结果之差不大于0.5mg/L。八、结果表示取平行测定两个结果的算术平均值,作为水样中氯离子的含量。 公司印章管理制
6、度一、目的 公司印章是公司对内对外行使权力的标志,也是公司名称的法律体现, 因此,必须对印章进行规范化、合理化的严格管理,以保证公司各项业务的正常运作,由公司指定专人负责管理。二、印章的种类1、 公章,是按照政府规定,由主管部门批准刻制的代表公司权力的印章。2、 专用章,为方便工作专门刻制的用于某种特定用途的印章,如:合同专用章、财务专用章、业务专用章、仓库签收章等。 3、手章(签名章),是以公司法人代表名字刻制的用于公务的印章。三、印章的管理规定1、 印章指定专人负责保管和使用,保管印章的地方(桌、柜等)要牢固加锁,印章使用后要及时收存。2、 财务专用章由财务部负责保管,向银行备案的印章,应
7、由财务部会计、总经办分别保管。 3、印章要注意保养,防止碰撞,还要及时清洗,以保持印迹清晰。4、一般情况下不得将印章携出公司外使用,如确实因工作所需,则应由印章管理员携带印章到场盖章或监印。 5、印章管理人员离职或调任时,须履行印章交接手续。四、公章刻制印章需本公司法人代表批准,并由印章管理专责人负责办理刻制并启用并交由专人进行保管。 五、印章的使用1、 使用任何的印章,需由相应负责人审核签字。为方便工 作,总经理可授权印章管理专责人审核一般性事务用印。2、 用印前印章管理人员须认真审核,明确了解用印的内容和目的,确 认符合用印的手续后,在用印登记簿上逐项登记,方可盖章。 3、对需要留存的材料,盖印后应留存一份立卷归档。 4、不得在空白凭证、便笺上盖章。 5、上报有关部门的文件资料,未经部门经理、总经理审签,不得盖章。 6、以公司名义行文,未经总经理签发,不得盖章。 7、按照合同会签制度的规定,所有合同和协议在会签手续齐全后方可盖章。 8、各印章管理人员如出差,应把印章移交有关人员,并办理有关交接手续。六、印章管理人员的责任1、印章管理
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