透明和不透明液体运动粘度测定法自动粘度计法

1、ICS备案号：SN中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T ××××××××透明和不透明液体运动粘度测定法（自动粘度计法）Test Method for Kinematic Viscosity of Transparent and Opaque Liquids (Automated Viscometer)（征求意见稿）×××× -×× -××发布×××× -×× -

2、5;×实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局SN/T ×××× ××××前言本标准修改采用美国试验与材料协会标准ASTMD445-11透明和不透明液体运动粘度标准测定方法（及动力粘度计算法）(英文版 )。本标准对恒温浴控制、精密度方面的技术性要求完全等同于ASTM D445-11标准。本标准与 ASTM D445-11标准的主要不同点在以下几个方面：引用标准采用我国相对应的国家和行业标准；根据检验检疫工作需要，将测定温度范围限定为20-100 ，运动粘度限定为40下 0.5-5,00022mm/s

3、 、100下 1-2,000 mm /s ；对自动粘度计的定义不完全相同；将透明样品和不透明样品的测定过程合并在一起。精密度部分删除了润滑油150、添加剂 100和喷气燃料 -20 的要求。本标准的附录A、附录 B是资料性附录，附录C是规范性附录。本标准由中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国山东出入境检验检疫局。本标准主要起草人：郭武、郭兵、邓可、管嵩。本标准系首次发布的中华人民共和国出入境检验检疫行业标准。ISN/T ×××× ××××透明和不透明液体运动粘度测定法（自

4、动粘度计法）Test Method for Kinematic Viscosity of Transparent and Opaque Liquids(Automated Viscometer)1 范围1.1本方法适用于测定透明和不透明液体石油产品的运动粘度，通过测定一定体积的液体在重力作用下流经已校准过的玻璃毛细管粘度计的时间来得到。1.2 本方法适用于剪切应力与剪切速率基本成正比的液体（牛顿流体），测定的结果取决于样品的性状。如果粘度随剪切速率有显著变化，那么用不同内径的毛细管粘度计便会获得不同的结果。残渣燃料油在有些条件下显示非牛顿性状，本方法的测定程序及精密度数据已考虑这种情况在内。1

5、.3 本方法测定运动粘度的温度范围是220-100 ，运动粘度范围是 40下 0.5 5,000 mm /s 、 100下 1-2,000 mm 2/s ，不同仪器允许小于此运动粘度范围规定。2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。2.1GB 标准GB/T 265石油产品运动粘度测定法和动力粘度计算法GB/T 11137深色石油产品运动粘度测定法( 逆流法 ) 和动

6、力粘度计算法2.2SH 标准SH/T 0173玻璃毛细管粘度计技术条件SH 0004橡胶工业用溶剂油2.3ASTM 标准ASTM D445透明和不透明液体运动粘度标准测定方法（及动力粘度计算法）ASTM D446玻璃毛细管运动粘度计规格及操作说明3术语和定义本标准采用下列定义：3.1运动粘度kinematic viscosity液体在重力作用下流动时内摩擦力的量度。在国际单位制（SI ）中，运动粘度的单位以m2/s 表示，通常使用的单位是2mm/s 。2SN/T ×××× ××××3.2自动粘度计automated

7、 viscometer在运动粘度测定过程中包括很多步骤，进样（包括样品预热）、控制恒温浴温度、液面检测、 计时、计算粘度、 清洗干燥粘度计、校准等，如果上述全部步骤是仪器按照程序自动进行的，并且其基本原理与手工法测定运动粘度一样，则该仪器称为自动粘度计。4方法概要在严格控制的温度下，测定一定体积的液体在重力作用下流经校准过的玻璃毛细管粘度计的时间，运动粘度就是测定的流动时间和粘度计常数的乘积。5 意义和用途很多石油及非石油产品用作润滑剂， 其粘度决定了设备能否正常运转。 另外，很多石油燃料的粘度对于优化储存、 运输和操作条件都是一个重要参考。 因此，准确测定粘度对很多石油产品来说是很必要的。6

8、 仪器6.1自动粘度计6.1.1玻璃毛细管粘度计：满足ASTMD446、 SH/T 0173 规格要求的玻璃毛细管粘度计均可使用，但本方法并不仅限于使用 ASTM D446、 SH/T 0173 所规定粘度计，仪器公司在不改变测定原理的前提下，将玻璃毛细管粘度计设计成容易实现自动化测定、宽量程的型式，本方法也认可。允许流动时间小于200s，但是需要按照附录 C进行动能校正，动能校正不能超过测定粘度的3%。6.1.2恒温浴：使用透明液体浴，深度要保证在测量时粘度计中任一部分的样品应在浴液表面以下不少于 20 mm，在浴底以上不少于20 mm。在 20 100范围内（至少在20、 40、 50、

9、60、 80、100六个温度点），在样品测定过程中，整个粘度计高度之内，粘度计之间，以及温度计位置的浴液温度变化不应超过设定值± 0.02 。6.1.3自动进样装置：一个多位样品盘（样品预加热功能可选）用于一次性放置多个样品，可以实现检毕、待检样品的自动切换；一套减压系统，用以实现样品从样品管到玻璃毛细管粘度计的进样过程。 液面检测、计时系统：在玻璃毛细管粘度计的进样时、测定流动时间时，该装置通过一定的方式自动对液面进行检测并计时，计时器读数分辨能力达到或小于0.1 秒。玻璃毛细管粘度计清洗、干燥系统：在样品测定结束后，仪器通过该系统对粘度计进行清洗、干燥，一种清洗溶剂、一种干燥溶剂

10、（可选），自动实现废液回收，有废气排放管连接通风系统。软件系统：控制进样（包括样品预热）、恒温浴温度、液面检测、计时、粘度计算、粘度计清洗干燥等所有步骤，实现自动化测定。可以单片机控制，也可以电脑控制。6.20-100 范围内的测温装置：使用经过检定的液体玻璃温度计（附录B），其修正后温度准确度达到± 0.02 ，其它同等精度或更高精度的测温装置也可使用。6.3玻璃样品管7 试剂和材料7.1样品清洗溶剂：与样品完全互溶，用前过滤。对大多数样品来说挥发性石油馏分都可以。对渣油燃料用芳香烃溶剂如甲苯、二甲苯清洗效果会更好。7.2干燥用溶剂 - 与样品清洗溶剂（7.2 ）互溶的挥发性溶剂，

11、丙酮是较好的选择，在测定温度超过50时不需要干燥用溶剂。7.3压缩空气或氮气：吹干毛细管粘度计，用气动装置的仪器以此作为动力气。7.4硅油：用作恒温浴介质，40运动粘度10 mm2/s 左右。7.5粘度有证标准物质：用于实验室测定过程的符合性验证以及仪器期间核查（附录A）。3SN/T ×××× ××××8 校准和核查8.1只能使用经过校准的玻璃毛细管粘度计、温度计和计时系统。8.2核查定期用温度计核查恒温浴的温度控制，并且根据核查结果修正恒温浴温度控制系统；用粘度有证标准物质（附录A）核查，如果测定的运动粘度不在可

12、接受区间（见表1）内，则重新检查操作步骤，包括温度计和粘度计的校准，找出产生误差的原因。表 1近似的容许区间2粘度有证标准物质，mm/s容许区间<10± 0.30%10-100± 0.32%100-1000± 0.36%1000-5000± 0.42%误差大多来源于毛细管壁附着的污物和温度测量误差。即使标准油得到正确结果，也不排除各种可能的误差相互抵消综合平衡的可能性。8.3 校准的粘度计常数 C与校准地点的重力加速度g 有关，所以校准实验室应同时提供校准地点的重力加速度，如果校准实验室和检测实验室两地的重力加速度相差大于0.1%，按下式修正校准常

13、数C：C2 = （ g2 /g 1）× C1 .（ 1）式中：下角标 1和 2分别表示校准和检测实验室。9准备工作9.1仪器准备9.1.1根据测定要求设定浴温、样品盘辅助加热温度（也可以通过软件设定）。9.1.2检查软件中粘度计常数，确保准确。9.1.3在软件中设置测定次数为2 次，设置样品恒温时间、样品清洗溶剂和干燥用溶剂的清洗次数、用量，粘度计干燥时间，样品标记等等，使仪器处于待测定状态。9.2透明样品准备9.2.1如果已知或者认为样品中含有纤维或固体颗粒，在测定前要经200 目（ 75 微米）的滤网过滤。9.2.2按照仪器说明书的要求，装入玻璃样品管中足量的样品。9.3残渣燃料

14、油和类似的含蜡石油产品样品准备9.3.1残渣燃料油和类似的含蜡石油产品的运动粘度会受以往受热情况的影响，应遵循以下的步骤对样品进行处理，以减小此类影响。9.3.1.1在原容器中将样品放在60± 2烘箱中加热 1 小时。对于含蜡较多或粘度特别大的样品，可能要加热到 60以上才能充分流动和容易搅拌。9.3.1.2用一根长度能到容器底部的棒搅拌样品，直至棒上不再附着油泥或蜡。9.3.1.3再盖上容器盖子，剧烈振荡1 分钟，完成混样。9.3.1.4混样完成后，立即倒入一个100 mL 锥形瓶内，数量要足够两次测定用，用塞子轻轻塞住。9.3.1.5将锥形瓶放入沸水中30 分钟。9.3.1.6从

15、水中取出锥形瓶，塞子盖紧，摇晃60 秒钟。9.3.1.7如果已知或者认为样品中含有纤维或固体颗粒，在测定前要经 200 目（ 75 微米）的滤网过滤。9.3.2按照仪器说明书的要求，装入玻璃样品管中足量的样品。9.4蒸汽气缸油和黑色润滑油样品准备9.4.1按照仪器说明书的要求，装入玻璃样品管中足量的样品。4SN/T ×××× ××××10 测定过程10.1预估样品的粘度，选择粘度计，将装有样品的玻璃样品管放到对应的样品盘上。10.2在仪器准备就绪后，启动测定程序。10.3在一个浴中同时放几支粘度计的情况下，当任何一

16、支粘度计正在测定流动时间时，任何其它粘度计切勿进行清洗或干燥。10.4由于粘度计内样品达到温度平衡的时间随仪器不同和测定温度不同而改变，故需通过试验来确定一个可靠的温度平衡时间。需要时，按照9.1.3修改恒温时间。10.5如果两次测定时间计算得到的运动粘度符合该产品的重复性（d）要求（ 13.1 ），用两次测定的平均值报告运动粘度结果。如果两次测定运动粘度不符合重复性（d）要求，则在重新清洗和干燥粘度计后，重新按照9.2-9.4 准备样品，重新测定。如果试样或温度或二者都未在13.1 中列出，那么透明液体的重复性（d）用 1.5%评估，不透明液体重复性（ d）用 1.0%评估。11 粘度计的清

17、洗、干燥11.1在连续测定样品时， 用与样品能完全互溶的溶剂彻底清洗粘度计几次，然后用能完全挥发的溶剂清洗、干燥粘度计。用干燥空气缓慢地通过粘度计2 分钟，或直至溶剂全部挥发。12报告12.1报告运动粘度结果时，保留四位有效数字，同时报告温度。13 精密度13.1测定值的比较13.1.1重复性， d在同一实验室中同一操作者用同一仪器按照同样的步骤连续进样测定得到一个结果，在一切均按照本方法正常操作的情况下，两次连续测定值之差在20 次试验中仅有一次超过下列数值：基础油（ 40、 100）0.0020y（ 0.20%）润滑油（ 40、 100）0.0013y（ 0.13%）石蜡（ 100）0.0

18、080y（ 0.80%）残渣燃料油（ 80、 100）0.011（ y8）残渣燃料油（ 50）0.017y（ 1.7%）柴油（ 40）0.0013（ y+1）其中 y是相互比较的测定值的平均值。13.2测定结果的比较13.2.1重复性， r在同一实验室中同一操作者用同一仪器连续测定相同试验样品，在操作条件稳定、 一切均按照本方法正常操作的情况下，两次连续测定的结果之差在20次试验中仅有一次超过下列数值：基础油（ 40、 100）0.0011x（ 0.11%）润滑油（ 40、 100）0.0026x（ 0.13%）石蜡（ 100）0.0141x1.2残渣燃料油（ 80、 100） 0.013（

19、x8）残渣燃料油（ 50）0.015x（ 1.5%）柴油（ 40）0.0043（ x+1）其中 x是相互比较的测定结果的平均值。5SN/T×××× ××××13.2.2 再现性， R在不同实验室中不同操作者测定相同试验样品，在一切均按照本方法正常操作的情况下，两个独立结果间之差在20次试验中仅有一次超过下列数值：基础油（ 40、 100）0.0065x（ 0.65%）润滑油（ 40、 100）0.0076x（ 0.76%）石蜡（ 100）0.0366x1.2残渣燃料油（ 80、 100）0.04（ x 8）残渣燃料

20、油（ 50）0.074x（ 7.4%）柴油（ 40）0.0082（ x+1）其中 x是相互比较的结果的平均值。13.3 用过的润滑油的精密度还没有， 但是应该比润滑油的差。 由于用过的润滑油很复杂， 所以不大可能对其精密度进行测定。14 关键词14.1运动粘度、自动粘度计、粘度附录A（资料性附录）粘度有证标准物质美国凯能仪器公司（Cannon Instrument Company）生产的粘度有证标准物质非常全面，其证书可以溯源至 NIST，表 A1给出了其部分粘度标准物质名称及部分温度下的相应运动粘度, 供参考。表 A.1粘度标准油名称大致的运动粘度204050100N.40.470.40-N

21、1.01.30.970.91-S34.62.92.41.2S6115.74.41.8N1021107.32.7S204418133.8N358732215.3S6016044307.5N100330976011S20055018011020N350100031019032S600240052031050N140051001400820120S2000-1600800726SN/T ×××× ××××附录B（资料性附录）运动粘度用温度计表 B.1 列出的温度计符合本方法的要求，供参考。表 B.1 符合的温度计温度计号测定温度，ASTM 121C/IP 32C100IP 100C80ASTM 47C, F/IP 35C60ASTM 46C F/IP 66C50ASTM 120C/IP 92C40ASTM 4