氢化物发生器分析微量元素As,Hg培训材料

1、氢化物发生器分析微量氢化物发生器分析微量元素元素As,Hg 王传化2013年6月17日内内 容容氢化物发生器的工作条件2日常维护、简单的故障排除4氢化物发生器的操作方法3 3WHG-630A型氢化物发生器结构3 1砷的测定5汞的测定61.氢化物发生器的结构氢化物发生器的结构石英管氩气瓶发生器背面1.电热石英吸收管。 2. 卡箍插板。3. 接线柱。 4. 气源专用减压器5. 气源输出开关。 6. 气源（氩气或氮气）。7. 电热石英管保险丝 8. 电热石英管电源插座（220V）9. 气源输入接头（铜管）。 10.通气管（白色胶管）11 .联机自动读数接线孔。12.稳流器呼吸管注水管。 13. 硼氢

2、化钾稳流毛细管（0号）。 14. 载液稳流毛细管（1号）。 15. 电热石英管加热电源插座。16.电压调节钮。17. 发生器背面。 18.混合气输出管与电热石英吸收管输入管连接。19.电压表结构名称结构名称氢化物的正面结构氢化物的正面结构1.硼氢化钾（KBH4 ）吸入管2.试样（标样）吸入管3.载液吸入管（1HCL）4.流量计5.气液分离管6.稳流器呼吸管7.废液排放管8.启动键9.仪器编号2.氢化物发生器的工作条件氢化物发生器的工作条件l气源调压器输出压强为0.25MPal氢化物发生器用90-110V电压l载气流量可在100-200ml/min之间试验优选l测定汞时，不需加热石英管3.氢化物

3、发生器的操作方法氢化物发生器的操作方法l 4.日常维护、简单的故障排除日常维护、简单的故障排除使用和存放时都不可将发生器横放 ；在哨音前注水至上、下刻度线之间 ；吸收管清洗，氢氟酸清洗、只能一次；硼氢化钾液不吸入的处理；载液不吸入的处理；试样吸入管吸满试样溶液后不反吹气 的处理；试样及溶液吸入正常，但主机无吸收信号的处理；启动键不弹起的处理；测定空白大的原因及处理；灵敏度的调整；5.砷的测定砷的测定l波长: 193.7nm。l载气(氮或氩)流量：150180ml/min。l砷 (V价)应还原到砷 (价)：待测定的试样或标液中定容前加碘化钾到浓度为0.5-1%（V/V），加抗坏血酸到浓度为0.2

4、-0.5%定容后, 在沸水浴中加热，温度升到约80-90)， 冷却后即可测定。5.砷的测定砷的测定l试样和标准溶液的酸度：用10% 盐酸(V/V，)定容, 文献上的酸度为1-9M。l发生器后通气管: 开通。l线性范围1-10ng/mL（也可在1-20ng/mL范围内）l灵敏度:出厂指标0.18 ng/mL/1% A。( 最佳可达到0.08 ng/ml1%A)，此灵敏度是用高性能灯测得，并与与原子吸收主机性能有关原子吸收主机性能有关，主机不同灵敏度也不尽相同，后面所有灵敏度指标均如此。6.汞的测定汞的测定l. 波长: 253.7nm。l. 载气流量: 100ml/min。l.硼氢化钾浓度:0.5-1.5%(介质0.1% HaOH )。l.酸度: 4%(V/V)硫酸。文献上讲酸度范围很宽。l.试样中适量加入高锰酸甲（微紫色）l. 发生器后通气管: 关闭。l. 线性范围10-80ng/mLl. 灵敏度: 0.5ng/ml/1%A。6.汞的测定汞的测定l注: 1. 电热石英吸收管不通电。l 2. ng级汞远低于安全允许量, 不会产生有害污染, 开排烟道通风即可。l 3.如遇含量特别高的试样( 吸光度1A )管路内产生记忆效应, 可加大载气，夹住废液管，通气到空白读数正常为止( 约几分钟到一小时以上 )；也可将发生器与电热石英管之间的过渡管拆下用压缩空