仪器分析复习题与参考答案

1、WORD格式气相色谱分析复习题及参考答案一、填空题1、气相色谱柱的老化温度要高于分析时最高柱温，并低于的最高使用温度，老化时，色谱柱要与断开。答： 5 10固定液检测器2、气相色谱法分析非极性组分时应首先选用固定液，组分根本按顺序出峰，如为烃和非烃混合物，同沸点的组分中大的组分先流出色谱柱。答：非极性沸点极性3、气相色谱分析中等极性组分首先选用固定液，组分根本按顺序流出色谱柱。答：中极性沸点4、一般说，沸点差异越小、极性越相近的组分其保存值的差异就，而保存值差异最小的一对组分就是物质对。答：越小难别离5、气相色谱法所测组分和固定液分子间的氢键力实际上也是一种力，氢键力在气液色谱中占有地位。答：

2、定向重要6、分配系数也叫，是指在一定温度和压力下，气液两相间到达时，组分分配在气相中的与其分配在液相中的的比值。答：平衡常数平衡平均浓度平均浓度7、分配系数只随、变化，与柱中两相无关。答：柱温柱压体积8、分配比是指在一定温度和压力下， 组分在间到达平衡时， 分配在液相中的与分配在气相中的之比值。答：气液重量重量9、气相色谱分析中，把纯载气通过检测器时，给出信号的不稳定程度称为。答：噪音10、顶空气体分析法依据原理，通过分析气体样来测定中组分的方法。答：相平衡平衡液相11、气相色谱分析用归一化法定量的条件是都要流出色谱柱，且在所用检测器上都能。答：样品中所有组分产生信号12、气相色谱分析内标法定

3、量要选择一个适宜的，并要与其它组分。专业资料整理WORD格式1专业资料整理WORD格式答：内标物完全别离13、气相色谱分析用内标法定量时，内标峰与要靠近，内标物的量也要接近的含量。答：被测峰被测组分14、气相色谱法分析误差产生原因主要有等方面。答：取样进样技术、样品吸附分解、检测器性能、仪器的稳定性、数据处理与记录。15、666、DDT气相色谱分析通常用净化萃取液，测定时一般用检测器。答：硫酸电子捕获二、选择题选择正确的填入16、用气相色谱法定量分析样品组分时，别离度至少为：（ 10.5020.7531.041.55>1.517、表示色谱柱的柱效率，可以用： 1分配比2分配系数3保存值4

4、有效塔板高度5载气流速答：418、在色谱分析中，有以下五种检测器，测定以下样品，你要选用哪一种检测器写出检测器与被测样品序号即可 。 1热导检测器2氢火焰离子化检测器3电子捕获检测器 4碱火焰离子化检测器5火焰光度检测器编号被测定样品（ 1从野鸡肉的萃取液中分析痕量含氯农药 - 电子捕获检测器（ 2在有机溶剂中测量微量水 - 热导检测器（ 3测定工业气体中的苯蒸气 - 氢火焰离子化检测器（ 4对含卤素、氮等杂质原子的有机物 - 碱火焰离子化检测器（ 5对含硫、磷的物质 - 火焰光度检测器19、使用气相色谱仪热导池检测器时，有几个步骤，下面哪个次序是正确的。 1翻开桥电流开关2翻开记录仪开关3通

5、载气4升柱温及检测器温度5启动色谱仪电源开关 1 2 3 4 5 2 3 4 5 1 3 5 4 1 2 5 3 4 1 2 5 4 3 2 1专业资料整理WORD格式2专业资料整理WORD格式答：3三、判断题正确的打，错误的打×20、气相色谱分析时进样时间应控制在1 秒以内。21、气相色谱固定液必须不能与载体、组分发生不可逆的化学反响。22、溶质的比保存体积受柱长和载气流速的影响。×23、载气流速对不同类型气相色谱检测器响应值的影响不同。24、气相色谱检测器灵敏度高并不等于敏感度好。 25、气相色谱中的色散力是非极性分子间唯一的相互作用力。26、气相色谱法测定中随着进样量

6、的增加，理论塔板数上升。×27、用气相色谱分析同系物时，难别离物质对一般是系列第一对组分。28、气相色谱分析时，载气在最正确线速下，柱效高，别离速度较慢。29、测定气相色谱法的校正因子时，其测定结果的准确度，受进样量的影响。×一选择题1.A 2.D 3.A 4.A 5.D 6、D7C 8A 9B 10D 11B 12D 13B 14D15D1.在气相色谱分析中 ,用于定性分析的参数是()A 保存值B峰面积C别离度D半峰宽2.在气相色谱分析中 , 用于定量分析的参数是()A 保存时间B保存体积C半峰宽D 峰面积3. 使用热导池检测器时 , 应选用以下哪种气体作载气 , 其效果

7、最好？ ( )A H2B HeC ArD N24.热导池检测器是一种()A 浓度型检测器B质量型检测器C 只对含碳、氢的有机化合物有响应的检测器D 只对含硫、磷化合物有响应的检测器5.使用氢火焰离子化检测器,选用以下哪种气体作载气最适宜？()A H 2B HeC ArD N26、色谱法别离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中的差异。A. 沸点差B.温度差C.吸光度D. 分配系数7、选择固定液时，一般根据原那么。A. 沸点上下 B.熔点上下 C.相似相溶 D. 化学稳定性8、相对保存值是指某组分2 与某组分 1 的。A. 调整保存值之比B.死时间之比 C.保存时间之比 D.保存体积之比9、气

8、相色谱定量分析时要求进样量特别准确。A. 内标法； B. 外标法；C. 面积归一法。10、理论塔板数反映了。A. 别离度；B.分配系数C 保存值D柱的效能11、以下气相色谱仪的检测器中，属于质量型检测器的是专业资料整理WORD格式3专业资料整理WORD格式A热导池和氢焰离子化检测器；B 火焰光度和氢火焰离子化检测器；C热导池和电子捕获检测器；D 火焰光度和电子捕获检测器。12、在气 - 液色谱中，为了改变色谱柱的选择性， 主要可进展如下哪种 些操作？A. 改变固定相的种类B.改变载气的种类和流速C. 改变色谱柱的柱温D. A、 B和 C13、进展色谱分析时，进样时间过长会导致半峰宽。A. 没有

9、变化B. 变宽C.变窄D.不成线性14、在气液色谱中，色谱柱的使用上限温度取决于A. 样品中沸点最高组分的沸点， B. 样品中各组分沸点的平均值。 C.固定液的沸点。 D.固定液的最高使用温度15、分配系数与以下哪些因素有关A. 与温度有关 B. 与柱压有关 C. 与气、液相体积有关； D.与组分、固定液的热力学性质有关。1.A 2.D 3.A 4.A 5.D 6、D7C 8A 9B 10D 11B 12D 13B 14D15D二、填空题1. 在一定温度下 , 采用非极性固定液，用气 - 液色谱别离同系物有机化合物 , 低碳数的有机化合物 先流出色谱柱 , 高碳数的有机化合物 后流出色谱柱。2

10、. 气相色谱定量分析中对归一化法要求的最主要的条件是 试样中所有组分都要在一定时间内别离流出色谱柱，且在检测器中产生信号 。3. 气相色谱分析中 , 别离非极性物质 , 一般选用 非极性固定液 , 试样中各组分按 沸点上下别离 , 沸点低的 组分先流出色谱柱 , 沸点高的 组分后流出色谱柱。4. 在一定的测量温度下 , 采用非极性固定液的气相色谱法别离有机化合物 , 低沸点的有机化合物 先流出色谱柱 , 高沸点的有机化合物 后流出色谱柱。5. 气相色谱分析中 , 别离极性物质 , 一般选用 极性固定液 , 试样中各组分按 极性大小 别离 , 极性小的组分先流出色谱柱 , 极性大的组分后流出色谱

11、柱。6、在气相色谱中，常以 理论塔板数 n和理论塔板高度 (H) 来评价色谱柱效能，有时也用单位柱长 (m) 、有效塔板理论数 (n 有效 ) 表示柱效能。7、在线速度较低时， 分子扩散 项是引起色谱峰扩展的主要因素，此时宜采用相对分子量大的气体作载气，以提高柱效。8、在一定的温度和压力下，组分在固定相和流动相之间的分配到达的平衡，随柱温柱压变化，而与固定相及流动相体积无关的是 分配系数 。如果既随柱温、柱压变化、又随固定相和流动相的体积而变化，那么是 容量因子 。9、描述色谱柱效能的指标是 理论塔板数 ，柱的总别离效能指标是 别离度。10、气相色谱的浓度型检测器有 TCD热导检测器， ECD

12、电子捕获检测器 ；质量型检测器有 FID( 氢火焰离子化检测器 ) ，FPD火焰离子化检测器 ；其中 TCD使用氢气或者氦气气体时灵敏度较高； FID 对大多有机物 的测定灵敏度较高； ECD只对含有电负性化合物有响应。三判断题1组分的分配系数越大，表示其保存时间越长。2速率理论给出了影响柱效的因素及提高柱效的途径。3在载气流速比较高时，分子扩散成为影响柱效的主要因素。4分析混合烷烃试样时，可选择极性固定相，按沸点大小顺序出峰。专业资料整理WORD格式4专业资料整理WORD格式5在色谱别离过程中，单位柱长内，组分在两相向的分配次数越多，别离效果越好。6根据速率理论，毛细管色谱高柱效的原因之一是

13、由于涡流扩散项A=0。7采用色谱归一化法定量的前提条件是试样中所有组分全部出峰。8色谱外标法的准确性较高，但前提是仪器稳定性高和操作重复性好。9毛细管气相色谱别离复杂试样时，通常采用程序升温的方法来改善别离效果。 10毛细管色谱的色谱柱前需要采取分流装置是由于毛细管色谱柱对试样负载量很小；柱后采用“尾吹装置是由于柱后流出物的流速太慢。高效液相色谱复习题及参考答案一、选择题1.液相色谱适宜的分析对象是。A低沸点小分子有机化合物B高沸点大分子有机化合物C所有有机化合物D所有化合物2.在液相色谱中，梯度洗脱适用于别离。A异构体B沸点相近，官能团一样的化合物C沸点相差大的试样D极性变化X围宽的试样3.

14、吸附作用在下面哪种色谱方法中起主要作用。A液一液色谱法B液一固色谱法C键合相色谱法D离子交换法4.在液相色谱中，提高色谱柱柱效的最有效途径是。A减小填料粒度B适当升高柱温C降低流动相的流速D增大流动相的流速5.液相色谱中通用型检测器是。A紫外吸收检测器B示差折光检测器C热导池检测器D荧光检测器6.高压、高效、高速是现代液相色谱的特点，采用高压主要是由于。A可加快流速，缩短分析时间B高压可使别离效率显著提高C采用了细粒度固定相所致D采用了填充毛细管柱7.在液相色谱中，以下检测器可在获得色谱流出曲线的根底上，同时获得被别离组分的三维彩色图形的是。A光电二极管阵列检测器B示差折光检测器C荧光检测器D

15、电化学检测器8.液相色谱中 不影响色谱峰扩展的因素是。A涡流扩散项B分子扩散项C传质扩散项D柱压效应9.在液相色谱中，常用作固定相又可用作键合相基体的物质是。A分子筛B硅胶C氧化铝D活性炭10.样品中各组分的出柱顺序与流动相的性质无关的色谱是。A离子交换色谱B环糊精色谱C亲和色谱D凝胶色谱11.在液相色谱中，固体吸附剂适用于别离。A异构体B沸点相近，官能团一样的颗粒C沸点相差大的试样D极性变换X围12. 水在下述色谱中，洗脱能力最弱作为底剂的是。A正相色谱法B反相色谱法C吸附色谱法D空间排斥色谱法专业资料整理WORD格式5专业资料整理WORD格式13.在以下方法中，组分的纵向扩散可忽略不计的是

16、。A毛细管气相色谱法B 高效液相色谱法C气相色谱法D超临界色谱法14.以下用于高效液相色谱的检测器，检测器不能使用梯度洗脱。A、紫外检测器B、荧光检测器C、蒸发光散射检测器D、示差折光检测器15.高效液相色谱仪与气相色谱仪比较增加了A 、恒温箱B 、进样装置C、程序升温D 、梯度淋洗装置三、填空题1高效液相色谱中的梯度洗脱技术类似于气相色谱中的程序升温，不过前者连续改变的是流动相的组成与极性，而不是温度。2在液液分配色谱中，对于亲水固定液采用疏水性流动相，即流动相的极性_小于 _固定相的极性称为正相分配色谱。3正相分配色谱适用于别离极性化合物、极性小的先流出、极性大的后流出。4高压输液泵是高效

17、液相色谱仪的关键部件之一，按其工作原理分为恒流泵和 恒压泵两大类。5离子对色谱法是把离子对试剂加人流动相中，被分析样品离子与离子对试剂生成中性离子对，从而增加了样品离子在非极性固定相中的溶解度，使分配系数增加，从而改善别离效果。6高效液相色谱的开展趋势是减小填料粒度和柱径以提高柱效。7通过化学反响，将固定液键合到载体外表，此固定相称为化学键合固定相。8在液相色谱中，吸附色谱特别适合于别离异构体，梯度洗脱方式适用于分离极性变化X围宽的试样。9用凝胶为固定相，利用凝胶的孔径与被别离组分分子尺寸间的相对大小关系，而别离、分析的色谱法，称为空间排阻凝胶色谱法。凝胶色谱的选择性只能通过选择合适的固定相来

18、实现。三、判断题1利用离子交换剂作固定相的色谱法称为离子交换色谱法。2高效液相色谱适用于大分子，热不稳定及生物试样的分析。3离子色谱中，在分析柱和检测器之间增加了一个“抑制柱，以增加洗脱液本底电导。24反相分配色谱适于非极性化合物的别离。5高效液相色谱法采用梯度洗脱，是为了改变被测组分的保存值，提高别离度。6示差折光检测器是属于通用型检测器，适于梯度淋洗色谱。7化学键合固定相具有良好的热稳定性，不易吸水，不易流失，可用梯度洗脱。8液相色谱的流动相又称为淋洗液，改变淋洗液的组成、极性可显著改变组分别离效果。9高效液相色谱柱柱效高，但凡能用液相色谱分析的样品不用气相色谱法分析。10正相键合色谱的固

19、定相为非弱极性固定相，反相色谱的固定相为极性固定相。原子吸收光谱复习题及参考答案一、选择题1. 空心阴极灯的主要操作参数是()A灯电流B灯电压C阴极温度D内充气体的压力2. 在原子吸收测量中，遇到了光源发射线强度很高，测量噪音很小，但吸收值很低，难以读数的情况下，采取了以下一些措施，指出以下哪种措施对改善该种情况是不适当的()专业资料整理WORD格式6专业资料整理WORD格式A改变灯电流B调节燃烧器高度C扩展读数标尺D增加狭缝宽度3.原子吸收分析对光源进展调制 ,主要是为了消除()A光源透射光的干扰B原子化器火焰的干扰C背景干扰D物理干扰4.影响原子吸收线宽度的最主要因素是()A自然宽度B赫鲁

20、兹马克变宽C 斯塔克变宽D多普勒变宽5.原子吸收法测定钙时,参加 EDTA是为了消除下述哪种物质的干扰" ()A盐酸B磷酸C钠D镁6.空心阴极灯中对发射线半宽度影响最大的因素是()A阴极材料B阳极材料C内充气体D灯电流7. 在原子吸收分析中，如疑心存在化学干扰，例如采取以下一些补救措施，指出哪种措施不适当()A参加释放剂B参加保护剂C提高火焰温度D改变光谱通带8. 在原子吸收法中,能够导致谱线峰值产生位移和轮廓不对称的变宽应是()A热变宽B压力变宽C自吸变宽D场致变宽9. 在原子吸收光谱分析中，假设组分较复杂且被测组分含量较低时，为了简便准确地进展分析，最好选择何种方法进展分析？()

21、A工作曲线法B内标法C标准参加法D间接测定法10.石墨炉原子化的升温程序如下：()A灰化、枯燥、原子化和净化B枯燥、灰化、净化和原子化C枯燥、灰化、原子化和净化D灰化、枯燥、净化和原子化11.原子吸收光谱法测定试样中的钾元素含量, 通常需参加适量的钠盐, 这里钠盐被称为 ( )A释放剂B缓冲剂C消电离剂D保护剂12. 空心阴极灯内充的气体是 ( )A大量的空气B大量的氖或氩等惰性气体C少量的空气D少量的氖或氩等惰性气体13.在火焰原子吸收光谱法中,测定下述哪种元素需采用乙炔- 氧化亚氮火焰()A钠B 钽C 钾D镁14.在原子吸收光谱法分析中,能使吸光度值增加而产生正误差的干扰因素是()A物理干

22、扰B化学干扰C电离干扰D背景干扰15.原子吸收分光光度计中常用的检测器是()A光电池B光电管C光电倍增管D感光板二、填空题1在原子吸收光谱中，为了测出待测元素的峰值吸收必须使用锐线光源，常用的是_空心阴极_ 灯，符合上述要求。2空心阴极灯的阳极一般是_ 钨棒 _, 而阴极材料那么是 _待测元素 _,管内通常充有_ 低压惰性气体 _。3在通常的原子吸收条件下，吸收线轮廓主要受_多普勒热变宽 _和 _劳伦茨压力或碰撞 _变宽的影响。4在原子吸收分光光度计中，为定量描述谱线的轮廓习惯上引入了两个物理量，即_谱线半宽度 _和 _中心频率 _。5原子化器的作用是将试样 _ 蒸发并使待测元素转化为基态原子

23、蒸气_，原子化的方法有 _火焰原子化法 _ 和 _非火焰原子化法 _。6在原子吸收法中，由于吸收线半宽度很窄，因此测量_积分吸收 _ 有困难，所以采用测量 _ 峰值吸收 _来代替。7火焰原子吸收法与分光光度法，其共同点都是利用_ 吸收 _ 原理进展分析的方法，但二者有本质区别，前者是_ 原子吸收 _ ，后者是 _ 分子吸收 _ ，所用的光源，前者是 _锐线光源 _，后者是 _ 连续光源 _ 。8在原子吸收法中 , 提高空心阴极灯的灯电流可增加发光强度，但假设灯电流过大 ,那么自吸随之增大 , 同时会使发射线_变宽 _。专业资料整理WORD格式7专业资料整理WORD格式9原子吸收法测定钙时，为了

24、抑制3-的干扰，常参加的释放剂为_ La3+_；测定镁时，PO4为了抑制 Al3+的干扰，常参加的释放剂为_ Sr 2+_ ；测定钙和镁时，为了抑制Al 3+的干扰，常参加保护剂 _ EDTA8- 羟基喹啉 _ 。10原子吸收分光光度计的氘灯背景校正器，可以扣除背景的影响，提高分析测定的灵敏度，其原因是 氘灯的连续辐射可被产生背景的分子吸收，基态原子也吸收连续辐射，但其吸收度可忽略。三、判断题1原子吸收光谱是由气态物质中基态原子的内层电子跃迁产生的。2实现峰值吸收的条件之一是：发射线的中心频率与吸收线的中心频率一致。3原子光谱理论上应是线光谱，原子吸收峰具有一定宽度的原因主要是由于光栅的分光能

25、力不够所致。4原子吸收线的变宽主要是由于自然变宽所导致的。5在原子吸收光谱分析中，发射线的中心频率与吸收线的中心频率一致，故原子吸收分光光度计中不需要分光系统。6空心阴极灯能够发射待测元素特征谱线的原因是由于其阴极元素与待测元素一样。7火焰原子化器的作用是将离子态原子转变成原子态，原子由基态到激发态的跃迁只能通过光辐射发生。 28根据玻耳兹曼分布定律进展计算的结果说明，原子化过程时，所有激发能级上的原子数之和相对于基态原子总数来说很少。9石墨炉原子化法比火焰原子化法的原子化程度高，所以试样用量少。10贫燃火焰也称氧化焰，即助燃气过量。过量助燃气带走火焰中的热量，使火焰温度降低，适用于易电离的碱

26、金属元素的测定。紫外吸收光谱复习题及参考答案一、选择题1.在紫外可见光度分析中极性溶剂会使被测物吸收峰()A消失B精细构造更明显C位移D分裂2.紫外光度分析中所用的比色杯是用材料制成的。A玻璃B盐片C石英D有机玻璃3.以下化合物中，同时有，跃迁的化合物是 ()A一氯甲烷B丙酮C1,3-丁烯D 甲醇4.许多化合物的吸收曲线说明，它们的最大吸收常常位于200 400nm 之间，对这一光谱区应选用的光源为 ()A氘灯或氢灯B能斯特灯C钨灯D空心阴极灯灯5.助色团对谱带的影响是使谱带()A波长变长B波长变短C波长不变D谱带蓝移6. 对化合物 CH3COCH=C(CH3)2的跃迁，当在以下溶剂中测定，谱

27、带波长最短的是()A环己烷B氯仿C甲醇D水7.指出以下哪种不是紫外- 可见分光光度计使用的检测器？()A热电偶B光电倍增管C光电池D光电管8.紫外 - 可见吸收光谱主要决定于 ()A分子的振动、转动能级的跃迁B分子的电子构造C原子的电子构造D原子的外层电子能级间跃迁二、填空题专业资料整理WORD格式8专业资料整理WORD格式1. 在分光光度计中，常因波长X围不同而选用不同材料的容器，现有下面三种材料的容器，各适用的光区为： (1) 石英比色皿用于 紫外区 (2)玻璃比色皿用于可见区2. 在分光光度计中， 常因波长X围不同而选用不同的光源，下面三种光源， 各适用的光区为：(1) 钨灯用于 可见区

28、 (2) 氢灯用于 紫外区3. 紫外 - 可见分光光度测定的合理吸光X围应为 200 800nm。这是因为在该区间浓度测量的相对误差较小 。4.紫外可见光分光光度计所用的光源是氕灯和 钨灯两种 .5. 在紫外 - 可见吸收光谱中 , 一般电子能级跃迁类型为 :(1) > *跃迁, 对应 真空紫外 光谱区(2) n >*跃迁,对应 远紫外 光谱区(3) > *跃迁, 对应 紫外 光谱区(4)n >*跃迁,对应近紫外 ,可见光谱区6. 共轭二烯烃在己烷溶剂中=219nm,改用乙醇作溶剂时max比 219nm大，原因是该吸收是由 > *跃迁引起 , 在乙醇中 , 该跃迁

29、类型的激发态比基态的稳定性大 。三、判断题1有机化合物在紫外一可见光区的吸收特性，取决于分子可能发生的电子跃迁类型，以及分子构造对这种跃迁的影响。2不同波长的电磁波，具有不同的能量，其大小顺序为微波红外光可见光紫外光X 射线。3区分一化合物终究是醛还是酮的最好方法是紫外光谱分析法。4由共扼体系跃迁产生的吸收带称为K 吸收带。5紫外一可见吸收光谱是分子中电能能级变化产生的，振动能级和转动能级不发生变化。6极性溶剂一般使吸收带发生红移，使吸收带发生蓝移。7在紫外光谱中，发色团指的是有颜色并在近紫外和可见区域有特征吸收的基团。吸光光度法复习题及参考答案一、选择题1.人眼感觉到的光称为可见光，其波长X

30、围是() 。a.200-400nmb.400-750nmc.10-200nmd.750-2500nm2.物质的颜色是由于选择性地吸收了白光中的某些波长的光所致。KMnO 4显紫红色是由于它吸收白光中的 () 。a.紫红色光b.绿色光c.黄色光d.蓝色光3.吸收曲线是 ()。a.吸光物质浓度与吸光度之间的关系曲线；b.吸光物质浓度与透光度之间的关系曲线；c.入射光波长与吸光物质溶液厚度之间的关系曲线；d.入射光波长与吸光物质的吸光度之间的关系曲线。4.下因素中，影响摩尔吸光系数大小的是()。a.有色配合物的浓度b.入射光强度c.比色皿厚度d.入射光波长5.有一浓度为C 的溶液，吸收入射光的40%，在同样条件下，溶液浓度为0.5C 的同一溶液的透光度为()。a.30%b.20%c.77%d.36%6.现有不同浓度的KMnO4 溶液 A 、B，在同一波长下测定，假设A 用 cm 比色皿， B 用 2cm 比色皿，专业资料整理WORD格式9专业资料整理WORD格式而测得的吸光度一样，那么它们浓度关系为()。a.CA=C Bb.CA=2CBc.CB=2C Ad. 1/2CB=C A7.某试液用 cm比色皿测量时， T=60% ，假设改用 2cm 比色皿测量，那么A和T分别为 ()。a.0.44 和 36%b.0.22 和 36%c.0.44 和 30%d.0.44 和 120%8.在吸