单元七工业冰乙酸中甲酸含量的分析

1、工业分析技术工业分析技术PPT 开封大学化学工程学院开封大学化学工程学院情景五情景五 有机化工产品分析有机化工产品分析 项目一项目一 工业冰乙酸的分析工业冰乙酸的分析任务二任务二 工业冰乙酸中甲酸含量的分析（气相色谱法）工业冰乙酸中甲酸含量的分析（气相色谱法）单元七单元七 工业冰乙酸中甲酸含量的分析工业冰乙酸中甲酸含量的分析单元名称单元名称5-1-2-3工业冰乙酸中甲酸含量的测定工业冰乙酸中甲酸含量的测定授课班级授课班级授课时间授课时间4教学重点、难教学重点、难点解决方案点解决方案重点：热导池检测器的检测原理，工业冰乙酸中甲酸含重点：热导池检测器的检测原理，工业冰乙酸中甲酸含量的测定方案设计量

2、的测定方案设计难点：内标法，工业冰乙酸中甲酸含量的测定结果分析难点：内标法，工业冰乙酸中甲酸含量的测定结果分析解决方案：教师指导，学生练习，讲练结合解决方案：教师指导，学生练习，讲练结合教学目标教学目标知识目标：理解热导池检测器的检测原理，内标法。知识目标：理解热导池检测器的检测原理，内标法。技能目标：掌握热导池检测器的使用，乙酸乙酯为内标技能目标：掌握热导池检测器的使用，乙酸乙酯为内标物，内标法定量物，内标法定量课后体会课后体会 技能训练技能训练 3.1 方法提要方法提要 用气相色谱法在选定的工作条件下，样品经汽化通过色用气相色谱法在选定的工作条件下，样品经汽化通过色谱柱，使其中各组分得到分

3、离用热导检测器检测，乙酸谱柱，使其中各组分得到分离用热导检测器检测，乙酸乙酯为内标物，内标法定量。乙酯为内标物，内标法定量。 3.2 仪器和试剂仪器和试剂 3.2.1仪器仪器 气相色谱仪气相色谱仪 ：岛津：岛津GC-14C ；记录仪：色谱工作站；微；记录仪：色谱工作站；微量玻璃注射器，量玻璃注射器，10 微升；微升； 3.2.2 试剂试剂 氢气：体积分数不小于氢气：体积分数不小于999；乙酸乙酯：色谱纯；无；乙酸乙酯：色谱纯；无水乙醇；固定液：癸二酸；载体：水乙醇；固定液：癸二酸；载体：GDX-103 工业分析技术工业分析技术PPT 3.3 测定步骤测定步骤3.3.1 色谱柱及典型色谱操作条件

4、色谱柱及典型色谱操作条件推荐的色谱柱及典型操作条件见表推荐的色谱柱及典型操作条件见表5-5，各组分在色谱柱，各组分在色谱柱(癸二癸二酸酸GDX-103)上相对保留值见表上相对保留值见表5-6。典型色谱图见图。典型色谱图见图5-11。其他能达到同等分离程度的色谱柱及操作条件也可使用。其他能达到同等分离程度的色谱柱及操作条件也可使用。表表5-5 推荐的色谱柱及典型操作条件推荐的色谱柱及典型操作条件峰峰 序序组分名称组分名称相对保留时间相对保留时间min1空气空气O2水水+乙醛乙醛0.073甲酸甲酸0.704乙酸乙酯乙酸乙酯1.005乙酸乙酸1.30表5-6 相对保留时间项项 目目条条 件件色谱柱材

5、质色谱柱材质硼硅玻璃管或不锈钢管硼硅玻璃管或不锈钢管柱长柱长m 152O柱内径柱内径mm 23 _固定相固定相癸二酸：癸二酸：GDX-103(0.18 mmO25 mm)=7：100(溶剂：无水乙醇溶剂：无水乙醇)载气载气氢气氢气载气流量载气流量 (mLmln)50柱温柱温110汽化室温度汽化室温度150检测室温度检测室温度150桥电流桥电流mA1353.3.2 岛津GC-14C操作规程（1）开机：）开机：将信号线插到将信号线插到 检测器上。检测器上。开载气，将载气压力调至开载气，将载气压力调至0.7Mpa，根据分析方法选择柱子。，根据分析方法选择柱子。空气表的压力大概为空气表的压力大概为45

6、KPa，空气为，空气为65KPa,载气总表的压力为载气总表的压力为350KPa，M1和和M2两表的压力需要根据实验条件去调节。两表的压力需要根据实验条件去调节。确保柱子连接正确及有载气流时，开主机电源，设温度参数：根据确保柱子连接正确及有载气流时，开主机电源，设温度参数：根据仪器系统配置设定进样口温度仪器系统配置设定进样口温度INJ和和DET 的温度（数值参照分析条的温度（数值参照分析条件），再设件），再设COL的温度，恒温分析时，直接输入值即可；程序升温时，的温度，恒温分析时，直接输入值即可；程序升温时，按按PROG键和键和键设定。（数值参照分析条件）键设定。（数值参照分析条件）按按FUNC

7、 5 ENT 三个键，设定三个键，设定READY检查项（所用的温度模检查项（所用的温度模块），设定完后，按块），设定完后，按ESC 键退出。键退出。按按SYSTEM 键，启动加热，等键，启动加热，等READY 状态灯亮后再进行以下设置：状态灯亮后再进行以下设置：按按DET# 键，键，键，选择键，选择FID 画面，通过画面，通过ON 键打开检测器，当用键打开检测器，当用1#FID时，时，POL 输入输入 1，当用，当用2#FID 时，时，POL 输入输入 2；RNG 灵敏度灵敏度根据分析条件输入，可输入根据分析条件输入，可输入 0。1。2。3 四档。四档。开开H2 和和AIR ，发生器开电源即可

8、。用钢瓶时，将减压阀输出压力，发生器开电源即可。用钢瓶时，将减压阀输出压力调至调至0.3Mpa；当用；当用1#FID时，开时，开1#AIR 表和表和1#H2 表（用表（用2#FID时，时，开开2#AIR 表和表和2#H2 表），分别调到表），分别调到45Kpa左右，点火时，左右，点火时，H2 压力可压力可高一些，按住高一些，按住IGNIT钮，点火，点着后将钮，点火，点着后将H2压力调回压力调回65Kpa。在处理机上设置数据处理参数，观察基线是否走直，走直后在主机在处理机上设置数据处理参数，观察基线是否走直，走直后在主机上调零，按上调零，按ZERO 键及键及键使基线在键使基线在0mV左右即可。左

9、右即可。进样，按进样，按START 键启动。分析结束后停止，数据解析。键启动。分析结束后停止，数据解析。 （2）关机）关机 关关H2和和AIR。（包括压力表及减压阀，发生器电源）。（包括压力表及减压阀，发生器电源） 降温，将各温度设为室温。降温，将各温度设为室温。 关检测器，按关检测器，按DET# 键，将键，将FID 设为设为 OFF。 等等COL 温度降到温度降到40以下后，关主机电源，将载气总以下后，关主机电源，将载气总阀关上即可。一般少动各载气及分流调节阀，以免每次都阀关上即可。一般少动各载气及分流调节阀，以免每次都要调节。要调节。 数据处理机等数据解析完后即可关机。数据处理机等数据解析

10、完后即可关机。 （3）使用）使用TCD时的注意事项：时的注意事项： 由于热导检测器的设计结构，它是一个惠斯通由于热导检测器的设计结构，它是一个惠斯通电桥，有两个流路，一路是参比，一路是测量。电桥，有两个流路，一路是参比，一路是测量。所以在用它时必须接上两根色谱柱，并且两根色所以在用它时必须接上两根色谱柱，并且两根色谱柱的载气流量大小必须一致。谱柱的载气流量大小必须一致。 热导检测器用的载气可以是氦气，或者氢气，热导检测器用的载气可以是氦气，或者氢气，用氦气时检测器的灵敏度是最高的。用氦气时检测器的灵敏度是最高的。 热导监测器的灵敏度与检测器温度及载气种类，热导监测器的灵敏度与检测器温度及载气种

11、类，和加在热导丝上的电流大小都有关系。和加在热导丝上的电流大小都有关系。 最高的桥最高的桥流为流为200mA，一般不要用这么高的桥流。，一般不要用这么高的桥流。3.3.3 测定 （1）试样的制备）试样的制备 吸取吸取10mL样品于具塞小三角瓶中称量，精确样品于具塞小三角瓶中称量，精确至至0.000 2 g，加入，加入10 L内标物乙酸乙酯内标物乙酸乙酯(或与甲或与甲酸峰面积相当的量酸峰面积相当的量)称量，精确至称量，精确至0.000 2 g，混匀，混匀样品。样品。 （2） 测定测定 按照按照2.3.2操作仪器，待仪器稳定后开始进样分操作仪器，待仪器稳定后开始进样分析进样量为析进样量为5L (或根据样品中甲酸含量多少确或根据样品中甲酸含量多少确定定)，用色谱数据处理机或积分仪处理计算结果。，用色谱数据处理机或积分仪处理计算结果。 （3） 定量方法：定量方法：内标法。内标法。3.4 结果计算甲酸的质量分数，数值以表示，按下式计算：甲酸的质量分数，数值以表示，按下式计算：式中：式中：内标物乙酸乙酯的质量，单位为克（内标物乙酸乙酯的质量，单位为克（g）;甲酸峰面积；