实验乙醚的制备萃取法

1、实验十实验十 乙醚的制备，萃取法乙醚的制备，萃取法 ( (计划学时：计划学时：4 4学时学时) ) 一、实验目的：一、实验目的：1 1、学习制备无水乙醚的操作方法及注意事项；、学习制备无水乙醚的操作方法及注意事项；2 2、巩固回流、蒸馏低沸点有机物、萃取等操作技能。、巩固回流、蒸馏低沸点有机物、萃取等操作技能。二、实验原理：二、实验原理： 利用浓硫酸的脱水作用除去市售无水乙醚中少量水，利用浓硫酸的脱水作用除去市售无水乙醚中少量水，并用金属钠除去经过浓硫酸脱水处理过的乙醚中微量并用金属钠除去经过浓硫酸脱水处理过的乙醚中微量的水，得到符合一般无水要求的无水乙醚的水，得到符合一般无水要求的无水乙醚。

2、四、实验试剂：四、实验试剂： 乙醇、浓硫酸、钠屑乙醇、浓硫酸、钠屑三、实验装置：三、实验装置： 如右图。如右图。 五、实验步骤：五、实验步骤： 1 1、浓硫酸脱水、浓硫酸脱水 在在250ml250ml圆底烧瓶中，投入圆底烧瓶中，投入100ml100ml新购进的乙醚和几新购进的乙醚和几粒沸石，装上冷凝管，冷凝管上端插入盛有粒沸石，装上冷凝管，冷凝管上端插入盛有10ml10ml浓浓硫酸的恒压滴液漏斗。通入冷凝水，将浓硫酸慢慢硫酸的恒压滴液漏斗。通入冷凝水，将浓硫酸慢慢滴入乙醚中，此时乙醚会自行沸腾。加完后摇动反滴入乙醚中，此时乙醚会自行沸腾。加完后摇动反应物。应物。 2 2、蒸出乙醚、蒸出乙醚 待

3、乙醚停止沸腾后，拆下冷凝管，改成蒸馏装置。待乙醚停止沸腾后，拆下冷凝管，改成蒸馏装置。在真空尾接管排气支管上连一氯化钙干燥管，并用在真空尾接管排气支管上连一氯化钙干燥管，并用与干燥管相连的橡皮管把乙醚蒸气导入水槽。与干燥管相连的橡皮管把乙醚蒸气导入水槽。 加入沸石后，用热水浴加热蒸馏，蒸馏速加入沸石后，用热水浴加热蒸馏，蒸馏速度不宜过快，以免乙醚蒸气来不及冷凝而度不宜过快，以免乙醚蒸气来不及冷凝而逸散室内。当收集到约逸散室内。当收集到约70ml70ml乙醚，且蒸馏乙醚，且蒸馏速度显著变慢时，即可停止蒸馏。瓶内所速度显著变慢时，即可停止蒸馏。瓶内所剩残液，应倒入指定的回收瓶中，千万不剩残液，应倒

4、入指定的回收瓶中，千万不要直接用水冲洗，以免发生爆炸危险。要直接用水冲洗，以免发生爆炸危险。 3 3、储存乙醚、储存乙醚 将蒸馏收集的乙醚倒入干燥的锥形瓶中，将蒸馏收集的乙醚倒入干燥的锥形瓶中，加入加入1g1g钠屑，然后用装有无水氯化钙的干钠屑，然后用装有无水氯化钙的干燥管塞住，做为下次实验试剂之用。燥管塞住，做为下次实验试剂之用。 六、实验关键步骤：六、实验关键步骤： 1 1、所有仪器必须干燥。、所有仪器必须干燥。 2 2、脱水、蒸馏操作应控制速度适当。、脱水、蒸馏操作应控制速度适当。 七、安全指南：七、安全指南：1 1、乙醚易燃、易爆；浓硫酸为强脱水剂和、乙醚易燃、易爆；浓硫酸为强脱水剂和氧化剂，应注意规范操作。氧化剂，应注意规范操作。 2 2、金属钠与水、酸性物质作用发生爆炸、金属钠与水、酸性物质作用发生爆炸性反应，注意取用和残留处理