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文档简介
1、种聚醚表面活性剂及制备方法技术轴域举发明涉及种氐面沾性剂瑕制备方肚特别是涉邀种聚能表面活性剂及制备芳法n背景授术陆着带细化工科技的发.展和令耶坏保意识的增强*对崔血活性刑提出了商效、低毒、易降孵、坏境加好零更高的贅求.棲统的表面活性剂包拈啡离子型、阳离子型或阴离子型,他们已不能满足市场提出的高效、环慄的婆取,尤共是其中的烷基酚聚輒乙烯讎(APEO)炎表面活性刑难以工物降解、市性大*其优谢物烷基酚址禁用的环境繳索,欧鹽规定含AFEO的纺织品助和的限尿llXJmg/kg一lOOmg/kg*最高lOOOms/kg“一般含脂肪婭聚氣乙烯醛农面活性剂虽心物降解杵好,但性能乂逊于AFEO錯构,所以.研制新
2、邢表面活性制迫在眉睫.近年来双亲汕施一或亲水耳世左曲沼件剂(GeminiSurlhctant活性剖,简称Gemini)作为一种崭新的、再性能表面活性剂面巡渐为人们所认识.分子屮有两个蹴水基、昭个亲水厘利"个试接刼具临界胶朿cmc血较传统的我面活性剂高10-100,具有征尚的降低水表面张力能力.1U在应用于印染杼业时,克接做为裔温高压织物染色分厳匀染列时还存在匀染件较差的不足,需菇至少两种戏闻活件剂进存境配发明内容本发明的目的是克脸现右技术中的不足,理供种聚蜃农面活性剂。本发明的第二G目的是提供种礙艇衣血活件剂的制备方法。本发明的技术方案概述如下:种聚魅表曲活性刑,由结构式<1)
3、所示;crijch3JtJljNOjSfOCl1CH2MO<1C)mN(CtifCHO)p(CH;C:HS<);NH4IRIH0CH:T出叔OHCH2C*N(CHj-CHOj/ClljCHjObSOjNHjIICHji式中R为Q至Go的饱和貞链脂肪炖歴七其中8Wm+q+p+jW30;2Wm,2Wq,2Wp,2Wj;lOWn+x+y+zW90;2Wn,2Wx.2Wy,2Wz。R优选的是C6的饱和直链脂肪炷基。所述m+qp+j=10:所述n+x+y+z=90一种聚矗衣面活性剂的制备方法,下述步骤组成:1) 加成反应:(1) 向压力容器内加入0.25molC2至Cm的饱和直链伯二胺和氢氧
4、化钠,用氮气骡除容器内空气:(2) 关闭压力容器放空阀门,加热到1lor-uor,在绝对压力为0.30.4MPa,加入2-7.5mol环氧丙烷:(3) 在1400160*保温4040分钟,通入氮气,除去易挥发组分,降温7590°C,出料;取样测定浊点、径早值;(4) 取步驟(3)制得的物料加入l3g氢氧化钠,習于压力容器内,加热至901C-I00X?后通入氮气軟除所述压力容器内的空气,关闭压力容器放空阀门,升温到160t180*C后,在绝対压力0.3-X).4MPa:通入坏氧乙烷:在1800200C,保温4040分钟;通入氮气,降温75-90X?,出料;取样测定浊点、拜基值,御到加成
5、产物;2) 磺化反应取所述加成产物賈丁帘搅样的反应器中,加入浓獗酸0.75mol和O.75mol尿索加热到I20-I301C反应23小时,抽真空3070mmHg卜保持204)分钟,降温到6080C即得一种聚瞇表面活性剂.本发明的聚魅农面活性剂,生物降解性极好,囱件低、泡沫低.表面活性奇.可单独应用于印染行业做为髙温商压织物染色分散匀染剂,省Z了传统的至少两种表而活性剂进行复配的麻烦.木发明的方法收率高、不腐蚀设佑、反应条件淋和耳可严格地控制磺化度,过程中无废酸。附图说明图1为木发明种聚醸表面话性剂的红外光淆图。具体实施方式下面结合具体实施例对本发明作进-步的说明。实施例1种聚醴表面活性剂的制备
6、方法,由下述步骤组成:1)加成反应:(1) 向压力容器内加入0.25mol己一胺和0.2g氢氣化钠,用氮气驱除容器内空气:(2) 关闭压力容器放空阀门,加热到120-C,在绝对压力为0.30.4MPa,加入5mol环氧丙烷;(3) 在160°C保温60分钟,通入氮气,除去易挥发组分,降温80*C,出料;収样测定浊点、疑基值;(4) 取步骤(3)制御的物料加入2g氢氧化钠,迎丁压力容器内.加热至1009后通入氮气驰除压力容器内的空气,关闭压力界器放空阀门,升温到160£后.在绝对压力:通入22.5mol环氣乙烷:在180X7-200*0,保温60分钟:通入氮气,降滔80r,出
7、料;取样测定浊点、绘基值,得到加成产物;2) 磺化反应取加成产物昔于带搅拌的反应器中,加入浓硫酸O.75mol和0.75mol床素加热到125*C反应2小时,抽JX空30-40mmHg下保持30分钟,降温到70C,即得一种聚酵表面活性剂(己二胺聚氧乙烯(OOEO)氣内烯(20PO)三磺酸统人加入适虽水披拌,室温出料即可。实旅例2种聚讎表面活性剂的制备方法,其特征由下述步骤组成:1)加成反应:(1) 向压力容器内加入0.25mol乙胺和O.lg氢氧化钠,用氮气飮除容器内空气;(2) 关闭压力容器放空阀门,加热到110C,在绝对压力为0.30.4MPa,加入2mol坏氧丙烷;(3) 在140C保温
8、60分钟,通入氮气,除去易挥发组分,降温75V,出料:取样测定浊点、轻基也;.(4) 取步骤(3)制得的物料加入lg氢氧化钠,虽于压力容器内,加热至90*0后通入鼠气報除所述乐力容器内的空气,关闭压力容器放空阀门,升温到1609后,在绝对压力0.3M).4MPa:通入2.5mol环氧乙烷;在180*C,保温60分钟:通入氮气,降温75*C出料:取样测定浊点、凫基值,得到加成产物;3) 磺化反应取所述加成产物習于带搅拌的反代器中,加入浓硫酸0.75mol和0.75mol屎素加热到120C反应3小时,抽真空300mmUg下保持20分钟,降温到609即得种聚陋萄ftj活性剂(乙二胺聚氧乙烯(10EO
9、)氧内烯(8PO)三磺酸盐),加入适战水搅拧,宅温出料即叭实施例3一种聚储农面活性剂的制备方法其特征由下述步骤组成:1)加成反应:(1) 向压力容器内加入O.25mol癸二胺和0.5g氢氧化钠,用氮气驱除容器内空气;(2) 关闭压力容器放空阀门,加热到130U,在绝对压力为0.30.4MPa,加入7.5mol环氣丙烷;(3) 在160£保温40分钟,通入氮气,除去易挥发组分,降ikL90V,出料:取样测定浊点、拜基值;(4) 取步猱(3)制得的物料加入3g氢靶化钠,宣于压力容器内,加热至100°C后通入氯气驱除所述压力容器内的空气,关闭压力容器放空阀门,升温到】8(fC后,
10、在绝对压力0.37).4MPa;通入lOmol坏氣乙烷:在200C,保温40分钟:通入氮气,降温90C,岀料;取样测定浊点、殆基值,得到加成产物:4) 磺化反应取所述加成产物置带搅样的反应器中,加入浓硫酸0.75mol和0.75mol廉素加热到I30-C反应2小时,抽真空3070mmHg卜保持40分钟,降温到80C即得种聚瞇衣面活性剂(癸胺聚幅乙烯(40EO)敏丙揪30PO)三磺酸給加入适斌水搅拌,室温出料即可。实施例4-种聚醛表面活性剂的制备方法其特征由下述步骤组成:1)加成反应:(1) 向圧力容器内加入O.25mol丁二胺和0.3g氯氧化钠,用氮气刖除容器内空气:(2) 关闭压力容器放空阀
11、门,加热到120C,在绝对压力为0.30.4MPa,加入2.5mol环氧丙烷:(3) 在1509保温50分钟,通入氮气,除去易挥发组分,降温80*0,出料;取样测定浊点、兒甚值:(4) 収步骤(3)制得的物料加入2g氢宾化钠,置于压力容器内,加热至959后通入凰气驱除所述压力容器内的空气,关闭压力容器放空阀门,升温到17(TC后,在绝对压力0.37).4MPa:通入7.5mol环氧乙烷;在19C,保温50分钟;通入氮",降温80P,出料;取样测定浊点、吒基值,得到加成产物;5) 磺化反应取所述加成产物置于带搅样的反闷器中.加入浓硫酸0.75mol和O.75mol尿索加热到122反应3
12、小时,抽頁空3070mmHgF保持30分钟,降温到70*C即得一种聚瞇表面活性剂(丁二胺聚氧乙烯(30EO)氧丙烯(10PO)三磺酸熬),加入适址水搅捋,宅温出料即可.关于毒性、生物分解性与起泡性比较:一'表面活性剂奇性比较:mg/kg表血活性剂种类LDso乙二胺聚氧乙烯(10EO)氧丙烯(8PO)三磺酸盐丁二胺聚氧乙烯(30EO)氧丙烯(10PO)三磺酸盐己二胺聚氧乙烯(90EO)氧内烯(20PO)三磺酸盐癸二胺聚氧乙烯(40EO)氧丙烯(30PO)三磺酸林壬基酚聚氧乙烯(9EO)醸(对照)252.6辛垒酚聚氣乙烯孫酸酣盐(对照)3.75.4农面活牲剂牛物分解程度比较:生物分解程度农血活性剂种类次甲基蓝活件物质(MBAS)减少生化需氧吊BOD减少乙二胺聚氣乙烯(10EO)n丙烯(8P0)三磺酸轮>8078二胺聚氧乙烯(30EO)氧丙烯(IOPO)三磺酸盐>8085己二胺聚氧乙烯(90EO)氧丙烯(20PO)三硝酸盐>8075癸一胺聚氧乙烯(40EO)氧内烯(30PO)三碱酸盐>8092壬基酚聚氧乙烯(9EO)腿4-8050
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