原子吸收光谱仪的安装

1、情境四：原子吸收光谱仪任务三：原子吸收光谱仪的安装调试与维护与保养 知识点1：原子吸收光谱仪的安装课程：分析仪器结构及维护 原子吸收光谱仪的安装不同的原子吸收光谱仪安装要求也是不一样的，但是它一般主要包括： 一、原子吸收光谱仪的安装要求（1）实验室环境（2）电源（4）气体（3）通风（1）实验室环境要求 实验室实验室环境要求主要包括环境温湿度、环境洁净状况、光及环境要求主要包括环境温湿度、环境洁净状况、光及磁场干扰等。磁场干扰等。 具体要求如下：具体要求如下： 环境温湿度 原子吸收光谱仪应安放在干燥的房间内，实验室温度应保持在1030，且每小时温度变化速率最大不超过2.8；相对湿度不超过80，无

2、冷凝。如有条件，最好配备空调等，在相对湿度较大的地区应配备去湿机。 （1）实验室环境要求 实验室内应保持清洁，室内应无腐蚀、污染和振动。 光干扰及磁场干扰窗户应有窗帘，避免阳光直接照射到仪器上，室内照明不宜太强。仪器应尽量远离高强度的磁场、电场及发生高频波的电器设备，防电磁干扰。（2）电源要求 各个品牌的原子吸收分光光度计以及其附件各个品牌的原子吸收分光光度计以及其附件容许的电压范围容许的电压范围和功率和功率有所不同，使用前务必按照说明书的要求进行配置。有所不同，使用前务必按照说明书的要求进行配置。 具体要求如下：具体要求如下：一般石墨炉电源要求功率较高，石墨炉仪器一般石墨炉电源要求功率较高，

3、石墨炉仪器功耗较大，为功耗较大，为67kW左右，采用单相三线制交流电源左右，采用单相三线制交流电源(相线，中相线，中线，保护地线线，保护地线)容量容量40A，因此，因此，配电室至实验室的导线截面积应6mm2。（2）电源要求 电源供应要平稳，无瞬间脉冲电源供应要平稳，无瞬间脉冲，并保持在，并保持在220V22V，50Hz1Hz；也有；也有的仪器要求输入为三相电源，其中一相用于主机、计算机等，一相用于石墨的仪器要求输入为三相电源，其中一相用于主机、计算机等，一相用于石墨炉，另一相用于其它设备；炉，另一相用于其它设备； 此外，此外，为保证仪器具有良好的稳定性和操作安全，仪器一般要求接地，为保证仪器具

4、有良好的稳定性和操作安全，仪器一般要求接地，接地电阻小于接地电阻小于5。（3）排风装置 无论火焰还是石墨炉原子吸收分光光度计的上方都必须准备一个无论火焰还是石墨炉原子吸收分光光度计的上方都必须准备一个通风罩通风罩，使燃使燃烧器产生的燃烧气体或石墨炉高温产生的废气能顺利排出。烧器产生的燃烧气体或石墨炉高温产生的废气能顺利排出。 对于火焰原子吸收分光光度计一般要求排风量较大，如约对于火焰原子吸收分光光度计一般要求排风量较大，如约7500Lmin；相对来说，；相对来说，石墨炉原子吸收分光光度计要求排风量小很多。石墨炉原子吸收分光光度计要求排风量小很多。 排风罩尺寸一般下端风口应能罩住原子化器，但距离

5、仪器上端排风罩尺寸一般下端风口应能罩住原子化器，但距离仪器上端610cm，排气管，排气管道支于室外的应支加防雨罩，防止雨水顺管道流入室内，道支于室外的应支加防雨罩，防止雨水顺管道流入室内，排风口前沿应与工作台前排风口前沿应与工作台前沿在同一垂直平面内。沿在同一垂直平面内。（4）供气要求 供气钢瓶不应放在仪器房间内，要放在供气钢瓶不应放在仪器房间内，要放在离主机最近、安全、通风良好的房间。离主机最近、安全、通风良好的房间。 气瓶不能让阳光直晒。气瓶不能让阳光直晒。气瓶的温度不能气瓶的温度不能高于高于40，气瓶周围，气瓶周围2m之内不容许有火源。之内不容许有火源。 气瓶要放置牢固，不能翻倒。气瓶要

6、放置牢固，不能翻倒。 液化气体的气瓶液化气体的气瓶(乙炔，氧化亚氮等乙炔，氧化亚氮等)须须垂直放置不容许倒下，也不能水平放置。垂直放置不容许倒下，也不能水平放置。（4）供气要求仪器气体基本要求出口压力流量纯度减压阀备注火焰原子吸收分光光度计压缩空气(也可采用空压机，则不用考虑此项要求)空气应无油、无水、无颗粒350450kPa28Lmin准备乙炔(C2H2)应采用优质仪器用气，纯度99.68595kPa99.6准备N2O350500kPa99专用减压阀，有电热保温功能，防冷凝需分析高温元素并已配置氧化亚氮(N2O)燃烧头石墨炉原子吸收分光光度计氩气(Ar)石墨炉冷却气350500kPa99.9

7、96准备（5）冷却水 石墨炉原子吸收分光光度计需要采用石墨炉原子吸收分光光度计需要采用冷却冷却水水冷却石墨管，一般采用冷却石墨管，一般采用冷却水循环设备冷却水循环设备，用，用水质较硬的自来水容易在石墨炉腔体内结水垢。水质较硬的自来水容易在石墨炉腔体内结水垢。 对于冷却水循环设备应能满足以下要求：对于冷却水循环设备应能满足以下要求：水温水温2040；水压；水压250350kPa；流速；流速2Lmin；加入；加入pH6.57.5，硬度，硬度3000），用于气焊和气割。其火焰称为氧炔焰。原子吸收光谱仪的调试（1）气路检查 如果出现乙炔泄漏，将威胁操作者的人身安全。 因此气密性的检查是首要任务。每次使

8、用之前要检查电路及气路的连接。 1）吸入一定浓度后有轻度头痛、头昏。2）吸入高浓度时先兴奋、多语、哭笑不安，继而头痛、眩晕、恶心、呕吐、步态不稳、嗜睡。3）严重者昏迷。4）乙炔急性毒性主要是因为高浓度时置换了空气中的氧，引起单纯性窒息作用，缺氧是主要致死原因。原子吸收光谱仪的调试（1）气路检查 A、绝大多数仪器的气路通常采用聚乙烯塑料管，时间长了非常容易老化（建议聚乙烯塑料管使用年限23年）。因此要经常对气路进行检测、检漏，尤其是乙炔气渗漏可能造成事故。（1）吸入一定浓度后有轻度头痛、头昏。（2）吸入高浓度时先兴奋、多语、哭笑不安，继而头痛、眩晕、恶心、呕吐、步态不稳、嗜睡。（3）严重者昏迷。

9、（4）乙炔急性毒性主要是因为高浓度时置换了空气中的氧，引起单纯性窒息作用，缺氧是主要致死原因。聚乙烯塑料管原子吸收光谱仪的调试（1）气路检查 严格禁止在乙炔气路管道中使用紫铜、黄铜及银制零配件，并要严禁使用油类物质，测试高浓度铜或银溶液时，应反复用去离子水喷洗。 用棉签沾肥皂水涂抹气路各连接处，遇有漏气现象要立即更换元件。检测完毕后一定要将肥皂水擦拭干净。 当仪器测定完毕后，要首先关闭乙炔钢瓶输出阀门，其次等燃烧器上火焰熄灭后再关闭仪器上的燃气阀，最后再关闭空气压缩机的开关，以确保操作者的人身安全。 不要采用可能与乙炔气发生化学反应的管子接乙炔气。乙炔气直接与铜材、银材、液态汞、氯气或油脂接触

10、，否则可能引起爆炸。（乙炔与铜作用生成乙炔铜是一种引爆剂）。漏气检查用得密封接头（1）气路检查 B、检查废液管中部要有水封，避免回火现象发生。同时废液管出口处不要插入废液桶液面下，避免形成双水封。在雾化室下面30cm处，将13-18cm长的排水管弯成圆环，充入一定量的水作为水封。管子的一端与雾化室废液出口相联结，用夹子夹牢，另一端浸入废液瓶中液面下15cm左右。废液排水导管应时刻保持畅通无阻。（2）光路与光强度调试与检查 光强度是测定灵敏度关键。光强度达到越大，灵敏度越高。 调试仪器应选用波长大于250nm，辐射强度大，发光稳定，对火焰状态反应迟钝的元素灯作为光源，最好是铜灯，镁、镍等元素灯也

11、可以。 空心阴极灯 1）对光调整 光源对光调试： 空心阴极灯要在不点亮情况下进行安装。 灯的前后安装位置定位参考如下：832.1nm空心阴极灯，其石英窗口距透镜筒约2cm，193.7nm空心阴极灯，其石英窗口碰到透镜筒，其余元素灯的安装即按波长确定其前后位置，波长值愈小愈靠前。 1）对光调整 光源对光调试： 接通220V电源，开启交流稳压器，点燃元素灯。 移动灯的位置分别调节灯的前后、升降、旋转（左右）旋钮，调单色器波长至该元素最灵敏线，使仪表显示有信号输出，移动灯的位置，使接收器得到最大光强。 检查方法用一张白纸挡光检查，阴极光斑应聚焦成像（为正圆而不是椭圆），其成像位置在燃烧器缝隙中央或稍

12、微靠近单色器一方。 1）对光调整 燃烧器对光调试： 将燃烧器缝隙位于光轴之下并平行于光轴，可以通过改变燃烧器前后、转角、水平位置来实现。燃烧器位置调节 1）对光调整 燃烧器对光调试： 先调节表头指针满刻度，能量显示为最大值，再将用牙签或火柴杆插在燃烧器缝隙中央，此时表头指针应从能量显示最大回到零，即透光度从100至0。 然后将牙签或火柴杆垂直放置在缝隙两端，表示显示的透光度应降至30%左右，如达不到上述指标，应对燃烧器的位置再稍微调节，直到满足要求为止。同时也可以点燃火焰，喷雾该元素的标准溶液，调节燃烧器的位置，到出现最大吸光度为止。燃烧器高度调节（AA-6300C） 2）喷雾器调整 喷雾器中

13、的毛细管和节流嘴的相对位置和同心度是调节喷雾器的关键，毛细管口和节流嘴同心度愈高、雾滴愈细，雾化效率愈高。 一般可以通过观察喷雾状况来判断调整的效果，拆开喷雾器，用一张滤纸，将雾喷到滤纸上，滤纸稍湿且非常均匀则是恰到好处的位置。 2）喷雾器调整 有些仪器的喷雾器是可调的，在未点火时，先将喷雾器调节到反喷位置，即插入液面的毛细管出现气泡，然后点燃火焰喷雾标准液，按相反方向慢慢移动，得到最大吸光度便可固定下来。 3）碰撞球的调节 碰撞球位置以噪音低，灵敏度高为好。 将喷雾器卸下； 把一根约200mm长的聚乙烯毛细管插进雾化器的金属毛细管中，吸喷蒸馏水； 左右微动玻璃撞击球改变碰撞球位置；3）碰撞球

14、的调节 将燃烧室内的空气管道接在雾化器上； 空气压缩机，以纯水喷雾作试验，当喷出的雾远而细，并慢慢转动前进时，使雾滴达到最佳状态，就是它的最佳位置。 将雾化器安装在预混室前边的接口上，重新试喷雾并调整。 这项调节有较大难度，必须由专业人员操作。一般情况下使用出厂时的位置不再调节。 4）试样提取量的调节 试样提取量是指每分种吸取溶液的毫升数，表示为ml/分钟，溶液提取量与吸光度不成线性关系，在46ml/min有最佳吸收灵敏度，大于6ml/min灵敏度反而下降。 调节方法：通过改变喷雾气流速度和聚乙烯毛细管的内径及长度（多以改变聚乙烯毛细管的长度为主），实现调节试样提取量，以适应各种不同溶液的喷雾

15、。5）测试项目 稳定性 波长精度 单色器的分辨率 灵敏度 检出极限 稳定性 常以基线稳定度来表示，指仪器在正常运行中，仪表指示，基线的漂移与波动的程度。 选用质量优良的铜空心阴极灯，在不点火，不进样的情况下，将“标尺扩展”开到最大，灯预热半小时后测定基线漂移应小于0.004单位吸收值。 波长精度波长精度 谱线波长理论值与仪器波长实际读数的差值。 允许的差值范围为：190.0nm600.0nm0.5nm；600.0nm900.0nm1.0nm。 采用汞灯的下列谱线进行检查：Hg230.2、253.7、296.7、366.3、404.7、435.8、546.1、577.0、579.0、690.7和

16、737.2nm 单色器的分辨率 表示仪器分开相邻两条谱线的能力，常用镍灯或汞灯来测试。 有波长扫描装置的仪器，对共振线进行自动扫描，配一台10mV的记录仪记录波形。 没有扫描装置的仪器，可以手动“波长鼓轮”，观察表头指针偏转的程度，用镍灯时，应明显地看到 230.0、231.6和231.0nm三个波峰的起落。 灵敏度 国际纯粹与应用化学联合会（IUPAC）规定，某种分析方法在一定条件下的灵敏度是表示被测物质或含量改变一个单位时所引起的测量信号的变化。 在原子吸收光谱法中可以理解为校正曲线的斜率（dAdC）。但我们经常用另一个概念来作为仪器对某个元素在一定条件下的分析灵敏度，这就是特征浓度S。 根据国际统一标准，在原子吸收光谱分析中，把产生1光吸收或0.0044吸光度所对应的元素浓度定义为特征浓度，用gml 1来表示。 灵敏度 通过测定某一浓度C的标准溶液的吸光度A，可计算出相应的特征浓度。 在火焰原子吸收法中，其表达式为：SC0.0044A（gml 1）； 在石墨炉原子吸收法中为：SCV0.0044/A(g/ml 1）； 式中C为被测元素的含量，V为进样量，A为吸光度。 检出极限 一个有用信号能否被检测出来，同噪声大小有直接关系，噪声大，表明仪器波动范围大，即稳定性差。 对一台仪器稳定性好坏，可以用测定同一浓度的