检测实验室如何做好仪器的期间核查

1、检测实验室如何做好仪器的期间核查？ 2015-08-09 实验与分析 实验与分析 实验与分析 微信号 LaborPraxis 功能介绍 “实验与分析”由实验与分析杂志和实验与分析网（）共同运营，致力于将欧美先进的实验方法、分析技术、实验室管理理念和经验等引进国内，为中国的分析测试领域提供专业的实验室分析知识和品牌传播服务。 仪器设备的期间核查工作是实验室设备管理工作的一个重要组成部分，那么，如何做好这项工作？有哪些方法和步骤？ 影响检测实验室检测结果的准确性的因素很多，其中仪器设备的示值准确是一个关键因素，虽然检定规程或校准方法中给出了检定或校准周期，但人们无法保证在检定或校准有效期内仪器设备

2、的检定或校准状态能够始终保持。为此， CNASCL01检测和校准实验室认可准则中第5510条规定 ：“当需要利用期间核查以保持设备校准状态的可信度时， 应按照规定的程序进行。”由此可见，通过期间核查可以提高检测质量的可靠性，减少出错的风险，是检测过程质量控制的一种有效方式和手段。 列出实验室期间核查设备清单实验室首先要识别哪些仪器设备需要做期间核查，并列出清单。 仪器设备是否需进行期间核查，应根据在实际 情况下出现问题的可能性、出现问题的严重性及可能带来的质量追溯成本等因素，合理确定是否需进行期间核查。 通常从以下几方面来考虑： 1）设备的稳定性：对不够稳定、易漂移、易老化的设备， 应进行期间

3、核查。 2）设备的使用状况和频次：对使用频繁的仪器设备；经常拆卸、搬运、携带到现场检测的仪器设备；使用环境恶劣的仪器设备，故障率高或曾经过载或怀疑出现质量问题的仪器设备；使用寿命临近到期的仪器设备应进行期间核查。 3）校准数据分析：根据对历年来校准数据的变化情况的分析，来判断是否应进行期间核查。 那么哪些设备可不进行期间核查呢？一般对稳定性好的设备、使用频率低的设备、带有自校功能且 每次实验前均进行自校的设备，化学分析仪器每次带标样做，可不考虑进行期间核查。确定核查的项目或参数原则上对设备的关键测量参数应进行期间核 查，对于多功能设备，应选择基本功能或常用功能进 行期间核查；核查点应根据使用情

4、况确定，一般选择基本测量范围或常用的测量点（示值）进行期间 核查。 选择合适的期间核查方法 期间核查不是对仪器设备进行再一次的校准或 检定，而是用一种简便的方法对检测仪器设备是否 依然保持其校准或检定状态进行的确认， 因此期间核查可采用等精度测量方式进行， 同时实验室应针对具体的仪器设备特点，从经济性、实用性、可靠性、可行性等方面综合考虑相应的期间核查方法。期间核查的常见方法1使用核查标准进行核查具体做法如下首先选用合适的核查标准，核查标准应选用具 备稳定性高， 特性不易改变，并可以考察出仪器设备示值的测量过程综合变化情况的，如砝码的重量、眼镜镜片屈光度、玻璃透光率它们的量值变化不大；或者选择

5、有证标准物质或参考标准。 当采用有证标准物质或参考标准进行核查时，用被核查仪器设备，在规定的测试条件下，对有证标准物质或参考标准进行测量，将其测得值与标准物质或参考标准证书给出的标准值及不确定度范围进 行比较， 考核测得值是否在受控范围内。使用实物标准进行核查时，最佳方法是在设备 检定或校准后，立即对实物核查标准进行测试，并保留数据。到了设备规定的核查时间后，再对核查标准进行测试，两组数据进行比对后，根据事先给定的核查判定方法对核查结果予以评价，给出结论。2仪器间的比对这种方法适用于有两台以上同类检测设备的情况。具体方法是：对两台设备安排不同的检定或校准周期，使其中一台的检定或校准日期和另一台

6、的核查日期保持大致一致。首先用刚检定或校准完的仪器，测试一件样品，再用需要做期间核查的仪器测试同一件样品，然后将两组测试数据进行比对，作出评价。3实验室之间的比对这种方法适用于既找不到核查标准，实验室内部又没有同类仪器的情况。具体做法是用核查设备测试一件样品，然后用选定的比对实验室的同类设 备测试同一件样品，将测试结果并进行分析比对。4方法比对如果检测方法标准中规定了两种以上的检测方 法，如木材含水率检测方法有仪器法和重量法，实验室可采用不同方法，对同一样品进行测试，对测试结果进行比较，判定仪器状态。5加标回收使用加标回收方法判断仪器设备的准确度。确定核查频次期间核查分为定期和不定期的期间核查

7、。对定期的期间核查，应规定两次核查之间的最 长时间间隔，视被核查仪器设备的使用状况和使用人员的经验确定。一般规定在检定或校准周期内进行一至二次， 对于稳定性差、使用频率高的设备应增加核查次数，为了能充分反映实际工作中仪器设备运行状况，期间核查可在规定的最长间隔内，随机地选择时间进行。 不定期的期间核查的核查时机一般包括：1）仪器设备即将进行非常重要的检测任务，如国家监督抽查、仲裁检验等； 2）原本在固定场所使用的设备，因特殊原因需外出测量返回实验室时；3）仪器设备对环境温、湿度或其他存放条件要求较高， 但这些条件发生了大的变化，刚刚恢复后； 4）仪器设备发生了碰撞、跌落、电压冲击等意外事件后；

8、 5）检测人员在检测时，对仪器性能有怀疑时。总之应从实验室自身的资源和技术能力、检测工作的重要性、仪器设备运行状况，以及追溯成本和可能产生的风险等因素，综合考虑期间核查的频次， 并根据实际情况调整频次。期间核查结果处理开展期间核查后，应对数据进行分析和评价，从 而判断核查的仪器设备是否出现异常或者有出现异常的趋势需进一步监控，当期间核查结果显示仪器设备有问题时，应立即停用报修，并对该设备可能造成检测结果的有效性进行追溯，必要时应重新检测，对已出具的检测报告如需修改，应以书面形式通知客户。期间核查记录要求核查记录可以包括下列内容：期间核查依据；被核查仪器的信息；核查标准的信息；核查时的环境条件记

9、录；核查的相关信息， 如核查时间、核查的参数、核查操作人员，必要时包括核查结果的审查判定人员等；核查原始数据记录；数据处理过程的记录；核查曲线图或控制图；核查结论；关于拟采取措施的建议。检测实验室实施期间核查的步骤1）实验室应编制有关对实验室仪器设备进行 期间核查的程序文件，内容至少要包括期间核查的职责分工，如何确定需要实施期间核查的仪器设备；核查工作流程；核查结果的处理；出现核查结果异常或发现有失控趋势时的处理程序等。 2）针对每一台或类检测仪器设备应编制相应的期间核查操作规程，内容至少包括：使用的核查标 准；核查参数；具体的核查操作步骤、 测量点、测量次数；核查记录的要求；核查的时间间隔要

10、求；核查数 据的分析判定原则；发现问题时应采取的措施以及核查时的其他要求等。 3）每年应根据识别出的需进行期间核查的仪器设备，制定年度期间核查计划，并由专人负责监督实施。年度期间核查计划的内容应包括核查设备名称、核查参数、核查时间要求、实施核查人员、核查方式等。 4）核查时的注意事项：因为要了解仪器的变化情况， 核查时必须注意保持所有实验条件的复现，应排除其他因素的影响？如人员、环境等，同时重复测量次数应充分，才能够保证数据变化只反映仪器状态的变化。 5）及时做好仪器设备期间核查记录的归档工作。通过实施对检测仪器设备的期间核查，可以及 时判断仪器设备的运行状态和异常， 起到防范于未然，减少损失

11、的作用，是实验室采取预防措施，提高 检测工作可靠性的手段之一。当核查发现仪器出现量值失准或异常，实验可以采取适当的方法或 措施，尽可能减少和降低由于仪器设备检定或校准状态失效而产生的成本和风险，有效地维护实验室和顾客的利益。 （作者：金爱咏 安徽省产品质量监督检验研究院）实验与分析品牌隶属于德国弗戈媒体集团，起源于拥有38年历史的德文专业技术期刊LaborPraxis，专注于为化工、制药、食品、环保、农业、电子产品等分析测试领用户提供分析技术和实验方法等专业知识和解决方案，涉及出版、数字媒体、微媒、活动会议等服务平台，同时为企业定制包括活动、视频等品牌营销服务。测量仪器和标准物质的期间核查相关

12、知识探讨（上部分）1术语和定义测量仪器（计量器具）单独或与一个或多个辅助设备组合，用于进行测量的装置。注：1.一台可单独使用的测量仪器是一个测量系统。2. 测量仪器可以是指示式测量仪器，也可以是实物量具。实物量具具有所赋量值，使用时以固定形态复现或提供一个或多个量值的测量仪器。例如标准砝码、容积量器（提供单个或多个量值，带或不带量的标尺）标准电阻器、线纹尺、量块、标准信号发生器、有证标准物质等。标准物质（参考物质）Reference Material(RM) 足够均匀，在指定的属性上是稳定的，已被认可在测量或标称特性检查过程中适合用于指定用途的物质。注1标称特性检查提供标称特性值和相关不确定度

13、。该不确定度不是测量不确定度。注2赋予量值或未赋予量值的标准物质都可用于测量精密度控制，但只有赋予量值的标准物质才能用于校准或测量正确度控制。注3标准物质包括体现量以及标称特性的物质。期间核查（intermediate checks）根据规定的程序，为了确定计量标准、标准物质或其它测量仪器是否保持其原有状态而进行的操作。2认可准则关于期间核查的要求1）当需要利用期间核查以保持设备校准状态的可信度时，应按照规定的程序进行。（5.5.10) 2）期间核查（intermediate checks）应根据规定的程序和日程对参考标准、基准、传递标准或工作标准以及标准物质(参考物质)进行核查，以保持其校准

14、状态的置信度。（5.6.3.3）3核查设备校准状态的目的通常，校准或检定都是确定测量仪器的示值误差并按规定的方式报告相关信息，例如报告修正值（或修正因子），或者说明测量仪器的准确度的等别或级别是否合格任何测量仪器的校准状态都会有所变化，在其后的使用中，只有通过核查确认测量仪器的校准状态的变化幅度在允许的范围之内，才能保持对测量结果的置信度。4测量仪器期间核查的方法核查测量仪器校准状态的前提条件是要有一个稳定的参考量值能够与被核查测量仪器的给定量值进行比较以判断其校准状态。在实际操作中，应依据实际情况选择一个能够提供稳定参考量的合适的实物、实物量具或测量仪器作为核查标准。选择核查标准大致可以按下

15、述几种情况分别处理: 4.1 检测仪器的期间核查 4.1.1检测对象是实物或实物量具当被核查的检测仪器的测量对象是实物，包括材料、零部件或实物量具等，可以选择稳定性和均匀性都好的材料、稳定性好的零部件，或者实物量具作为核查标准。用被核查的测量仪器在规定的条件下重复测量实物或实物量具n次,通常要求n10,取其平均值作为参考值 Vref 。此后，根据仪器的稳定性能和应用的要求按规定的时间间隔，再在相同的条件下重复测量上述实物或实物量具数次，取平均值与早先确定的参考值 Vref 比较。在已知测量的最大允许误差的绝对值 MPEV时，如果测量仪器的不确定度U95或允差满足小于或等于三分之一 MPEV的要

16、求，则测量仪器的不确定度可以忽略不计。此时，只要在核查时仪器示值与参考值之差的绝对值小于或等于测量的最大允许误差的绝对值 MPEV，就可以判断检测仪器的校准状态保持良好。期间核查结果的控制可参考下图。如果用于核查的实物在测量中是消耗性的，则需要准备足够数量的核查用实物，并且这些实物的均匀性应满足核查要求。4.1.2检测对象是测量仪器、电器、机械等当检测仪器的检测对象是仪器、电器、机械等产品，而非实物或实物量具时，只要有可能，仍然应该选择适合的实物或实物量具来核查检测仪器的各种计量特性的校准状态。因为通常实物或实物量具的稳定性远优于非实物量具的测量仪器。阅读 举报 微信扫一扫关注该公众号测量仪器

17、和标准物质的期间核查相关知识（下部分）4.2 实物量具的期间核查 实物量具通常可以直接用来检定或校准非实物量具的测量仪器，并且实物量具的稳定性通常远优于非实物量具的测量仪器，因此在这种情况下可以不必进行稳定性考核。但需画出计量标准器所提供的标准量值随时间变化的曲线，即计量标准器稳定性曲线图。标准物质的期间核查在下一节讨论。4.3 标准物质的期间核查大多数标准物质属于消耗性材料，首先应按消耗品管理程序对于新购入的标准物质进行验收，验收也是核查。当实验室有不同批次的同种标准物质时，可以进行比对。没有同种标准物质也可以与内部标准物质比对，还可以与组成相同的材料的已知特性值比较。只要特性值无显著性差异

18、就可以放心使用。如果有显著性差异就要分析原因。在其后的使用期间也可以用上述方法进行期间核查。对于有证标准物质，实验室在不具备核查的技术能力时，只要确保在证书规定储存条件下保存并有效期内，在规定的使用范围内按规定的方法使用，以确保该标准物质能复现证书给定的量值。实验室可以不再对该标准物质的特性量值进行重新验证。一次性使用的标准物质可以不进行稳定性考核。如果在使用当中发现有任何偏差，实验室应对标准物质的特性量值进行重新验证，以确认其是否发生了变化。次级标准物质都应该寻求用有证标准物质验证或核查。内部标准物质应该具有溯源性，例如实验室配制的容量分析的标准溶液应该用基准试标定其浓度。标准物质的种类很多

19、，性质差异很大。通常，含有有机组份、微量组份、易挥发和易降解组份的标准物质稳定性差，尤其要做好这类标准物质的核查和管理。4.4 标准测量仪器的期间核查实物量具通常可以直接用来检定或校准非实物量具的测量仪器，并且实物量具的稳定性通常远优于非实物量具的测量仪器。应选择一性能比较稳定的实物量具作为核查标准。如果对于该被测参数来说，不存在可以作为核查标准的实物量具，可以不作稳定性考核。关于标准测量仪器的期间核查应参照JJF1033 附录C.2条款进行。在实验室中，只要有高等级的测量标准（包括标准测量仪器、标准量具、标准物质等）可以利用，都可以用于低等级计量器具校准状态的期间核查。4.5 测量仪器和标准

20、物质期间核查应考虑的因素测量仪器是否需要通过期间核查了解其校准状态，需要间隔多长时间进行一次核查，以及是否需要重新校准等问题，应考虑以下方面的因素：1）测量仪器的结构的复杂性和标准物质材质的稳定性；2）测量仪器和标准物质所处的环境条件； 3）测量仪器的使用强度；4）操作人员的素质；5）应用要求的准确度。实验室应该从历次校准和核查记录中积累计量器具稳定性信息，作为制订校准和核查计划的依据。4.6 期间核查工作的管理1）实验室应有测量仪器和标准物质的期间核查的管理程序；2）对于需要进行测量仪器和标准物质应有指导书，对期间核查做出具体的规定。测量仪器期间核查指导书应包括以下内容：a) 明确需要核查的

21、影响测量结果的项目或技术参数；b) 规定核查每个项目或技术参数方法；c) 说明或量化判定每个核查结果的标准；d) 规定期间核查的时间间隔。e）设计期间核查记录表格，规定期间核查记录内容。4.7 期间核查结果的应用实验室应利用期间核查的结果，实验室应明确专人对核查的结果进行分析，以判定其结果是否出现异常，是否出现异常趋势需进一步监控，异常现象的判定依据等内容应有作业指导书。当期间核查的结果表明该设备出现偏差时，应由有专业技能的人员调修，调修后应重新进行核查或校准，确保满足应用要求。此外，还应检查偏差是否对此前的测试产生的影响，执行不符合工作管理程序。实验室各类期间核查如何做 我们来对期间核查的问

22、题做个总结：CNAS-CL01关于期间核查的要求，主要在两个条款体现：(1) 5.5.10“当需要利用期间核查以保持设备校准状态的可信度时，应按照规定的程序进行。”(2) 5.6.3.3期间核查“应根据规定的程序和日程对参考标准、基准、传递标准或工作标准以及标准物质(参考物质)进行核查，以保持其校准状态的置信度。”（一）、仪器设备期间核查，应考虑6个方面的内容：1、仪器设备的稳定性：对于稳定性好的仪器设备可不考虑进行期间核查；对于稳定性较差的仪器设备，在适当时间安排期间核查。 2、仪器设备的校准周期及上次校准的结果：对于实验室识别出校准周期可以较长的仪器设备或上次校准结果不是很理想的仪器设备在适当时间安排期间核查。对于校准周期短的仪器，设备正常情况下，可不考虑安排期间核查。3、仪器设备的使用状况和频次：在仪器设备易发生故障时期或排除故障后，不需进行校准时，应考虑安排期间核查。当仪器设备使用频次较高时，应考虑安排期间核查4、仪器设备的使用：经常拆卸、搬运、携带到现场进行检测、校准的设备应在适当时考虑安排期间核查；5、仪器设备操作人员的熟练程度：人员的