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文档简介
1、Gallery/Arena在化学纤维中甲醛测试的应用主讲人:Eric_Diao主讲人单位:赛默飞世尔科技(中国)有限公司实验原理实验原理(GB)(GB)2实验数据比对实验数据比对35全自动分析系统全自动分析系统1甲醛甲醛甲醛检测流程变化甲醛检测流程变化41.甲醛甲醛危害:甲醛是一种无色、有刺激性气味的气体,对人体有着强烈的危害。 近年来,有关甲醛造成生活环境严重污染的报道不断见诸媒体。 有人甚至说,甲醛是当今居家生活中危害人类健康的头号杀手。作用:用含有甲醛的助剂对纺织面料或服装进行树脂处理后,织物回弹性 好,可以防皱、防缩、免烫。于是,甲醛和防皱就成了一对矛盾体 不用含甲醛的助剂处理就不能防
2、皱,用量超标又会对人体产生危害GB18401-2001纺织品甲醛含量的限定 纺织品类型 甲醛含量(mg/kg) 婴幼儿类 20 直接接触皮肤类 75 非直接接触皮肤类 200 室内装饰类 3002. 实验原理实验原理(GB)(GB) 乙酰丙酮法 乙酰丙酮法是借助甲醛与乙酰丙酮在过量醋酸铵存在的条件下发生等摩尔反应,生成浅黄色的2,6-二甲基-3,5-二乙酰吡啶,在其最大吸收波长412415nm 处进行比色测定。该法精密度高(可达0.110-16),重现性好,显色液稳定,且干扰少。 前处理 从样品上剪取两块样本,称取1g。将试样放入250ml的具塞 三角烧瓶中,加入100ml水,盖紧盖子,放入(
3、402)C水浴中振荡(605)min,用过滤器过滤至另一个三角烧瓶中,供分析用。3.实验数据比对实验数据比对3. 1 校准曲线手工稀释校准点曲线手工稀释校准点曲线相关系数(R2)=0.999985仪器自动仪器自动稀释校准点曲线稀释校准点曲线相关系数(R2)=0.999859样品ID方法测定值(mg/l)water blankHCHO 02-0.00445water blankHCHO 02-0.00677water blankHCHO 020.02927water blankHCHO 02-0.00876water blankHCHO 02-0.00758water blankHCHO 02-
4、0.00863water blankHCHO 02-0.00818water blankHCHO 02-0.02243water blankHCHO 02-0.00572water blankHCHO 02-0.00721water blankHCHO 02-0.00665water blankHCHO 02-0.0072water blankHCHO 02-0.00644water blankHCHO 020.05463water blankHCHO 02-0.00517water blankHCHO 02-0.00584water blankHCHO 02-0.00484water bla
5、nkHCHO 02-0.00595water blankHCHO 02-0.03588water blankHCHO 02-0.09396重复数n=20平均值x=-0.00839标准偏差SD=0.02689检出限MDL=0.08451样品IDSa005Sa013Sa017Sa02410.69561.48262.63385.914520.69871.49052.63475.945630.69721.48212.63565.924140.69621.48412.63585.917750.69741.4872.63645.940260.69781.48132.63265.933170.69971.4
6、7962.62735.923180.69521.48252.62865.933890.69811.48362.63335.9295平均值0.69731.48372.63315.9291RSD%0.210.220.120.173.实验数据比对实验数据比对3. 2 MDL和精密度3.3 仪器(手工稀释校准)与手工UV数据比较样本IDUV-Vis分光光度计Gallery分析仪Sample 10.2857 0.2768 Sample 20.6143 0.6228 Sample 30.7643 0.7774 Sample 40.6500 0.6981 Sample 51.9929 2.1380 Samp
7、le 61.5286 1.6531 Sample 71.1429 1.2126 Sample 80.9571 1.0315 Sample 91.9214 2.0794 Sample 101.4214 1.4557 Sample 111.4071 1.4797 Sample 121.4714 1.4790 Sample 132.6429 2.8705 Sample 142.8000 2.9994 Sample 152.4643 2.6278 Sample 164.0643 4.4247 Sample 171.5643 1.6756 Sample 183.0286 3.3567 Sample 19
8、2.1857 2.3222 Sample 201.6214 1.7522 Sample 213.1214 3.3449 Sample 225.4643 5.9434 3.实验数据比对实验数据比对3.4 仪器(仪器稀释校准)与手工UV数据比较样本IDUV-Vis分光光度计Gallery分析仪Sample 12.0882 2.0100 Sample 21.2794 1.3568 Sample 31.6176 1.7178 Sample 41.6765 1.7084 Sample 51.8750 1.9827 Sample 62.4485 2.5605 Sample 72.8529 2.9786 S
9、ample 86.7426 7.2979 Sample 93.5294 3.8192 Sample 104.6176 4.9344 Sample 114.8603 5.2429 Sample 125.1397 5.5027 Sample 135.4926 5.8484 Sample 145.7353 6.1983 Sample 156.0882 6.5071 Sample 166.3456 6.7638 Sample 176.7574 7.1776 Sample 186.9926 7.4420 Sample 197.5956 7.8361 Sample 207.2647 7.6388 Samp
10、le 21超出曲线范围14.6466 Sample 226.3971 6.8057 Sample 236.7132 7.1350 Sample 247.2868 7.8200 3.实验数据比对实验数据比对3.5 仪器检测速度数据样本ID检测方法结果单位结果时间A330/001HCHO AUTO2.0100 mg/l30/3/2012 12:49:09A330/002HCHO AUTO1.3568 mg/l30/3/2012 12:49:27A330/003HCHO AUTO1.7178 mg/l30/3/2012 12:49:45A330/004HCHO AUTO1.7084 mg/l30/3
11、/2012 12:50:30A330/005HCHO AUTO1.9827 mg/l30/3/2012 12:50:48A330/006HCHO AUTO2.5605 mg/l30/3/2012 12:51:06A330/007HCHO AUTO2.9786 mg/l30/3/2012 12:51:51A330/008HCHO AUTO7.2979 mg/l30/3/2012 12:52:09A330/009HCHO AUTO3.8192 mg/l30/3/2012 12:52:54A330/010HCHO AUTO4.9344 mg/l30/3/2012 12:53:12A330/011HC
12、HO AUTO5.2429 mg/l30/3/2012 12:53:30A330/012HCHO AUTO5.5027 mg/l30/3/2012 12:54:15A330/013HCHO AUTO5.8484 mg/l30/3/2012 12:54:33A330/014HCHO AUTO6.1983 mg/l30/3/2012 12:54:51A330/015HCHO AUTO6.5071 mg/l30/3/2012 12:55:36A330/016HCHO AUTO6.7638 mg/l30/3/2012 12:55:54A330/017HCHO AUTO7.1776 mg/l30/3/2
13、012 12:56:12A330/018HCHO AUTO7.4420 mg/l30/3/2012 12:56:57A330/019HCHO AUTO8.0756 mg/l30/3/2012 12:57:15A330/020HCHO AUTO7.6388 mg/l30/3/2012 12:57:33A330/021HCHO AUTO14.6466 mg/l30/3/2012 12:58:18A330/022HCHO AUTO6.8057 mg/l30/3/2012 12:58:36A330/023HCHO AUTO7.1350 mg/l30/3/2012 12:58:54A330/024HCH
14、O AUTO7.8200 mg/l30/3/2012 12:59:39A330/019HCHO AUTO7.8361 mg/l30/3/2012 13:18:24A330/021HCHO AUTO14.3424 mg/l30/3/2012 13:19:273.实验数据比对实验数据比对4.1传统的手工检测法流程样本前处理样本前处理1.剪样 2.称量 3.甲醛萃取 4.过滤甲醛显色甲醛显色1.加入显色剂 2.恒温水浴显色仪器检测读数仪器检测读数1.建立标准曲线 2.使用UV读取样本数据结果与报告结果与报告1.计算样本结果2.出具检测报告4. 纺织产品甲醛检测的流程变化纺织产品甲醛检测的流程变化前处
15、理前处理仪器分析仪器分析剪样剪样称量称量萃取过萃取过滤滤孵育比孵育比色色4. 纺织产品甲醛检测的流程变化纺织产品甲醛检测的流程变化建标测建标测量量结果报结果报告告4.2Gallery检测法流程9:0011:309:301:302:001:00甲醛甲醛剪样称量剪样称量原来的实验室工作流程原来的实验室工作流程12:00时间时间手工比色法,操作繁琐,枯燥乏味;很多样本检测工作不能按时完成;萃取过滤萃取过滤显色显色比色比色输数据输数据抄数据抄数据9:009:1511:35甲醛甲醛剪样称量剪样称量采用分析仪后实验室工作流程采用分析仪后实验室工作流程10:35仪器快速简便很多样本检测工作能按时完成萃取过滤
16、萃取过滤上机测试上机测试时间时间4. 纺织产品甲醛检测的流程变化纺织产品甲醛检测的流程变化4.3Gallery检测法带来的实验室流程变化 全自动检测的优势全自动检测的优势 - 标准化、自动化、信息化标准化、自动化、信息化 标准化的检测程序,无需人为介入,消除人为错误 流水式检测流程,最大化降低检测成本 适合大规模批量检测,同时大大降低劳动强度 提高检测精确性和重现性 检测结果自动传输,为实验室信息化奠定基础5.Gallery 全自动分析系统光源光源滤光轮滤光轮滤光片滤光片光纤光纤主机主机检测信号检测信号多联比色杯(含待测样品)多联比色杯(含待测样品)通过建立标准曲线通过建立标准曲线计算、报告结
17、果计算、报告结果遵循遵循GB18401-2001的自动化快速检测的自动化快速检测电源电源参比信号参比信号标准化的检测程序标准化的检测程序,无需人为介入,消除人为错误无需人为介入,消除人为错误 流水式检测流程示意图流水式检测流程示意图样本吸取多种试剂加入孵育定量检测结果报告# 1 单位时间# 2 单位时间# 3 单位时间# 5 单位时间# 4 单位时间# 6 单位时间# 1 样本# 1 样本# 1 样本# 1 样本# 1 样本# 2 样本# 2 样本# 3 样本# 2 样本# 3 样本# 2 样本# 2 样本# 3 样本# 3 样本# 4 样本# 4 样本# 4 样本# 5 样本# 5 样本#
18、6 样本流水式检测流程,最大化降低检测成本流水式检测流程,最大化降低检测成本 批量检测,大大降低劳动强度批量检测,大大降低劳动强度 无需人为介入的全自动检测流程 200测试/小时的高速检测 在将样本放入机器并启动全自动检测后,在将样本放入机器并启动全自动检测后, 您可以做任何您想做的事情您可以做任何您想做的事情适合大规模批量检测,同时大大降低劳动强度适合大规模批量检测,同时大大降低劳动强度 批量检测,大大降低劳动强度批量检测,大大降低劳动强度 Gallery标准曲线图 Gallery Levy Jennings 质控图适合大规模批量检测,同时大大降低劳动强度适合大规模批量检测,同时大大降低劳动强度 批量检测,大大降低劳动强度批量检测,大大降低劳动强度 轻松设定反射检测项目及参数(Reflex Test)检测项目设定页面检测项目设定页面适合大规模批量检测,同时大大降低劳动强度适合大规模批量检测,同时大大降低劳动强度 批量检测,大大降低劳动强度批量检测,大大降低劳动强度 低至微升级别的反应总体积,您不必准备大容量样本和试剂 全自动进样和取样,您不必长时间从事枯燥的进样工作
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