环己烯的制备实验报告

1、实验二十六环己烯的制备 F Preparation of cyclohexene【目的要求】1学习由环己醇酸催化脱水制取坏己烯的原理和方法出J :”, 晳八.， I :“ 戶 ./; 益掌握分馆和水浴聽镯的基本操作技能°【实验原理】醇脱水制备烯婭的方式有很名I工业上圭要采用氧化铝或者分子筛在髙温下进行催化脱水，而实验室中的 小规模制备则主要采取酸脫水催化的方法反应式如下JAcklFteai常用的脱水剂有硫酸.磷酸、对甲苯磺酸和硫酸氢钾等&本实验用浓磷酸做催化剂脱水，避免了浓硫酸反 删程中卢生瞬汽琳融如下；H3PO4（CDncjHea【主要试剂及产物的物理常数1环己酝舒缶 QH

2、舒莺loai&解n鳞躍熔融 齊d涤点:jfiRj込 涌籬鹽杓”血52苑相姑肌密度理窥紺 ae赵疇渣罰缽 社趣住）订丙 点670引燃温度300, >=1.4648,濬解性黑微濬于水，可混溶于£职乙舷苯乙酸乙酯，二硫 録菊类纂环己烯二分子式：CaHitj；外观与性状：无色透明液体；有特殊刺激性气味上井手量: 82.15,：蒸汽氐 Q133kPa/38U 闪帚<-20,熔嵐 Jg7匕 沸点冬83.0© 溶解性專不溶于水,溶于乙醇、瞇.相 对密度（水胡岁曙102：相对整度德畔1）2备亦啊篠 主要用迤 用于宥机侮蘇 購类啊及用作幣【主要试剂及用量】环己醇 CP ;

3、10.4mL 实际加入 12mL） 0Og 约0.1mmol）A磷酸CP 4.5mL【仪器装置图L1所采用的蒸镭装置为韦氏分傭头，其基本原理与塔板理论类似通过多次的气液热交换达到分离沸点近似 ©o * 9 r9 o o七 f r o 亠 r 物的目的角现象解释【实验步骤】实验步骤u懈極弧千鼻国瞅驢中加入环 尝唳刺縛牝静r®呱 蜡 环包鮭觀I节（錢 创忙）昌細己醇12niL浓瞬酸.4mL和几粒沸狀态亠故称虽时零邀取了一醴；遊免石.充分振荡均匀“按照实验仪廖胃因粘在蚩简壁土导致原料偏少舁旦这组装好仪器，用50mL锥形瓶收猱产 品.将其放入水浴中.»-» F

4、'"亠给后面带来了越基的产臥臥用电热套将11會物加熱至沸腾. 控制汾馆柱顶邮饰出温度不超过 零禮叫应躇出科卿棗.鷗播 高蒸憾温度至烧瓶内仅剰少虽我澈. 并斟现阵阵白勢时,停吐加热©Q 9 fO t釣肚弋时开始出现感汽，后燕汽温 Up J * & a < * *n.速为每滴3.反应后期温度计I® .®/*示数并始下降故提高电醯至烧 甌内仅剩少量淡黄色液体时，开始Q<J f>QS>出现脉冲狀气建振薇反应扃期体爵内薜熬压降低，已无 可被蒸雷的物肌 故此时瓶内气体受 f*a热不均匀T开刘出现脉冲狀气休"冥确魁襪駆

5、盐lg饱和.额用3-4mL 5監的碳酸钠涪液中和徽量的 陽把液体倒入為i»灌斗中携荡后 静置舷4、将上层有机相倾入丰燥的傕形瓶中.加入“2g无水CaCh干燥；待涪渡清亮启"将液体倾滤如20mL如入小虽无水CaClz fif CaCL当水已被吸* ©Cb便不再结开始悬浮或凜浮崔液体中B块,而已小校径的固休的形式淳浮程液库札底烧瓶中北鴻爆.5、蒸出80851C的懈弘WMr测定折光率區产品丽埶53g£：，: /2j>2u=I.447O【数据记录】产$加折论率：叩叫=1,4470：外駆 无色带有刺激性气味的液体蜜【实验反思】本次疑是曲朮次1邈的复月工作”除了要保证正常的操作不出现问题外,实验本身之外的细肖也应当注 藍如，破器的干驚实验室气体味道的控制等.关于仪器的干燥,当所有同