高锰酸钾标准溶液的配制及标定方法

1、实验十二(0.02mol/L)KMn的准溶液的配制与标定<xmlnamespaceprefix="o"/>1、实验原理市售的KMnO式剂中常含有少量的MnO和其它杂质，高钮酸钾在制备和贮存过程中，常混入少量的杂质，蒸储水中常含有微量还原性的物质，它们可与MnO反应而析出MnO(OH)沉淀，这些生成物以及光、热、酸、碱等外界条件的改变均会促进KMnO勺分解，因此KMnOfc准溶液不能直接配制。为了配制较稳定的KMnO§液，常采用下列措施：(1) 称取稍多于理论量的KMnO§液，溶解在规定体积的蒸储水中。(2) 将配制好的KMnO§液加

2、热至沸，并保持微沸1h,然后放置23天,使溶液中可能存在的还原性的物质完全氧化。(3)用微孔玻璃漏斗过滤，除去析出的沉淀。(4)将过滤后的KMnO§液贮存于棕色试剂瓶中，并寸放在暗处，以待标定。如需要浓度较稀的KMnO§液，可用蒸储水将KMnOffi释和标定后使用，但不宜长期贮存。标定KMn4W准溶液的基准物很多，如Na<xmlnamespaceprefix="st1"/>2G。、AQHGQ2HO铁丝等。其中以NaG。较为常用，因为它容易提纯，性质稳定，不含结晶水。NaGO在105110c烘干2h后冷却，即可。在HSO溶液中，MnO与QQ-的

3、反应如下：2MnO+5C2O-+16口<xmlnamespaceprefix="v"/>2Mr2+10COT+8H2O为了使这个反应能够定量地较快地进行，应注意下列滴定条件：(1)温度：在室温下，这个反应的速率缓慢，因此常将溶液加热至7085c时进行滴定。但温度过高，若高于90C,会使部分HCO发生分解:HGQfCQ+CO+H2O(2)酸度：酸度过低，KMnOM分解为MnO酸度过高，会促使HC2Q分解，一般滴定开始时的酸度应控制在0.51mol/L。(3)滴定速度：开始滴定时的速度不宜太快，否则加入的KMnO§液来不及与GQ-反应，即在热的酸性溶液中发

4、生分解反应。(4)催化剂：开始加入的几滴KMnO§液褪色较慢，随着滴定产物Mn2+勺生成，反应速率逐渐加快。因此，可于滴定前加入几滴MnSO乍为催化剂。(5)指示剂KMnQ自身可作为滴定时的的指示剂，但使用浓度低至0.002mol/LKMnQ溶液作为滴定剂时，应加入二苯胺磺酸钠或1,10-邻二氮非-Fe2+等指示剂来确定终点。(6)滴定终点用KMnO容液滴定至终点后，溶液中出现的分红色不能持久，这是因为空气中的还原性的气体和灰尘都能使MnO还原，使溶液的分红色逐渐消失。所以，滴定时溶液中出现的分红色如在0.51min内不褪色，就可认为已经达到滴定终点。2、操作步骤(1) KMn4准溶

5、液(0.02mol/L)的配制：称取KMn0.4g,溶于400ml新煮沸放冷的蒸储水中，置棕色玻璃瓶，摇匀，暗处放置714天，用垂熔玻璃漏斗，存于另一棕色玻璃瓶中。(2) KMnOS准溶液(0.02mol/L)的标定：精密称取在105c干燥至恒重的基准物NaQQ约0.17g,置锥形瓶中，加入新鲜蒸储水50ml加热使溶解，加入3mol/LH2SO15ml,摇匀，水浴加热至约75C,逐渐缓慢加入数滴KMnOB准溶液，并充分振摇，待紫红色褪去后，可加快滴定速度，近终点时又须减慢滴定速度，至溶液显粉红色并保持30s不褪即为终点。当滴定终了时，溶液温度不低于55Co四、结果计算MNa2c2O=134.0

6、03、注意事项(1)滴定完成时，溶液温度应不低于55C,否则反应速度慢而影响终点的观察与准确性。操作中不要直火加热或使溶液温度过高，以免分解。(2)开始滴定时反应速度较慢，所以要缓慢滴加，待溶液中产生了MrT后,由于Mr1+对反应的催化作用，使反应速度加快，这时滴定速度可加快；但注意仍不能过快。否则来不及反应的KMnOft热的酸性溶液中易分解。近终点时，反应物浓度降低，反应速度也随之变慢，须小心缓慢滴入。(3) KMnO§液受热或受光照将发生分解：分解产物MnO会加速此分解反应。因此配好的溶液应贮存于棕色瓶中。并置于冷暗处保存。(4) KMnOft酸性介质中是强氧化剂，滴定到达终点的粉红色溶液在空气中放置时，由于和空气中的还原性气体和灰尘作用而