气相色谱讲课规程

1、GOW-MAC DID气相色谱仪气相色谱讲课规程一 DID 原理我公司的 DID 检测器气相色谱仪共分为三个系列，即592 系列、 600DID 、 100DIDDID 原理放电离子化检测器DID 如图所示。 DID 的主体由上下两个小膛所构成，并由一狭小开口连接上下二膛。 上膛是放电区域， 超高纯度的氦气充满其中，膛内有一对相距很近的电极，电极两端施以525V 高压电，电极周围形成了氦气的环状放电。环状放电使氦原子被激化，被激化的氦原子与电子碰撞产生氦离子。被激化氦及被离子化氦在电极间形成放电电流。分析物的检测发生在下膛，亦称为离子化膛。被激化的氦原子具有很高的能量，通过上下膛开口进入下膛，

2、并与来自色谱柱的载气及已分离的杂质分子发生非弹性碰撞，与浓度成正比的电流。产生了图一DID 放电离子化检测器示意图二 适用范围及特点GM DID 系列气相色谱仪用于微量气体分析，能够检测ppm-ppb 级的杂质成份。电子气及特种气体制造商及化学气体工业都使用该仪器进行微量杂质分析。检测杂质主要是存在于H2、 N2、Ar 、He、O2和砷烷、硅烷和锗烷中以及氯气、氯化氢气中的H2、AR、Ne、O2、N2、CH4、 CO和 CO2等杂质气体成份。该系列仪器备有几十种不同的气路系统，每种都带有专门的阀门和流量配置以实现对不同杂质分析的应用。根据工况的需要，还可以用防腐蚀材料制造，以实现对某些腐蚀性气

3、体的分析图二和图三分别为DID 检测器气路图和杂质分析谱图：图二 DID 气路图图三杂质分析图三 技术指标及构造检测器：型号：放电离子化尺寸：和样品接触（体积）0.2cc载气：超高纯He放电气：超高纯He温度范围： 25 - 120静电计放大器：灵敏度： 1.5 × 10-12 安 /满量程 1mV记录仪线性范围： 1× 106噪声：在最大灵敏度时，带电缆+3uV漂移：在用金属电缆控制在2uV/ 小时 以下。输入范围： 10-9 10 -10 10 -1110 -12 安 /mV输出范围：二进制1 1024 或 8；9； 10； 11。气路系统：（ 592 系列）纯化室流量

4、控制针阀和样气流量测量流量计。4 个大的波纹管计量阀，柱载气分离流量和放电气控制。气体流量调节： （ 600 和 100 系列）一个带表的调节阀控制放电气流量一个减压阀控制通过柱子的气体流量额外需要的设备：A 高性能的载气纯化器B 流量计C 超高纯氦气，载气瓶应配有一新的带有“1/8 SWAGELOK“接口的超高纯的减压器D电源： 1100Watt,220/240V,50HZ进样系统：GSV 进样阀有两个位置，阀可以人为手动或自动调节，当在样品管，打到INJECT 位置时样品管与载气流接通，即进样。在中间位置可以通过GOW-MAC的工作站实现阀的自动切换，和 COM 连接，实现GSV 的动作。

5、HCV 和 CSV 均为气体切割阀LOAD TTL位置时样品气吹扫与仪器后部的GSV温控系统为色谱柱和检测器分别提供稳定的温度条件.数据采集及处理系统Easy3000 工作站 (可选进口工作站)及计算机 ,打印机四 操作注意事项1 安装：DID 色谱仪应放置在一个稳定安全、没有震动，温度波动较小（室温波动在15-40）同时避免移动的地方；如果在分析或准备实验的过程中发生上述的变化，有可能干扰仪器的稳定性。要有足够的放置气瓶和操作仪器的空间，气瓶应与墙面或桌子固定。电源插座应放置在离安装仪器的位置较近的地方。如果电源插座不是三相的，仪器应有良好的接地， 这有助于仪器的良好运行。电源插座最好单独使

6、用，不要再有其他的电器干扰，供给仪器的电压必须稳定，仪器才会运行平稳。如果电源电压波动很大，考虑电源处应添加一个稳压设施。超高纯氦气瓶需要安装两级氦减压阀，空气瓶需要两级空气减压阀。所有连接用的管子，包括载气、检测气、样气、吹扫气和驱动气，为内径1/8 的。为了防止润滑油、油和有害化学物质进入仪器和灵敏的检测器系统，连接用的不锈钢管必须进行清洗、用惰性气体进行吹扫。同时按照以下操作：1、 载气进入管必须与超高纯He 直接连接2、 样品进入管必须与样品瓶直接连接2、载气（ 1） 氦气纯度： 要求 99.9999%，按国家标准 GB T484431995 中优级品规定， 需要厂方提供对各项杂质的检

7、验报告。气瓶内压力200psig 不得作为载气使用。（2）使用超高纯压力调节减压器，低压表不得低于80psig 。3 纯化器使用纯化器使用一段时间后需升温至 450活化 1 小时再返回 400使用。较长时间停机，即使小流量氦气流通， 也有湿气存留系统内， 再次开机也需在 450活化 1 小时再返回 400使用。初次开机或切断气源后再次开机时 75 800 净化器要在 80psig 压力下通气 4 小时以后再开电源，逐渐升温到 450继续吹扫 12 小时后返回 400再启动主机。净化器停电后（停止加热），温度降至室温再断开气路 , 以保证净化器的净化效果。4 驱动气和纯气保护气可使用 99.99

8、%氦气，保持压力 40 45psig ，约 3kg 压力，低压表输出阀要全部打开，否则驱动电磁阀进样，切割阀不能正常工作。纯气保护气流量利用前面板纯化气调节阀调至10 15ml/min 。5 更换载气可采用双气路控制面板在不停机状况下快速更换载气。使用单气路载气时，必须先关闭电源，待纯化器及柱温冷却至室温后再断气更换。载气输入系统前必须先吹扫清洁减压器。6 VCR接头垫片使用所有 VCR 连接金属垫片为一次性，不得重复使用，否则造成垫片变形密封差，出现泄漏。7 载气流量调节：柱子和检测器的流量是通过同一个出口测量，因柱子的影响因素多， 所以要按顺序检测。打开高纯 HE 气瓶的减压阀，把压力调节

9、到6Bar。把放电气的流量打到关的位置测量从 DET OUT 出口流出的气体流速为40 ml/min ，即为载气的流速。打开放电气的流量到ON 的位置，增加流速到60ml/min 。8 定期进行检漏基线噪声、漂移，主要由氦气不纯和泄漏所致。气路连接各部件要严格检漏。使用 GM-21-250 检漏仪或专用检漏液检漏，绝对不得使用肥皂检漏，这样做会污染系统，可使用丙酮。在仪器操作前，要对系统做彻底的检漏。在做此工作时，不要接通电源。不要使用肥皂液进行检漏，会污染仪器。检漏部位：1、柱子的连接处2、载气的连接处3、 样气的连接处9 进样时间间隔两次进样间隔时间大约 15 分钟，以峰出完为准，如样气或

10、标气底气纯度欠佳，间隔时间要增长。10 分析非氦气为底气的样气当背景气为氢、氮、氩、氧时，需采取脱除主成份方法。（1）采用中心切割（2）除氢、除氧装置，尤其氧为底气切忌进入检测系统，必须引入脱氧装置。11 待用较长时间停机待用，应保持气路系统正压，即为20 30psig压力，小流量通气，并在间歇一个月之中启动一次仪器试机，检查仪器运行情况，以备随时启动运行。12 工作站工作站采集数据时占用CPU资源比较大， 不要运行其它应用程序，屏保、 监视系自动关闭、自动休眠等都应关闭。否则易引起死机，重启计算机即可。非专业人员不得更改工作站中的参数设定，否则会影响数据分析更有甚者损坏检测器。五 故障处理及

11、仪器维护1 系统纯化如果出现基线噪声很大，无规律漂移， 可能由于在检测器内存有湿气及其它污染物，此时检测器在200，色谱柱在120-130 加热2-3 小时或在200加热 1 小时。2 色谱分离柱老化当分离欠佳时，色谱柱需老化。13X 和 5A 分子筛分离柱250老化 1 小时或 150老化过夜后可再生。Hagesep 分离柱和硅胶柱最高活化温度不得超过250，一般在120通气活化即可。柱温升高系统阻力增大，随时观察载气流速。3 放电电压与放电电流放电电压一般维持原机参数500-525V ，当载气放电气纯度较好，系统干净时，放电电压在 525V 时电流可升至6mA以上，一般在放电电压525V 时放电电流在5 mA时可为正常。完成 PPM级杂质分析可以实现。当放电电压为525V