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文档简介

1、水的总硬度测定实验目的1、学习EDTAB准溶液的配制与标定方法。2、学习水的总硬度的测定方法。3、了解金届指示剂的变色原理和使用方法。实验原理由丁EDT曜不易溶丁水,通常采用EDT2钠盐配制标准溶液。0.1mol/LEDTA二钠盐溶液的PH,按理论计算,应为4.42,一般不用市售的EDTA式剂直接配制准确浓度的标准溶液,而需要用适当的基准物来标定。用丁标定EDTA容液的基准物很多,常用的有Zn、ZnCXCaCQ、Mg、Cu等,本实验采用CaCO溶解并制成钙标准溶液。吸取一定量此标准溶液,用NH3-NH4Cl(pH=10线冲溶液,以K-B为指示剂,用0.01molL-1EDTA容液滴定至溶液由紫

2、红色变为蓝绿色,即为终点。水的硬度主要是由丁水中含钙盐和镁盐所形成。硬度对工业用水关系很大,如锅炉给水要经常进行硬度分析,为水的处理提供依据。在水中以碳酸氢盐形式存在的钙、镁盐,加热能被分解,析出沉淀而除去,这类盐所形成的硬度称为暂时硬度。例如Ca(HCO3)2CaCO3CO2H2OMg(HCO3)2Mgco3(沉淀不完全)+CO2+H2O+H2OMg(OH)2J+CO2而钙、镁的硫酸盐、氯化物、硝酸盐等所形成的硬度称为永久硬度,暂时硬度和永久硬度之和为总硬度。测定水的总硬度就是测定水中钙、镁的总量,一般采用EDTA配位滴定法。用EDTA商定水中C«+、Mg2+离子总量时,采用NH3

3、-2ONH4CL缓冲溶液控制溶液的酸度为PH=10,以铭黑T为指示剂,滴定至溶液由洒红色变为纯蓝色即为终点:MgIaH2Y2ph10MgY2HIn2H式中H2Y2-表示EDTAHin2-表示铭黑To蓝色洒红色水的硬度有多种表示方法,随各国的习惯而有所不同,目前我国通常是以度°计。硬度单位表示十万份水中含1份CaO即每升水中含10mgCa6,故1°q10ppmCaO(ppm为白万份之份数,partpermillion)0-1mcaOCEDAT?VEDAMCaO10001000实验仪器与试剂:乙二胺四乙酸二钠A.R;CaCOG.R.,在105110C干燥2h;6mol/lHCl

4、,20%KOH溶液;1+1氨水。NH3-H2。NH4Cl缓冲溶液P七10:HN4Cl27克溶丁适量纯水中,加浓氨水175mL,加纯水稀释至500mL。1%铭黑T指示剂:1g铭黑T溶丁100mL三乙醇胺中。KB指示剂:酸性铭黑蓝K和蔡酚绿B混合指示剂。50ml酸式滴定管等实验步骤:1、0.01mL/lEDTA容液的配制在台秤上称取配制500mL、溶液所需的乙二胺四乙酸二钠2.0g,溶解丁300mL温热水中用400mL大烧杯。冷却后,转移至500mL聚乙烯塑料瓶中,用纯水稀释至500mL,摇匀,贴上标签备用。2、CaCO标准溶液的配制准确称取配制250mL0.01mol/LC/溶液所需的CaCO丁

5、100mL烧杯中,盖上外表血,沿杯嘴慢慢滴加6mol/LHCl溶液至完全溶解要边滴加HCl边轻轻摇动烧坏,每加几滴后,待气泡停止发生,再继续滴加。用水冲洗外表皿和烧坏内壁,然后小心地将溶液全部移入250mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀,备用。3、EDTAfc准溶液的标定2+标准溶液丁锥形瓶中,加入10mlNH3-NH4Cl(pH=10援冲溶液和2-3滴K-B指示剂,用0.01mol/LEDTAB准溶液滴定至溶液由紫红色或暗红变为蓝绿色,即为终点。平行滴定34次,记下消耗EDTA溶液的体积。计算EDTA标准溶液的浓度mol/L及其相对平均偏差。4、水的总硬度的测定量取澄活的水样100mL丁250m

6、L锥形瓶中。加三乙醇胺3-5mL,加5mLNH3H2O-NH4C1缓冲溶液,摇匀。再加12滴铭黑T指示剂,用0.01mol/LEDTA标准溶液滴定至溶液由洒红色变为纯蓝色即为终点.记下消耗EDTA标准溶液的体积。平行滴定34次。计算水的总硬度,以度。表示。并计算其相对平均偏差水的总硬度°"ED*McaO100010Vs注意事项:1、配位反应的速度较慢,故滴定时加入EDTA容液速度不能太快,特别是近终点时,应逐滴加入并充分摇动。2、在测定水的总硬度实验中,滴定应在3040C进行,假设室温太低。应将溶液略为温热。3、假设水样中有微量铁、铝存在,可加入1+2三乙醇胺3-5mL掩蔽

7、之。但水样含铁量超过10mg/L时,掩藏有困难,需用水稀释到Fe3+<10mg/L,Fe2+低于7mg/L.4、硬度较大的水样,加氨性缓冲溶液后可能慢慢析出CaCO、(MgOH'CQ沉淀,使终点拖长,变色不敏锐。此时可丁水样中滴加12滴1+1HCL溶液使之酸化,煮沸除去CQ,冷却后加缓冲液。思考题1、标定EDTA勺基准物有哪些?用CaCO作基准物时,应怎样做?2、配制EDAT溶液500mL,需乙二胺四乙酸二钠多少克?EDTA溶液为什么不保存在玻璃瓶中3、什么是暂时硬度?永久硬度?总硬度?表示方法4、测定水硬时,采用什么方法?为什么要控制酸度PH=10左右?以铭黑T为指示剂,滴定终点颜色如何转变?5、当水样中钙含量很高而镁含量很

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