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文档简介
1、硫富酸镂溶液的标定一、实验目的1 .掌握佛尔哈德标定硫氟酸镂溶液原理和方法2 .掌握硫氟酸镂溶液标定的操作技术。二、实验原理:1 .在中性或弱碱性溶液中(pH6.5-10.5)采用莫尔法标定出AgNOa浓度,指示剂K2CrO4浓度以5x10-3mol/L为宜。Ag+Cl-=AgClJ(白色)2Ag+CrO42-=Ag2CrO4J(砖红色)2 .用已标定AgNOa溶液,以硫酸铁镂铁镂矶NH4Fe(SQ)2做指示齐山在酸性溶液中,标定出硫氧酸镂液浓度,此即佛尔哈德直接滴定法。Ag+SCN-=AgSCNJ(白色)Fe3+SCN-=FeSCN2+(红色)当Ag+全部沉淀后,溶液中SCN-=10-6mo
2、l/L,而人眼能观察得到FeSCN2+红色时,浓度为10-5,则要求的SCN-为2X10-5,则必须在Ag+全部转化为AgSCN白色沉淀后再加过量半滴(0.02ml)才能使SCN-达到2X10-5,因而可以用Ag+标定铁镂矶的浓度。由于指示剂中Fe3+的在中性或碱性溶液中水解,因此佛尔哈德法应该在酸度大于0.3mol/L的溶液中进行。三、实验操作(1) 0.02mol/LNaCl标准溶液的配制准确称取0.250.30g基准物NaCl,置于小烧杯中,用水溶解完全,定量转移到250ml容量瓶中,定容得到NaCl标准溶液。(3)0.02mol/LAgNO3溶液的标定准确移取25.00mLNaCl标准
3、溶液三份于250mL锥形瓶中,分别加入25mL水、1mL的5%K2CrO4溶液(约13滴),在不断用力摇动下,用AgNO3溶液滴定至溶液从黄色变为淡红色混浊(呈现砖红色)即为终点。根据NaCl标准溶液的浓度和AgNO3溶液的体积,计算AgNO3溶液的浓度及相对标准偏差。(3)硫氟酸镂溶液的标定准确吸取25mL已标定的0.05mol/L硝酸银标准溶液置于250mL锥形瓶中,加50mL水,混匀。加2mL硝酸和1mL硫酸铁镂溶液,用硫氧酸镂溶液滴定硝酸银溶液,滴定至出现淡棕红色;经剧烈振摇后仍不褪色,即为终点。,计算硫氟酸镂溶液的浓度及相对标准偏差。五)提问1 .为什么要在较强的酸性溶液中进行?答:
4、2 .为什么要充分振摇3 .莫尔法与佛尔哈德滴定条件有什么不同,为什么?(六)数据记录与结果处理1、计算公式:cNaClmNaCl1000鼻MNaCl250八cNaClVNaClCAgNo3二VAgNo3cAgNo3VAgNo3CNH4sCN二VNH4SCN2、数据记录与处理项目123mNacl/gCNaClVNaClVAgNo3初读数/mLVAgNo3终读数/mLVaqn03/mLCAgNo3mOl/LCAgN03mOl/LP|相对平均偏差项目123VAgNo3CAgNO3mol/LVNH4SCN初读数/mLVnh4scn终读数/mLVNH4SCN/mLCNH4SCNmol/LCnh4scnmol/L1di1相对平均偏差3、注意事项1)指示剂K2Cr2O4的用量对测定
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