实验制备对乙酰氨基酚

1、团队名称琴琴队团队人数2队长姓名苏灿坤联舍泰山区 5栋（620458）315方式地址团队各组员简介姓名年级学院班级联系方式（长短号）组员 1李琴理学院 10 级材料化629610）组员 2团队介绍：本团队由两人组成，来自理学院10 级材料化学实 实验圆底烧瓶（ 100ml，1 支）；温度计（ 250 ，1支）；玻璃棒 1 根；验 器材吸滤瓶（ 1000ml，1 只）；布氏漏斗（ 80mm，1只）；量筒（ 50ml用或 100ml，1 只）；表面皿 1 只；烧杯（大中小各 1 只）；水浴加热品装置 1套实验对氨基苯酚（ 10.6g ），亚硫酸氢

2、钠（ 0.53g ），醋酐（ 12ml），蒸试剂馏水 ，活性炭（ 1g）“药”分高下实验技能大赛备注： 1、参赛队伍自由组队，可跨专业，跨年级，跨学院2-3 人组成；2、最终获奖队伍将有相应的综合测评分加；3、报名表填写完交给11-408 刘广浩（ 611448）、11-603 劳华杰（627927）16-731阮小洁（648437）、16-516 叶雪雯（618056）4 、报名截止时间 4 月 1 日对乙酰氨基酚的制备一、实验目的1、了解选择性乙酰化对氨基酚的氨基而保留酚羟基的方法2、掌握易被氧化产品的重结晶精制方法。二、实验原理对乙酰氨基酚为解热镇痛药，国际非专有药名为Paracetam

3、ol 。它是最常用的非甾体抗炎解热镇痛药，解热作用与阿司匹林相似，镇痛作用较弱，无抗炎抗风湿作用，是乙酰苯胺类药物中最好的品种。特别适合于不能应用羧酸类药物的病人。用于缓解轻中度疼痛，如头痛、肌肉痛、关节痛以及神经痛、痛经、癌性痛和手术后止痛等。尤其用于对阿司匹林过敏或不能耐受的患者。对各种剧痛及内脏平滑肌绞痛无效。对乙酰氨基酚（N-(4- 羟基苯基 ) 乙酰胺），分子式 C8H9NO2，分子量 151.170 ，熔点168- 172 ，通常为白色结晶性粉末，无臭，味微苦，能溶于乙醇、丙酮和热水，微溶于水，不溶于石油醚及苯，通常由对氨基酚酰化制得。用计算量的醋酐与对氨基酚在水中反应，可迅速完成

4、N乙酰化而保留酚羟基。三、仪器与试药1、主要仪器：圆底烧瓶（ 100ml,1 支）；温度计（250 ，1 支）；玻璃棒 1 根；吸滤瓶（1000ml，1 只）；布氏漏斗（ 80mm， 1 只）；量筒（ 50ml 或 100ml， 1 只）；表面皿 1 只；烧杯（大中小各1 只）；水浴加热装置1 套。2、试剂：对氨基苯酚（ 10.6g ），亚硫酸氢钠（ 0.53g ），醋酐（ 12ml），蒸馏水，活性炭（ 1g）。四、实训步骤1、对乙酰氨基酚的制备：于的 100ml 圆底烧瓶中加入对氨基苯酚10.6g ，水 30ml，醋酐 12ml，轻轻振摇成均相，再于80 水浴中加热 30min，放冷，析晶，

5、过滤，滤饼以 10ml 冷水洗 2 次，抽干，干燥，得对乙酰氨基酚粗品（约12 克）。流程：对氨基酚、水、醋酐反应 30min 放冷 析晶 过滤 洗涤 抽干 干燥粗品2、精制：于100ml 圆底烧瓶中加入对乙酰氨基酚粗品，每克用水5ml，加热使溶，稍冷后加入活性碳1g，煮沸 5min，在吸滤瓶中先加入亚硫酸氢钠0.5g ，趁热过滤，滤液放冷析晶，过滤，滤饼以0.5%亚硫酸氢钠溶液5ml 分 2 次洗涤，抽干，干燥，得白色的对乙酰氨基酚纯品（约8g，mp.168170）。流程：粗品 水溶 活性炭， 煮沸 亚硫酸氢钠 趁热过滤 析晶 过滤 亚硫酸氢钠溶液分 2 次洗涤 抽干 干燥 纯品五、注释1、用作原料的对氨基酚应为白色或淡黄色颗粒状结晶；2、酰化反应中加水 30ml，有水存在，醋酐可选择性地酰化氨基而不与羟基反应，若以醋酸代替，则难以控制，反应时间长且产品质量差；3