水泥化学分析

1、水泥化学分析一目的检测水泥的化学指标,指导检测员按规程正确操作,保证检测结果科学、准确.二检测参数及执行标准MgO碱含量.烧失量、不溶物、SO32-、执行标准:GB/T176-2021?水泥化学分析方法?.三适用范围适用于水泥烧失量、不溶物、SO32-、MgO碱含量的测定.四责任1 .检测人员必须执行现行标准.2 .检测人员负责操作,随时做记录,编制报告,并对数据负责.五样本大小及抽样方法水泥分析代表样品1公斤,采用四分法缩分至约100g,经0.08mm方孔筛筛析,用磁铁吸去筛余物中的金属铁,将筛余物经过研磨后使其全部通过0.080mm方孔筛,装入磨口瓶中备用.六仪器设备分析天平JC602、S

2、X2-2.54-10高温炉HX051、101-3烘干箱HX071、X-11柏培竭HX271、X30银培竭HX281、火焰光度计HX361、马弗炉HX051、枯燥器、烧杯、中速滤纸、外表皿化学试剂：氢氧化钠溶液、甲基红指示剂、盐酸1+1、硝酸钱溶液、BaCl210%、硫酸、硫酸钢、甲基红、1+1氨水七(环境条件1(天平室：避光2(化学分析室：有通风设施,上下水道等.八(检测步骤及数据处理1 .不溶物的测定(基准法)(1)称取m91.000g试样于150ml烧杯中,加25ml水,搅拌.在搅拌,下参加5ml盐酸,用平头玻璃棒压碎块状物使其分解完全,加近沸的水稀释至50ml,盖上外表皿,置于蒸汽浴中加

3、热15min.用中速滤纸过滤,用热水充分洗涤10次以上.将残渣和滤纸一并移入烧杯中,参加100ml氢氧化钠溶液,盖上外表皿,至于蒸汽浴中加热15min,加热期间搅动滤纸及残渣2-3次.取下烧杯参加1-2滴甲基红指示剂溶液,滴加盐酸(1+1)至溶液成红色,再过量8-10滴.用中速滤纸过滤,用热的硝酸钱溶液,充分洗涤14次以上.将残渣和滤纸一并移入已灼烧恒量的瓷培竭中,灰化后在950?25?的马弗炉内灼烧30min,取出培竭置于枯燥器中冷却至室温,称量.反复灼烧,直至恒量m10(2)不溶物的计算：XIR=(m10/m9)*1002 .烧失量的测定(基准法)X(1)称取m0,1.000g试样于已灼烧

4、恒重的瓷培竭中,盖余盖,放在马弗炉内从低温开始逐渐升高至950?25?灼烧15-20分钟,取出培竭于枯燥器中冷却至室温,称量.反复灼烧至恒重m1.(2)烧失量的计算：10.53.12X%=(m0-m1/m0)*100式中:m0一试料的质量,g;ml灼烧后试料的质量,g.3(三氧化硫的测定(基准法)(1)称取M=0.5000g试样,置于200ml,力口入40ml水,力口10ml(1+1)盐酸,加热直至试样分解完全.(2)将上述溶液加热微沸并保持5?0.5分钟,用中速滤纸过滤,用热水洗10-12次,滤液及洗涤液收于400ml烧杯中,调整溶液体积至250ml,玻璃棒底部压一小片定量滤纸,盖上外表皿,

5、加热煮沸,在微沸下从杯口缓慢滴加10ml热的BaCl2(10%),继续煮沸3分钟以上,然后在常温下静止12-24小时,用慢速滤纸过滤,用温水洗涤,直至检验无氯离子为止.-950摄氏度的(3)将沉淀及滤纸一并移入已灼烧恒重的瓷培竭中,灰化后在800马弗炉内灼烧30分钟,反复灼烧至恒重Mso3(4)三氧化硫含量的计算：XSO3%=(MsO30.343/M)X100式中:Mso3一灼烧后沉淀的质量,g;M一试料的质量,g;0.343一硫酸钢对三氧化硫的换算系数.4.氧化镁的测定(1)称取0.5000g试样于银培蜗中,参加6-7gNaOH差上培竭盖,放入高温炉中从低温升到650-700?并保持20分钟

6、,期间取出摇动1次.取出冷却.将培竭放入约100ml沸水的300ml烧怀中,适当加热,待熔块完全浸出后,10.53.13取出地竭,用水冲洗地竭和盖.在搅拌下一次参加25-30ml盐酸,再参加1ml硝酸,用热盐酸(1,5)洗净地竭和盖.将溶液加热至沸,冷却至室温后,定容250ml.(2)取溶液25ml于300ml烧杯中参加7mlKF2猫拌均匀放置2分钟以上.加水至200ml,参加5ml(1+2)三乙醇胺适量CMP旨示齐,在搅拌下参加20%勺KO哈液至出现绿色荧光后再过量5-8ml,用EDTA商定至绿色荧光完全消失并呈现红色VcaO(3)取溶液25ml于300ml烧杯中加水至200ml,参加1ml

7、酒石酸钾钠搅拌,5ml(1+2)三乙醇胺,搅拌下参加25mlPH=10g冲溶液及少许K-B指示齐,用EDTA滴定至纯蓝色VEDTA近终点时应缓慢滴定.(4)称取6-7gNaOHT300ml烧怀中,参加约100ml,25-30ml盐酸,再参加1ml硝酸,定容250ml.取25ml按(3)步骤进行空白试验V0(5)计算:MgO%=TMgO<(VEDTAVcaO-V0)/M样X100式中：VEDTA-滴定最后用去EDTAB准溶液的体积,mL;VcaO-滴定CaO时用去EDTAB准溶液的体积,mL;V0-滴定空白用去EDT雨准溶液的体积,mL;M样一称取试样的质量,g05(碱含量的测定称0.20

8、00g试样于100mL柏皿中,加少量水润湿,参加5-7ml(用塑料量筒)和15-20滴1-1H2SO4加热,缓些,蒸干.近干时,摇动钳皿至白色H2SO4B完全逸尽后,冷却室温.参加适量热水,搅拌并压碎残渣,使其溶解.力口1滴甲基红用1+1氨水至黄色,过量1滴,再参加10ml(NH4)2CO3容液,搅拌,在20-30min蒸发至10ml,用快速滤纸过滤(用塑料漏斗)至100ml10.53.1容量瓶中,用热水洗几次,冷却至20?.用1+1盐酸中和至微红色定容.用火焰光度计进行测定；同时进行空白试验.(1)开机翻开主机电源开关.按“reset键翻开液化气罐阀,立即持续按“点火键,直至火焰点着为止.进

9、蒸储水,并观察火焰颜色,应呈稳定的颜色.预热约10min.(2)测量调零：进蒸储水,按“reset键,显示：111,222999,稍许仪器显示稳定的零点电位值.校正：进10Ppm标准溶液,待电压值稳定后,按“调试键凹进,显示“000,持续按“cal键直至显示标准“10.0为止,按“measure键,显示结果应在10?0.5之间.检测：进试样溶液,待7-8秒后,按“measure键,可连续测定试样溶液,最后用标准溶液进行回测,假设漂移超出范围(10?0.5),那么从“调零开始,重复上述操作过程.进蒸储水,按“调试键凸出,按“reset键.(3)关机完成测定后,继续进蒸储水一段时间已洗涤管路,移去蒸储水,关掉液化气罐阀,待火焰熄灭后,关掉主机电源开关.(4)计算Na2O%=ppmK2O%=ppm碱含量=Na2O%+0.658K2O%=mg/l6.检测完毕,整理仪器,清扫卫生,处理好水电,注意平安.九结果判定普通水泥中烧失量不得大于5%水泥中三氧化硫的含量不得超过3.5%;水泥中氧化镁的含量不得超过5%碱含量、不溶物按供需双方协议要求判定