Mg-2Zn-0.7Zr-0.5Ca生物镁合金组织和性能的影响

1、Good is good, but better carries it.精益求精，善益求善。Mg-2Zn-0.7Zr-0.5Ca生物镁合金组织和性能的影响ECAP对Mg-2Zn-0.7Zr-0.5Ca生物镁合金组织和性能的影响ECAP对Mg-2Zn-0.7Zr-0.5Ca生物镁合金组织和性能的影响材料成型及控制工程专业 李 杰指导教师 于彦东【摘 要】 本文首先制备了Mg-2Zn-0.7Zr-0.5Ca镁合金铸锭，然后对铸锭进行均匀化退火处理，并对热处理态试样进行ECAP挤压。利用金相显微镜和扫描电镜对ECAP前后试样的显微组织进行观察；通过维氏硬度和拉伸性能测试对ECAP前后试样进行了力学性

2、能分析。结果表明：等通道挤压能产生大剪切变形，可以很好的细化合金基体和第二相，平均晶粒度细化到3m，且晶粒大小均匀；此外，合金的强度、塑性都得到了较大的提高。从而制备出了具有超细晶的、高强韧性的新型Mg-2Zn-0.7Zr-0.5Ca镁合金。【关 键 词】 Mg-2Zn-0.7Zr-0.5Ca；均匀化退火；ECAP；显微组织；力学性能 【Abstract】 Firstly, Mg-2Zn-0.7Zr-0.5Ca magnesium alloy ingot were prepared, and then the ingots were homogeneous annealing treatmen

3、t, after that the heat treated sample processed by ECAP. Their microstructure was observed by optical microscopy and scanning electron microscopy; The mechanical of the Pre-ECAP and ECAPed were studied through the Vickers hardness and tensile properties test. The results show that: ECAP can produce

4、large shear deformation, the matrix and the second phase of the alloy were well refined, the average grain size refined to 3m, and the grain size was uniform; In addition, the tensile strength, ductility have been greatly improved, thereby, the new Mg-2Zn-0.7Zr-0.5Ca magnesium alloy with ultrafine c

5、rystals, high strength and hardness was prepared.【Keywords】 Mg-2Zn-0.7Zr-0.5Ca alloys; homogeneous annealing treatment; ECAP; microscopic structure; mechanical property1 引 言生物材料是指用于与生命系统接触和发生相互作用，对生物体进行诊断、治疗和置换损坏的组织、器官或增进其功能的材料。镁及镁合金具有密度小，比强度和比刚度高，弹性模量接近人骨且镁是可被人体吸收的常量元素等优点，因此近年来，镁合金被广泛的用于生物材料领域1。虽然镁

6、合金具有诸多优点，但是其密排六方的晶体结构使其在常温具有很低的塑性，因此限制了它的广泛应用。如何提高镁合金的塑性变形能力已成为镁合金研究的热点。实践证明细化晶粒可改善镁合金的塑性变形能力，等通道挤压(ECAP)2是一种利用大剪切变形来细化材料组织的方法，可以获得超细的晶体结构，为发展新材料和改善材料的综合性能提供了有力条件。2 实验材料及过程实验材料选用自行设计新型镁合金Mg-2Zn-0.7Zr-0.5Ca。对Mg-2Zn-0.7Zr-0.5Ca合金进行熔炼，然后浇注成尺寸为45mm×200mm的铸锭，在铸锭芯部取样，利用线切割和车削加工成25mm×90mm 的棒材，对棒材

7、进行400×12h的均匀化退火处理3以此来获得挤压试样。本文采用的等通道挤压模具的内、外交角为90°，通道直径为25mm。在275下采用 BC (相邻道次沿同一方向旋转90°)路径4对热处理后的棒形铸锭进行无背压的4 道次挤压，挤压工艺示意图，如图1所示。图1 ECAP工艺示意图3 ECAP前后显微组织分析3.1 ECAP前显微组织分析图2 金相组织(a) 铸态组织；(b) 均匀化后组织铸态及均匀化退火的金相显微组织如图2所示。由图2(a)可知，铸态合金的平均晶粒度约为92m，可以观察到在合金的晶界处，富集着大量的第二相。当金属或合金沿晶界析出连续或不连续的脆性相

8、时，在外力的作用下，这些脆性相将直接承受载荷，很易于破碎形成裂纹并使裂纹沿晶界扩展，造成试样沿晶界断裂，因此需要对铸态合金进行均匀化退火处理，使其成分均匀。铸态合金均匀化退火的工艺为400×12h，处理后的金相显微组织如图2(b)所示，从图可看出，晶界上富集的溶质元素大多都固溶到晶粒内部，基本消除了铸态合金的偏析现象，为后续的等通道挤压做好组织铺垫。3.2 ECAP后显微组织组织分析图3 为Mg-2Zn-0.7Zr-0.5Ca合金经四道次BC路径ECAP变形后，试样垂直于挤压方向和平行于挤压试样的金相显微组织，与铸态组织相比，晶粒得到显著细化，经计算平均晶粒度已经细化至3m，且在两个

9、方向上晶粒尺寸基本一致，这是由于等通道挤压是在不改变试样横截面积的情况下通过产生纯剪切变形，在挤压变形过程中产生动态回复再结晶而使材料得到细化，从而得到较为均匀细小的组织。图3 BC路径四道次ECAP变形后Mg-2Zn-0.7Zr-0.5Ca合金的金相组织(a) 垂直于挤压方向；(b)平行于挤压方向4 ECAP前后合金力学性能分析4.1 ECAP前后合金硬度分析Mg-2Zn-0.7Zr-0.5Ca合金经四道次ECAP挤压后的维氏硬度值如表 1所示， Mg-2Zn-0.7Zr-0.5Ca合金经四道次挤压后维氏硬度值为 51.2HV，较铸态提高了29.7%，较热处理态提高了21.0%，从中可以看出

10、经过四道次ECAP挤压后硬度得到显著提高。表1 Mg-2Zn-0.7Zr-0.5Ca合金ECAP前后试样维氏硬度表试样铸态试样热处理态试样ECAP后试样硬度值/HV36.040.451.2Mg-2Zn-0.7Zr-0.5Ca合金中的硬脆第二相，经等通道挤压破碎后得到细化的第二相组织，可以使合金硬度得到显著提高。Mg-2Zn-0.7Zr-0.5Ca合金经过四道次的挤压后，粗大的晶粒被破碎，组织被细化，这样就可以使位错滑移受到较大的阻力，从而导致了合金硬度的增加。4.2 ECAP前后合金室温拉伸性能分析对ECAP前后的试样进行室温的拉伸性能测试，应变速率为8.3×10-4s-1，实验结果

11、如表2所示。表2 Mg-2Zn-0.7Zr-0.5Ca合金ECAP前后试样强度及伸长率试样铸态试样热处理试样ECAP后试样抗拉强度/MPa伸长率/%断面收缩率/%2381611.424011.76.73472320分析表可得Mg-2Zn-0.7Zr-0.5Ca合金经四道次挤压后综合力学性能得到较大的提高，抗拉强度从 240MPa 提高到 347MPa，延伸率从 11.7%提高到 23%。ECAP后材料的综合力学性能得到显著提高，根据 Hall-Petch6 关系式知，材料的晶粒越小，强度越高；等通道挤压通过产生大剪切变形来细化合金基体和第二相，经过四道次挤压后，合金的基体和第二相都得到显著细化

12、，同时消除了合金组织缺陷，使第二相趋于弥散分布，从而提高合金强度和延伸率。4.3 ECAP前后合金拉伸断口分析图3为铸态Mg-2Zn-0.7Zr-0.5Ca合金拉伸断口分析，断口出现了明显的冰糖状断口，为典型的沿晶脆性断裂组织，由于晶界上富集着大量的第二相，导致变形过程中出现沿晶断裂的现象,最终导致铸态Mg-2Zn-0.7Zr-0.5Ca合金的延伸率很低。图3 铸态Mg-2Zn-0.7Zr-0.5Ca合金的拉伸断口形貌图4为Mg-2Zn-0.7Zr-0.5Ca合金经四道次挤压后室温拉伸断口形貌，断口主要由韧窝构成，断口韧窝分布均匀，为典型的韧性断裂， 经过BC路径下的四道次的等通道挤压后，Mg

13、-2Zn-0.7Zr-0.5Ca合金具有良好的塑性。图4 ECAP后Mg-2Zn-0.7Zr-0.5Ca合金的拉伸断口形貌5 结 论本文对于所设计的Mg-2Zn-0.7Zr-0.5Ca新型生物医用镁合金，研究了ECAP对合金显微组织和力学性能的影响，研究结果表明：1. 经过BC路径四道次ECAP变形后，Mg-2Zn-0.7Zr-0.5Ca合金的显微组织得到显著细化，并且组织比较均匀，平均晶粒度达到3m。2. 对材料进行ECAP变形后，由于试样中存在的硬脆第二相被显著破碎、细化，使得ECAP变形后的硬度得到显著提高，维氏硬度值到达51.2HV，较铸态提高了29.7%，较热处理态提高了21.0%。

14、3. 经过BC路径四道次ECAP变形后，Mg-2Zn-0.7Zr-0.5Ca合金的力学性能得到显著提高，屈服强度达到235MPa，断裂强度达到347MPa，伸长率为23%，收缩率为20%，其力学性能满足生物镁合金的强韧性要求。4. Mg-2Zn-0.7Zr-0.5Ca合金经四道次挤压后室温拉伸断口的形貌主要由韧窝构成，断口韧窝分布均匀，为典型的韧性断裂， 说明经过BC路径下的四道次的等通道挤压后，Mg-2Zn-0.7Zr-0.5Ca合金具有良好的塑性。参 考 文 献1袁广银，章晓波，牛佳林，等新型可降解生物医用镁合金JDBM的研究进展J中国有色金属学报2011，21(10)：247624772陈娜，赵小莲等径角挤压工艺的研究进展J材料导报，2012，26(8)：1241283艾秀兰，杨军，权高峰AZ31镁合金铸坯均匀化退火J金属热处理J2009，34(12)：23264陈振华镁合金M北京：化学工业出版社，2004：2841905 Yamashita A,