Agilent7890B型气相色谱仪操作规程

1、题目：Agilent7890B型气相色谱仪操作规程文件编号：SOP-EM-3100-01制定人：制定音B门：质量管理部制定日期：年月日技术审核人：审核部门：质量管理部审核日期：年月日符合法规性审核人：审核部门：质量管理部审核日期：年月日文件格式审核人：审核部门：质量管理部审核日期：年月日批准人：批准部门：质量管理部批准日期：年月日颁发部门：质量管理部生效日期：年月日复审日期：年月日分发部门及份数质量管理部2份工程部1份目的规范Agilent7890B型气相色谱仪的操作，保证正确使用Agilent7890B型气相色谱仪。二.制定依据药品生产质量管理规范（2010年修订）Agilent7890B型

2、气相色谱仪说明书三.适用范围适用于Agilent7890B型气相色谱仪。四.责任者QC主管：负责仪器的全面管理控制使用，监督仪器操作人员严格按照此规程进行操作。操作人员：严格按照此规程进行操作，负责仪器的清洁、维护。五.相关定义六工作程序1. 开机.开机前准备：.安装相应色谱柱，检查系统完整性。.流量的调节，开启钢瓶或减压阀，将氮气压力调节至；开启氢气发生器，保证正常供应氢气。.检漏，用皂液检查柱及各连接是否漏气。2. 检测.打开电脑，进入windows界面7890B气相打开工作站软件双击7890B联机，连接Agilent7890B气相色谱仪，进入工作站界面。编辑参数及方法点击方法-新建方法-

3、点击方法-编辑完整方法-选择进样方式（自动进样），-设置方法参数（进样器、进样口、色谱柱、柱箱、检测器、配置就绪状态等），建立方法名、系统参数、存储方法、路径，在序列中新建序列模板并保存序列。开始编辑完整方法:从“方法”菜单中选择“编辑完整方法”项，选中除“数据分析”外的三项，单击确定，进入下一界面。方法信息:在“方法注释”中输入方法的信息（如：方法的用途等），单击确定进入下一界面。进样器设置:如使用自动进样器，则选择“GC进样器”，并选择所用的进样口的物理位置（前），点击确定，进入下一界面。柱参数设定：点击“色谱柱”图标，则该图标对应的参数显示出来，从色谱柱库中选择您的柱子并安装，选择合适的

4、柱前压、流速、线速度（三者只输一个即可），点击“应用”。进样口参数设定:单击“进样口”图标，进入进样口设定界面，选择进样口的位置（前）；模式-选择分流模式，选择合适的分流比并将“加热器”、“压力”、“隔垫吹扫流量”选中，点击“应用”。柱温箱温度参数设定:点击“柱箱”图标，进入柱温箱参数设定，选中“柱箱温度开启”并输入初始温度（如40），最高柱箱温度；在表格中输入升温程序例如：40（2min）10/min90（0min）15/min-170（2min），点击“应用”钮。检测器参数设定:单击“检测器”图标，进行检测器参数设定，选中加热器、空气流量、氢气燃烧流量、尾吹气流量、火焰并输入适当参数，单击

5、“应用”。信号参数设定：点击“信号”图标，进入信号参数设定界面。选择FID数据采集数率（如20H2保存，点击“应用”钮。点击“序列”菜单中选择“新建序列表”选项编辑所需序列并保存，再在序列-序列参数”选项选择数据存储路径并设置新的计数。待仪器就绪后，基线平稳，从序列菜单中选择“序列表”，运行序列。.Agilent7890B气相+Agilent7697A顶空打开工作站软件双击GC+H献机Agilent7890B气相色谱仪、顶空进样器，进入工作站界面中。编辑参数及方法点击方法-新建方法-点击方法-编辑完整方法-选择进样方式（顶空进样），-设置方法参数（顶空加热箱温度、定量环温度、传输线温度、样品平

6、衡时间、进样器、进样口、色谱柱、柱箱、检测器、配置就绪状态等），建立方法名、系统参数、存储方法、路径，在序列中新建序列模板并保存序列。开始编辑完整方法:从“方法”菜单中选择“编辑完整方法”项，选中除“数据分析”外的三项，单击确定，进入下一界面。方法信息:在“方法注释”中输入方法的信息（如：方法的用途等），单击确定进入下一界面。进样器设置:如使用自动进样器，则选择“HS进样器”，并选择所用的进样口的物理位置（后），点击确定，进入下一界面。顶空7697A参数设置，选择加热箱温度、定量环温度、传输线温度、样品平衡时间、并输入合适参数。进入7890B柱参数设定：点击“色谱柱”图标，则该图标对应的参数显

7、示出来，从色谱柱库中选择您的柱子并安装，选择合适的柱前压、流速、线速度（三者只输一个即可），点击“应用”。进样口参数设定:单击“进样口”图标，进入进样口设定界面，选择进样口的位置（后）；模式-选择分流模式，选择合适的分流比并将“加热器”、“压力”、“隔垫吹扫流量”选中，点击“应用”。柱温箱温度参数设定:点击“柱箱”图标，进入柱温箱参数设定，选中“柱箱温度开启”并输入初始温度（如40），最高柱箱温度；在表格中输入升温程序例如：40（2min）10/min90（0min）15/min-170（2min），点击“应用”钮。检测器参数设定:单击“检测器”图标，进行检测器参数设定，选中加热器、空气流量、

8、氢气燃烧流量、尾吹气流量、火焰并输入适当参数，单击“应用”。信号参数设定：点击“信号”图标，进入信号参数设定界面。选择FID数据采集数率（如20H2保存，点击“应用”钮。点击“序列”菜单中选择“新建序列表”选项编辑所需序列并保存，再在序列-序列参数”选项选择数据存储路径并设置新的计数待仪器就绪后，基线平稳，从序列菜单中选择“序列表”，运行序列。3. 结束。.测定完毕后继续用载气冲洗整个系统30分钟以上。.除载气外关闭所有气源。.继续通载气至柱温进样口温度降至室温左右，FID检测器温度降至150以下，关闭载气。.填写完整气相色谱仪使用记录(REC-EM-3039-001)，整理好工作台面，切断所有电源。4. 注意事项：柱老化时，勿将柱端接到检测器上(新柱尤其注意)，防止污染检测器；柱老化时，请在室温下通载气10min后，再老化，以防损坏柱子。进样口的进样垫进样约100次后需要更换，如是大口径进样针次数更少，依据实际情况来定，进样衬管一般