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文档简介
1、卡尔费休水分滴定仪直接进样测定小麦粉中的水分水分含量是食品的重要指标, 食品中水分的测定即 GB/T 5009.3-2016 ,是关于食品中水分测试的标准、规定。其中国标法卡尔费休法是最常用的水分检测方法。一定的水分含量可保持食品品质,延长食品贮藏期间,各种食品都有其各自的标准,小麦作为我国第一大粮食作物之一,根据相关标准中规定,小麦粉的水含量要 14.5%,水分含量过高,会造成麦粉结块,不利于存放,微生物容易滋生,使得小麦粉易变质,因此,小麦粉生产中需要控制其水分含量。由于小麦粉在甲醇中的溶解度不佳,因此需要添加辅助溶剂增加其溶解性,而且麦粉中的大部分水分包含在细胞内,水分释放缓慢,因此本实
2、验通过加入甲酰胺为辅助溶剂增加面粉的溶解性,并且在辅助加热50的条件下进行检测,来加快其水分释放的速度,缩短检测时间,本实验用来验证AKF-2010V 在测定小麦粉中水含量的可行性,准确度和重复性。实验配置1.AKF-2010V 卡尔费休水分滴定仪主机;5.10L微量注样针2.全封闭安全滴定池组件;6.5ml 样品进样针;3.铂针电极;7.电子天平( 0.1mg)4. 加热滴定池搅拌台;试剂滴定剂:容量法单组份试剂,当量 3mg/mL,国产; 溶剂:无水甲醇;助溶剂:甲酰胺仪器参数计量管体积: 20mL滴定延时: 180秒控制精度: 0.5 L(20ml高精度计量管)终点延时: 10秒搅拌速度
3、: 30漂移扣除:开吸排试剂:自动终点保持:开辅助功能: 方法保存, 结果自动计算存储,设备检 漂移值更新:自动定,废液瓶满警示功能延时设置: 可根据需要设置延时滴定、终点延时功能应对难溶样品- 测定方法 -1.使用仪器的“吸溶剂”功能向滴定池内注入约40ml 的无水甲醇和甲酰胺的混合溶剂(甲醇和甲酰胺体积比1:1),加热搅拌台的温度设置为50。2. 使用仪器的“打空白”功能滴定至终点,以去除滴定池内的水分,仪器就绪并保持终点的状态。3. 用经过干燥处理的微量进样针精确抽取 10L纯水, 拭干针头后放入天平称量, 选择仪器标定功能,将纯水注入到滴定池内液面以下,拭干针头后放入天平称量,将前后两
4、次称量之差作为纯水的重量输入到仪器,开始标定。4. 重复步骤 3,反复测量 35 次,仪器会自动保存标定结果并计算出平均值作为试剂的滴定度。5. 用称量舟称取一定量的样品加入滴定池, 将进样前后称量舟的称重之差作为样品进样量输入仪器,并开始测量。卡尔费休水份测定仪样品测定记录样品来源:某品牌面粉当前漂移: 44l/min环境温度:25.2 滴定度: 3.346 mg/mL环境湿度: 54%滴定延时: 180s样品名称样品质量 /g试剂消耗 /ml检测时长测量结果 /%面粉0.12424.9114:2213.72450.08983.4665:2513.39880.11624.50574:2513.2478平均值13.4570RSD值1.8104结论:采用 AKF-2010V 卡尔费休水分测定仪测定面粉中的含水量,采用直接进样法测量,加入溶剂甲酰胺辅助溶解,辅助加热搅拌滴定台控制检测温
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