毛细管分析常见问题的解决

1、精选优质文档-倾情为你奉上毛细管分析常见问题的解决一、峰丢失可能的原因及应采用的排除方法1.注射器有毛病，用新注射器验证。2.未接入检测器，或检测器不起作用，检查设定值3.进样温度太低，检查温度，并根据需要调整4.柱箱温度太低，检查温度，并根据需要调整5.无载气流，检查压力调节器，并检查泄漏，验证柱进品流速6.柱断裂，如果柱断裂是在柱进口端或检测器末端，是可以补救的，切去柱断裂部分，重新安装二、前沿峰1.柱超载，减少进样量2.两个化合物共洗脱，提高灵敏度和减少进样量，使温度降低1020度，以使峰分开3.样品冷凝，检查进样口和柱温，如有必要可升温4.样品分解，采用失活化进样器衬管或调低进样器温度

2、三、拖尾峰1.进样器衬套或柱吸附活性样品：更换衬套。如不能解决问题，就将柱进气端去掉12圈，再重新安装2.柱或进样器温度太低：升温（不要超过柱最高温度）。进样器温度应比样品最高沸点高25度3.两个化合物共洗脱：提高灵敏度，减少进样量，使温度降低1020度，以使峰分开4.柱损坏：更换柱5.柱污染：从柱进口端去掉12圈，再重新安装四、只有溶剂峰1.注射器有毛病：用新注射器验证。2.不正确的载气流速（太低）：检查流速，如有必要，调整之3.样品太稀：注入已知样品以得出良好结果。如果结果很好，就提高灵敏度或加大注入量。4.柱箱温度过高：检查温度，并根据需要调整5.柱不能从溶剂峰中解析出组分：将柱更换成较

3、厚涂层或不同极性6.载气泄漏：检查泄漏处（用肥皂水）7.样品被柱或进样器衬套吸附：更换衬套。如不能解决问题，就从柱进口端去掉12圈，并重新安装五、宽溶剂峰1.由于柱安装不当，在进样口产生死体积：重新安装柱。2.进样技术差（进样太慢）：采用快速平稳进样技术。3.进样器温度太低：提高进样器温度。4.样品溶剂与检测相互影响（二氯甲烷/ECD）：更换样品溶剂。5.柱内残留样品溶剂：更换样品溶剂6.隔垫清洗不当：调整或清洗7.分流比不正确（分流排气流速不足）：调整流速六、假峰1.柱吸附样品，随后解吸：更换衬管，如不能解决问题，就从柱进样口端去掉12圈，再重新安装。2.注射器污染：用新注射器及干净的溶剂试

4、一试，如假峰消失，就将注射器冲洗几次。3.样品量太大：减少进样量。4.进样技术差（进样太慢：采用快速平稳的进样技术七、过去工作良好的柱出现未分辨峰1.柱温不对：检查并调整温度2.不正确的载气流速：检查并调整流速。3.样品进样量太大：减少样品进样量4.进样技术水平太差(进样太慢)：采用快速平稳进样技术。5.柱和衬套污染：更换衬套。如不能解决问题，就从柱进口端去掉12圈，并重新安装八、基线不规则或不稳定1.柱流失或污染：更换衬套。如不能解决问题，就从柱进口端去掉12圈，并重新安装。2.检测器或进样器污染：清洗检测器和进样器3.载气泄漏：更换隔垫，检查柱泄漏。4.载气控制不协调：检查载所源压力是否充

5、足。如压力500psi，请更换气瓶。5.载气有杂质或气路污染：更换气瓶，使用载气净化装置清洁金属管。6.载气流速不在仪器最大/最小限定范围之内（包括FID用氢气和空气）：测量流速，并根据使用手册技术指标，予以验证。7.检测器出毛病：参照仪器使用手册进行检查。8.进样器隔垫流失：老化或更换隔垫九、同一根柱保留时间长短不一1.柱温太低或太高，检查并调整柱温。2.载气流速太低或太高，在柱出口处用适当的，经标定气源测量流速。3.样品器隔垫或柱泄漏，如必要，请检查并修复。4.柱污染或损坏，重新老化或更换柱5.样品超载，减少样品进样量6.记录仪出毛病，检查记录仪7.载气控制不协调，检查载气源，看压力是否足

6、够。如压力500psi，请更换二十一、为什么进样器内的玻璃衬套会对色谱行为造成影响？进样器内的玻璃衬套主要有下列作用：1 提供一个温度均匀的汽化室，防止局部过热。2 玻璃的惰性不不锈钢好，减少了在汽化期间样品分解的可能性。3 易于拆换清洗，以保持清洁的汽化室表面，一些痕量非挥发性组分会逐渐积累残存于汽化室，高温下会慢慢分解，使基流增加，噪声增大，通过清洗玻璃衬套可以消除这种影响。4 可根据需要选择管壁厚度及内径适宜的玻璃衬套，以改变汽化室的体积，而不用更换整个进样加热块。 从以上几个方面可以知道玻璃衬套对色谱行为造成影响的原因:1 分配容量（或容量因子）K，好的柱子在高温运行后，分配容量K不应

7、有明显的下降，否则，说明柱子的热稳定性不好2 理论塔板数n，热稳定性好的柱子经受高温后，理论塔板数应基本保持恒定3 柱子的极性。热稳定性好的柱子，高温前后极性变化不大，具体表现为保留指数I值没有大的变化。4 噪声。热稳定性好的柱子在高温下使用后，噪声不能增加。5 柱子的去活层，毛细管柱子涂固定液前内部一般要用去活性试剂去活以增加惰性。质量好的毛细管柱子高温后，去活层不应该变化，表现在对强极性样品或酸碱性样品的吸附性不能增加。GC色谱常见问题解答A所有组分峰变小可能原因建议措施1进样针缺陷使用新针或无缺陷的针2进样后漏夜判断漏夜点，维修之3MAEUP过大：分流比过大调整气体流速和分流比4分析物质

8、分子量过大，底挥发样品时提高INJ。OVEN（主要柱子的最高使样品的汽化温度过低，或柱温度低用温度）5NPD被污染物（二氧化硅）覆盖更换铷珠6NPD温度过高（使用或环境温度），气体不纯更换铷珠：避免高温使用7不分流进样，分流阀关闭快：初始OVEN温高8检测器与样品不匹配9样品的挥发调整样品的的浓度或选择合适的溶剂B峰伸舌峰伸舌多右色谱柱过载减小进样量(可能需提高仪器的sensitivity使用大容量柱子：提高OVEN，INJ温度：增大气体流速C峰高峰面积不重复1进样不重复，偏差大自动进样器：加强手动进样的练习2其他峰型变化引起的峰错位，干扰3基线的干扰仪器系统参数设定的改变参数标准化，规范化D

9、负峰1Detector有数据处理系统信号极性接反信号连接倒置2TCD中，样品导热系数大于载气导热系数选择数据处理中的“负峰处理”3ECD被污染，可能在正峰后跟随负峰清洗ECD，更换之（若有必要）E样品的检测灵敏度下降1色谱柱，衬管被污染，使活性物质灵敏度小将清洗衬管：用溶剂（优级纯甲醇）清洗色谱柱：更换之（如有必要）2进样时样品渗漏（对易挥发物质更甚）查找渗漏点3在split汽化进样中，OVEN初始温度过高用低于样品溶剂的初始温度；致使样品汽化后扩散加剧，导致撕沸点样品灵敏度下降使用高沸点溶剂F峰分叉1进样过激，不稳定，形成二次进样练习手动进样：使用自动进样器2色谱柱安装失败重新安装3spli

10、t less或柱头进样，样品溶剂的混合使用相同的溶剂4柱子温度波动修理稳控系统5split less进样，量大，时间长。希望用“溶剂在毛细管色谱柱前端安装5米的去效应“谱带浓缩时，溶剂的固定相的湿润性差活化，未覆盖固定液的毛细管溶剂将在柱子中形成几米长，厚度不等的溶剂带破坏正常的浓缩，使峰拉宽分叉J峰拖尾1衬管，色谱柱被污染；有活性点清洗，更换之（如有必要）2衬管，色谱柱安装不党，存在死体积注射甲烷，峰若拖尾，则重新安装3色谱柱柱头不平用金刚砂切割，使之平4固定相的极性指标与样品分析不匹配换匹配的柱子5样品流通路线中有冷井消除路线中的过低温度区6衬管或色谱柱中有堆积切割碎屑清洗更换衬管；切除柱

11、头10cm7进样时间过长缩短之8分流比低增大分流比（至少大于20/1）9进样量过高减小进样体积或稀释样品10醇胺，伯胺，叔胺和羧酸类易拖尾用极性大的色谱柱；样品衍生处理H保留时间漂移1温度变化检查柱温箱的温度2气体流速变化注射甲烷，测定载气线速度3进样口泄露 检查进样垫；判断其他泄露处4溶剂条件变化样品，标准品使用相同的溶剂5色谱柱被污染切除柱头10cm；高温老化，清洗I分离度下降1色谱柱被污染方法同上2固定相被破坏（柱流失）更换之3进样失败检查泄露，维修之检查吹扫时间检查温度的适应性；检查衬管4样品浓度过高稀释；减少进样量；用高分流比H溶剂峰 拉宽1色谱柱安装失败2进样渗漏3进样量高提高汽化

12、温度4分流比低提高分流比5 OVEN低6分流进样时，初始OVEN过高降低初始柱温，使用高沸点溶剂7吹扫时间过长（不分流进样）定义短时间的吹扫程序基线问题A基线向下漂移1新安装的柱子，基线连续向漂移几分钟继续老化2检测器未达到平衡延长检测器的平衡时间3检测器或GC系统中其他部分有沉积物被烤出来清洗之B基线向上漂移1色谱柱固定相被破坏2载气流速下降调整载气压力；清洗压力和流量调节阀C噪音1毛细管末插入检测器太深重新安装色谱柱2使用ECD，TCD气体泄露引发基线噪音检查，维修气路3FID，NPD，FPD燃气流速或燃气选择不当高纯燃气，调整流速4进样口被污染清洗进样口；更换搁垫；更衬管中的玻璃纤维或硅

13、烷化5毛细管色谱柱被污染切除首端10cm；用溶剂清洗色谱柱；更换之6检测器发生故障维修，更换之7检测器电路发生故障联系生产商或维修机构（专业）DOffset(基线位置的突然改变1电源电压波动使用稳压器2电路接口处连接不好检查，清洗其接口处，拧紧接口3进样口被污染4色谱柱被污染5毛细管末端插入检测器太深6检测器被污染E毛刺1电磁干扰关闭电磁干扰源2颗粒污染进入检测器3气路密封松动，气体泄露拧紧松动的密封4检测器内部电路接口或输入，输出信号接口松动检查，清洗，拧紧接口，更换之积尘或被腐蚀FWander（低频率的噪音）1温度，压力等环境条件的波动找到环境因素变化与基线的关系，然后稳定之2温度控制漂移

14、测量检测器的温度3载气中含杂质（温度稳定时）更换载气或气体净化器4进样口被污染5毛细管被污染6气体流速控制失灵清洗或更换气体1、如何正确操作氢焰检测器？1.开机是先通载气和空气，让载气先冲洗进样器、色谱柱、检测器；2.接通并设置好各部分的温度控制；3.开通微电流放大器，设置好放大器输入高阻档（增益档），一般置于109档，走放大器基线；4.待检测器温度高于100时才能通氢气点火，点火是氢气可通得流量大一些，易于点火，点着火后就将氢气流量降到合适的位置（满足最佳N2/H2比）；5.应用基流调节电位器将记录仪表的记录笔调到适当的位置，走基线；6.待基线稳定后即可进行进样分析；7.停机时，必须先将氢气

15、关闭让检测器熄火；8.然后关掉温控和放大器，待柱温降到低于7080时最后才关掉载气和空气。通H2点火操作应在FID 温度超过100时进行，关机时应先熄火，这一操作原则是为了避免造成检测器积水而导致放大器输入级绝缘下降，引起噪音增大。2、对进样的五点基本要求是什么？为保证定性定量精度，进样的基本要求是：1.快速：是指取样要快，取样后送进仪器要快，样品应进入汽化室中载气流速的区域；2.重复：是指取样要重复、送入仪器的操作也要重复，对气体样品，要控制住气体样品的流量和压力恒定，以便保证进样和进被测气体的进样量一致性；3.进样器温度要正确设置；对液体样品，进样汽化温度要设置正确，要高于试样的平均沸点，

16、温度太低会造成高沸点组份汽化不完全，温度太高，可能会引起某些组份的分解；4.进样死体积要尽量小；指汽化室到色谱柱的连接气路体积要尽可能小，气体进样阀到色谱柱的连接管尽量短，从而减少死体积对峰变宽的影响；5.对不同柱型要配置不同的进样器结构，以便获得理想的柱效和好的峰形。例如：对填充柱和细口径毛细柱分流进样，衬管内径要适当大些，而对大口径毛细柱柱头进样，衬管内径要适当小些（中间有窄小收口）。3、怎么样老化色谱柱?新填充的色谱柱不能马上使用还需要进行老化处理。老化的目的有两个:一.是为了彻底除去填充物中的残余溶剂，和某些挥发性杂质。二.是促进固定液均匀的、牢固分布在单体的表面上。方法：把柱子与汽化

17、室连接，定不要将毛细管接在检测器上，应将那一端放空，同时将检测器用闷头堵上（如果是FID，容许接在上面，但应该将检测器温度升上去）。以氮气为载气，流速是正常的一半即可，温度选择固定液的最高使用温度，老化时间大约20小时，老化完成后将仪器温度降至近室温关闭色谱仪，待仪器温度恢复室温再将色谱柱连接到检测器上（老化时接汽化室的一端最好接在检测器上），开机，在使用温度下看基线是否平稳，平稳色谱柱就算老化好了，否则要继续老化。一般推荐的老化温度为：Tcond = Tmax/2 + Tapp/2 这里： Tcond = 老化温度，Tmax = 色谱柱推荐采用的最高温度 Tapp = 应用中使用的最高温度4、GC-2010 进样垫更换及计数器清零：GC-2010默认进样次数100次，超过将发生警报，必须更换或清零，具体设置方法：面板