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文档简介

1、ujixruj.SSbopcon好好学习天天向上p中国3000万经理人首选培训网站深圳市德信诚经济咨询有限公司实验室乙醇检验标准目的:规范乙醇检验操作适用范围:乙醇的检验责任:检验室检验人员按本规程操作,检验室主任对本规程的有效执行承担监督检查责任。程序:1.性状:本品为无色澄明液体,微有特臭,味灼烈,易挥发,易燃烧,燃烧时显淡蓝色火焰,热至约78C即沸腾。本品与水、甘油、氯仿或乙醚能任意混溶。1.1 仪器及用具:韦氏比重秤、温度计。1.2 试剂及试液:新沸过纯化水1.3 测定法相对密度:本品的密度(附录WA)不大于 0.8129 相当于含 GH0 不少于 95.0%(ml/ml)。2. 鉴别

2、:2.1 仪器及用具:试器、刻度吸管、吸球等2.2 试剂及试液:蒸馏水、氢氧化钠试液、碘试液2.3 测定法:取本品 1ml,加水 5ml 与氢氧化钠试液 1ml 后,缓缓滴加碘试液 2ml,即发生碘仿的臭气,并生成黄色沉淀。3. 检查:3.1 仪器及用具:干燥箱、水浴锅、具塞量筒、垂熔漏斗、蒸发器、试管、具塞比色管、烧杯、温度计、滤纸、移液管、刻度试管、量瓶等。3.2 试剂及试液蒸馏水、酚酞指示液、氢氧化钠滴定液(0.02mol/L)、甘油、磷酸溶液(1 -10) 5%锰酸钾溶液、10%焦亚硫酸钠溶液,硫酸溶液(3 - 4)、新制的 1%变色酸、标准甲醇溶液、盐酸、高锰酸钾滴定液(0.02mo

3、l/L)、磷酸氢二钠的饱和溶液、高锰酸的饱和溶液、10%氢氧化钠溶液、0.001%丙酮溶液、1%糠醛溶液、95%硫酸等。3.3 测定法ujixruj.SSbopcon好好学习天天向上p中国3000万经理人首选培训网站深圳市德信诚经济咨询有限公司3.3.1 酸度:取本品 10ml 加水 25ml 及酚酞指示液 2 滴,摇匀,滴加氢氧化钠滴定液(0.02mol/L)至显淡红色,再加本品 25ml摇匀,加氢氧化钠滴定液(0.02mol/L)0.50ml,应显淡红色332 水不溶性物质:取本品与同体积的水混合后,溶液应澄清,在 3.3.3 杂醇油:取本品 10ml,加水 5ml 与甘油 1ml,摇匀后

4、,分次滴加在无臭的滤纸上,使乙醇自然挥散,始终不得发生异臭3.3.4 甲醇:取本品 5ml,用水稀释至 100ml,摇匀,分取 1.0ml 加磷酸溶液(1 - 10)0.2ml 与 5 癇锰酸钾溶液 0.25ml,在 3035C保温15 分钟,滴加 10%焦亚硫酸钠溶液至无色,缓缓加入在冰浴中冷却的硫酸溶液(3 -4)5ml,在加入时应保持混合物冷却;再加新制的1%变色酸溶液 0.1ml,置水浴中加热 20 分钟,如显色,与标准甲醇溶液(精密称取甲醇 20mg加水使成 200ml)1.0ml 用同一方法制成的对照液比较,不得更深(0.20%)3.3.5 易氧化物:取 50ml 具塞量筒,依次用

5、盐酸、水与本品洗净后,加入本品20ml,放冷至 15C,加高锰酸钾滴定液(0.02mol/L)0.10ml ,密塞摇匀后,在 15C静置 10 分钟,粉红色不得完全消失。3.3.6 丙酮和异丙醇:取本品 1.0ml,加水 1.0ml,磷酸氢二钠的饱和溶液1.0ml 与高锰酸钾的饱和溶液 3.0ml,混匀后,置 4550C水浴中,待高锰酸钾褪色后,加10%氢氧化钠溶液 3.0ml,摇匀,用垂熔玻璃漏斗滤过,滤液中加新制的1%糠醛溶液 1.0ml,放置 10 分钟后,取出 1.0ml,加盐酸 3.0ml,在 3 分钟内观察,如显粉红色,与对照液(取磷酸氢二钠的饱和溶液 1.0ml,10%a 氧化钠

6、溶液 3.0ml 与 0.001%丙酮溶液 0.8ml,加 1%糠醛溶液 1.0ml,用水稀释成 10ml,放置 10 分钟后,取出 1.0ml,加盐酸 3.0ml )比较,不得更深(0.0008%)。3.3.7 戊醇或不挥发的易炭化物:取本品 25ml,置蒸发皿中,于水浴上蒸发至器皿表面微显湿润(约剩 0.05ml),加 95%硫酸数滴,不得染成红色或棕色。3.3.8:不挥发物:取本品 40ml,置 105C恒重的蒸发皿中,于水浴上蒸干后,在105C干燥 2 小时,遗留残渣不得过1mg。计算公式遗留残渣=干燥后蒸发10C 放置 30 分钟,溶液仍应澄清中国3000万经理人首选培训网站深圳市德

7、信诚经济咨询有限公司好好学习天天向上制草乌检验标准操作规程目 的:建立洁净区(室)内沉降菌监测的标准工作程序。范围:洁净区(室)内沉降菌监测的全过程。责任者:质量部、车间相关人员。程序:1 1、质量保证室根据洁净区(室)的验证结果,建立洁净区(室)的日常监测计划,依计划和生产需要填写洁净区(室)环境监测通知(以下简称通知),经质量部负责人批准后,下发中心化验室和车间。2 2、中心化验室接通知后,与车间讨论确定具体监测时间,安排好监测工作,确保监测工作如期完成,如不能按期完成监测,应由室主任填写“分析/ /评价延迟报告书”经质量部负责人批准后,予以重新安排。3 3、将培养皿在 121121C 湿

8、热灭菌 3030 分钟或者 180180C 干热灭菌 2 2 小时。4 4、将灭菌培养基加热熔化,冷至 4545 6060C,在无菌操作条件下将培养基注入培养皿,每皿约 15ml15ml,待琼脂凝固后,将培养基平皿倒置于 30303535C 恒温培养箱中培养 4848 小时,若培养基平皿上确无菌落生长,即可供采样用。制备好的肉汤培养基平皿应保存在洁净的普通冰箱内,以 2 28 8C 为宜,且应在 2 2 周内用完。5 5、在监测前,对被监测洁净区(室)消毒。& &净化系统正常运行 3030 分钟后,在洁净区(室)内没有生产人员的情况下,监测 人员穿戴好符合洁净级别要求的工作服,

9、进入洁净区(不得多于二人)进行测试。7 7、根据洁净区(室)面积大小确定最少采样点数目,在满足最少采样点数目的同时, 还宜同时满足最少培养皿数。采样点的布置应力求均匀,避免在某局部区域过于 集中,培养皿应布置在有代表性的地方(如关键设备或易受污染的地方)和气流 扰动最小的地方。第2页共2页ujixruj.SSbopcon好好学习天天向上p中国3000万经理人首选培训网站深圳市德信诚经济咨询有限公司8 8、培养基表面暴露 0.50.5 小时后,收集培养皿,将培养皿倒置于恒温培养箱中,30-3530-35 C培养 4848 小时,每批培养基应有对照试验,每批可选定 3 3 只培养皿做对照培养, 其中 2 2只培养皿做阳性对照,1 1 只培养皿做阴性对照。9 9、达到规定的培养时间后,菌落数用肉眼直接计数、标记或在菌落计数器上点计, 并用5-105-10 倍放大镜检查,有否遗漏。1010、将测得的数据进行计算,计算公式如下平均菌落数 M=M1+M2+M=M1+M2+ +Mn+Mn式中:M M 仁 1 1 号培养皿菌落数M2=2M2=2号培养皿菌落数Mn=nMn=n号培养皿菌落数n=n=培养皿总数用平均菌落数判断洁净区(室)空气中的沉降菌,洁净区(室)内的平均菌数必须低于所选定的评价标准。1111、监测完毕,填写有关的记录,交中心化验室主任签名,由质量保证

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