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文档简介
1、怎样校准校正PH计怎样校准校正PH计(酸度计)酸度计的应定期检定校准,使精密度和准确度符合要求。怎么校 准PH计,或者说是怎样校正酸度计。以下是笔者整理出来的资料。 有直接用配置好的标准缓冲液校准,有的需要自己配置标准缓冲液再 校准,下面就看看这两种不同的前提,相同的校准方法步骤。供需要 的朋友参考参考。工具/原料标准缓冲液(应选择与供试液 pH值接近的标准缓冲液),目 前标准溶液有7种,在我国一般使用以下3种溶液:(pH值在25 C 时)1)邻苯二甲酸氢钾(KHC8H4O4) 4.003pH; 0.05M2)混合磷酸盐(Na2HPO4):磷酸二氢钾和磷酸氢二钠混合盐溶液6.864 pH; 0
2、.025M3)硼砂(Na2B4O7 - I0H2O) 9.182 pH : 0.01M这三种标准缓冲液的配置方法如下:1)pH4,邻苯二甲酸氢钾标准缓冲液: 精密称取在1155C干燥23小时的邻苯二甲酸氢钾KHC8H4O410.12g,加水使溶解并稀释至1000ml。2)pH7,磷酸盐标准缓冲液(PH7.4):精密称取在1155 C干燥23小时的无水磷酸氢二钠 4.303g与磷酸二氢钾1.179g,加水使溶解并稀释至1000ml。另补充:磷酸盐标准缓冲液(pH6.8)精密称取在1155 C干燥2 3小时的无水磷酸氢二钠 3.533g与磷酸二氢钾3.387g ,加水使溶 解并稀释至1000ml。
3、3)pH9,硼砂标准缓冲液:精密称取硼砂Na2B4O7 10H203.80g(注意:避免风化),加水使溶解并稀释至1000ml,置聚乙烯塑料瓶中,密塞,避免与空气中二氧化碳接触。步骤/方法1. 实验室使用的PH计|酸度计校准:常用的实验室PH计仪器校正时,要把仪器的斜率调到最大,并 拨开电极上部的橡胶塞,使小孔露出,否则在进行校正时,会产生 负压,泞致溶液不能正常进行离子交换,会使测量数据不准确。将电极从装蒸馏水的烧杯中拿出来,用滤纸把电极上残留的蒸馏水吸干。再将电极放进装有混合磷酸盆的烧杯内,等待15 min以上,然后调整仪器上的定位旋钮,使仪器显示 6.86pH,这是先给仪器定基准点。定好
4、基准点后把电极从装有混合磷酸溶液的烧杯内拿出,用蒸馏水洗净电极,并放在装有蒸馏水的烧杯内,等待3 min左右,使混合磷酸溶液的残留部分溶解。2. 稍后把电极从装蒸馏水的烧杯内拿出来,并用滤纸把电极上残留的蒸馏水吸干。然后将电极放进装有邻苯二甲酸氢钾或硼砂的溶液 中,等待15 min以上,观察仪器显示是否为 4.00或9.18 pH。如 果不是就要调节仪器上的斜率旋钮,使仪器显示为4.00或9.18 pH,这就是常用的二点校正。如果需要三点校正,就将另外一种溶液, 按上而的步骤多操作一遍就行。这就是酸度计的校正方法。3.4.5.校正完,后塞回橡胶塞,如果暂时不使用,记住要在装电极的保 护套内装上
5、饱和溶液使电极保持湿润,这样可以延长电极的寿命和 降低电极的不对称电位。电极有使用期限,且属于易碎品,因此, 各个实验室需经常更换电极,不要以为使用中电极没坏就不换。复合电极使用前首先检查玻璃球泡是否有裂痕、破碎,如果没有, 用pH缓冲溶液进行两点标定时,定位与斜率旋钮均可调节到对应 的pH值时,一般认为可以使用,否则可按使用说明书进行电极活 化处理。活化方法是在4%氟化氢溶液中浸35s左右,取出用蒸 馏水进行冲洗干净;然后在0.1 mol/L的盆酸溶液中浸泡数小时后, 用蒸馏水冲洗干净,再进行标定。对于非封闭复合型电极,里而的 溶液如果1/3,需加外参比溶液即3mol/L氟化钾溶液。如果氟化
6、钾 溶液超出小孔位置,则把多余的氟化钾溶液甩掉,并检查溶液是否 有气泡,如有气泡就要轻弹电极,把气泡完全赶出 .以免造成测量数 据不准确。笔式PH计的校准方法:将测试笔电极浸入PH值为6.86 (25 C下)的混合磷酸盐标准缓冲 液中,并轻轻摇动;用小螺丝刀调整校正电位器直到显示值与标准 缓冲溶液在环境温度下的PH值相符;电极插入PH4.01的磷笨二甲 酸氢钾或PH9.18的硼砂标准缓冲溶液中;显示值与缓冲溶液的PH 值相比应在误差允许范围内。笔式PH计套装合88利珈保w刃.*鼻I k电,h & 一亡睥注意事项实验室的需要校正次数多一点,因为要经常做实验,测得溶液又不同。校准方式目前一般分为一
7、、两点校准,三点校准,校准次 数越多,准确度就越高,酸度计测量就越准确。详细1、2、3点校准可参考本站官网具体相应说明的技术文章。测定前校准仪器时,应选择与供试液pH值接近的标准缓冲液。在测定时用标准缓冲液校正仪器后,应再用另一种pH值相差约3的标准缓冲液核对一次,误差不应超过).1。每次更换标准缓冲液 或供试液前,应用水充分洗涤酸度计的电极,然后将水吸尽,也可用所换的标准缓冲液或供试液洗涤。校正pH探头,用两种缓冲溶液就够了。如果待测样品偏酸性,请 中pH为4和7的缓冲溶液校正探头,如果待测样品偏碱性,请用 pH为7和10的缓冲液来校正。 缓冲溶液有粉末状的冲剂和溶液 成品出售。冲剂具有保存
8、时间长、经济的优点,但就是不方便。溶 液成品使用方便,但开盖后易变质。您可以把溶液成品用小烧杯分装开来使用。如果您使用粉状冲剂,校正前请用50ml去离子水配成缓冲液。 缓冲溶液用于校正后就应该倒掉。因此缓冲液成品应分装开来使 用。千万不能把使用过的缓冲液倒回溶液瓶里。在测定高pH值的供试品时,应注意碱误差的问题,必要时选用 适用的玻璃电极测定。酸度计对弱缓冲液的pH值测定,先用邻苯二甲酸氢钾标准缓冲 液校正仪器后测定供试液,并重取供试液再测 ,直至pH值的读数 在1分钟内改变不超过).05为止;然后再用硼砂标准缓冲液校正 仪器,再如上法测定;二次pH值的读数相差应不超过0.1,取二次 读数的平均值为其pH值。配制标准缓冲液与溶解供试品的水,应 是新沸过的冷蒸馏水,其pH值应为5.57.0。标准缓冲液一般可保存23个月,但发现有浑浊、发霉或沉淀等现象时,不能继续 使用PH计的使用方法可以参考动
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