第十七章精细化工实验技术-专题实验的组织与实施

1、精细化工试验技术第十七章第十七章 专题试验的组织与实施专题试验的组织与实施 一、选择试验课题一、选择试验课题二、检索研究资料二、检索研究资料三、确定试验方案三、确定试验方案四、实施试验方案四、实施试验方案五、处理实验数据五、处理实验数据六、撰写实验报告或科研论文六、撰写实验报告或科研论文 专题试验的组织与实施专题试验的组织与实施 精细化工专题试验从确定课题，到组织实施并完成，一般包括六大环节，这些环节互相关联，形成化工产品开发的一般程序，如图17-1所示。 选择试验课题检索研究资料确定试验方案实施试验方案处理试验数据撰写科研论文图17-1专题实验程序示意图 专题试验的组织与实施专题试验的组织与

2、实施 一、选择试验课题一、选择试验课题通常，毕业专题试验的选题必须遵守以下几项原则。具有科学根据、有研究价值、一定的新颖性和现实可行性。符合培养目标的要求，通过努力，能在规定的时间内完成。高职高专的毕业专题与研究生本科生相比，应更加注意应用性。符合学生实际及实验条件实际，分析检测可以方便的实现。最好能满足生产一线的要求，有一定的经济价值。原料来源丰富、价格低廉、工艺步骤少；原料的利用率高、副产物少。试验条件相对温和，易于在实验室实现。相对安全，排放的废物少或能够综合利用。相关资料齐全，或比较容易检索到相关资料。 专题试验的组织与实施专题试验的组织与实施 二、检索研究资料二、检索研究资料 1收集

3、文献资料方法 直接法是指直接利用检索工具（系统）检索文献信息的方法，这是文献检索中最常用的一种方法。它又分为顺查法、倒查法和抽查法。顺查法是指按照时间的顺序，由远及近地利用检索系统进行文献信息检索的方法。这种方法能收集到某一课题的系统文献，它适用于较大课题的文献检索。倒查法是由近及远，从新到旧，逆着时间的顺序利用检索工具进行文献检索的方法。此法的重点是放在近期文献上。使用这种方法可以最快地获得最新资料；抽查法是指针对课题的特点，选择有关该课题的文献信息最可能出现或最多出现的时间段，利用检索工具进行重点检索的方法。 专题试验的组织与实施专题试验的组织与实施 追溯法是指不利用一般的检索工具，而是利

4、用已经掌握的文献末尾所列的参考文献，进行逐一地追溯查找“引文”的一种简便的扩大情报来源的方法。它还可以从查到文献的“引文”中再追溯查找“引文”，像滚雪球一样，依据文献间的引用关系，获得越来越多的内容相关文献。 综合法是把上述两种方法加以综合运用的方法，又称为循环法。是前两者的综合，因此，综合法兼有常用法和追溯法的优点，可以查得较为全面而准确的文献，是实际中采用较多的方法。对于查新工作中的文献检索，可以根据查新项目的性质和检索要求将上述检索方法融汇在一起，灵活处理。 专题试验的组织与实施专题试验的组织与实施 2常用工具书和期刊 英汉化学化工词汇 美国化学文摘（Chemical Abstracts

5、，简称CA） 美国工程索引（The Engineering Index，简称EI） 化工辞典 精细有机化工原料及中间体手册 有机合成事典 精细化学品技术手册（上、下卷） Organic Synthesis，有机合成 RCWeast：Hand book of Chemistry and Physics, 化学及物理手册 兰氏化学手册 专题试验的组织与实施专题试验的组织与实施 溶剂手册 PGStecher：The Merck Index, 默克索引 分析化学手册 有机化合物结构鉴定与有机波谱学 英汉精细化工缩略语辞典 有机化学实验 有机化学实验 有机化学实验 有机制备化学手册（上、中、下册） AI

6、Vogel：A Textbook of Practical Organic Chemistry 实用有机化学手册 此外，还有各种标准汇编、专利说明书等等。 专题试验的组织与实施专题试验的组织与实施 3常用化学化工网站网址 4分析与整理收集的资料 在分析研究资料时，要注意考查资料的可靠性、先进性、适用性。 可靠性情报资料的可靠性主要指其真实性。般地讲，密级或内部资料比公开资料的可靠性大，技术档案、科研报告、技术标准、专利文献比般科技书刊和论文的可靠性大，科技书刊比新闻、简讯等的可靠性大。必要时，可对资料所报道的内容做重复实验以验证其提供信息的可靠性。 专题试验的组织与实施专题试验的组织与实施 先

7、进性情报资料的先进性或新颖性主要指其内容是否有新理论、新技术；是否介绍了新工艺、新材料、新产品；其内容的质量、产量、成本、劳动生产率、利税等经济指标是否处于领先水平。 适用性情报资料对需求者是否适用，主要指收集的资料中介绍的理论、技术、工艺、设备、原料、产品等是否符合国家的产业方向和政策，是否与过程开发的最终目的相符等。 专题试验的组织与实施专题试验的组织与实施 5撰写开题报告开题报告一般包括下列内容： 选题的目的和依据（说明选题的理论意义和现实意义，着重介绍国内外研究现状和自己的设想以及课题的学术和实际应用价值）；选题的基本内容，构思及初步见解； 拟采用的研究方法和手段；预期达到的水平和所需

8、的科研条件；可能遇到的困难和问题，以及解决的途径、方法和措施；工作量、工作进度计划；经费估算及来源等。专题试验的组织与实施专题试验的组织与实施 三、确定试验方案三、确定试验方案 实验方案的制订有以下几个步骤：根据实际情况筛选合成路线，并根据合成路线设计出程序式实验方案；确定分析方案及方法，根据样品实际情况和测定要求筛选出合适的分析方法；选定用于实验和分析的仪器和设备，确定所需的药品和试剂的用量，以表格形式列出仪器和药品清单；根据工作任务，确定研究小组成员及分工，制定具体的实验步骤。 专题试验的组织与实施专题试验的组织与实施 四、实施试验方案四、实施试验方案 1预实验 认识实验认识实验为认识研究

9、对象的规律和特征而专门设计的。根据选定的具体实验步骤进行初试。通过初试可获得若干感性认识，摒弃若干不实际的想法和不必要的措施，初步确定影响试验目标（产物产率、纯度等）的因素。 析因实验析因实验为弄清影响实验结果的各种因素而专门组织的。借此进一步了解研究的主要范围，减少不必要的工作，为系统实验的开展创造条件。通过析因实验，能够确定各因素对实验目标的影响程度。专题试验的组织与实施专题试验的组织与实施 验证实验验证实验是为了验证析因实验的结论而组织的实验。通过对验证实验的结果进行整理、分析和加工，并与析因实验结论比较，可以最终确定对实验实验目标有明显影响的因素，排除没有影响或影响很小的因素。从而使后

10、续的实验更加具有针对性和富有实效。2系统实验 实验方案的组织组织实验方案的方法有单因素实验中的优选法，多因素实验中的正交设计法和均匀设计法等。 专题试验的组织与实施专题试验的组织与实施 单因素实验中的优选法有“黄金分割”逼近法等，由于一般化学反应或化工过程中的影响因素较多，因此在化工产品开发实验中使用很少。多因素实验中的正交设计法可以全面考虑一系列影响因素同时变动带来的结果，是目前使用较多的方法之一。正交设计法是基于数理统计原理来科学地安排实验，并按一定规律分析处理实验结果，能较快找到主要因素及其对应值，还能判断因素之间的交互影响情况。在正交实验中，因正交表的搭配均衡性，故要求在实验范围内将实

11、验点安排得“均匀分散，整齐可比”。 专题试验的组织与实施专题试验的组织与实施 正交实验简介正交实验设计内容（以 正交表为例说明） A构造因素水平表明确实验目的，确定实验指标，挑选因素选取水平，构造出因素水平表。表17-1是四因素三水平的因素水平表。 水平因素ABCD123表17-1正交实验的因素水平表 专题试验的组织与实施专题试验的组织与实施 B选用正交表安排实验正交表是一整套规则的设计表格，用Ln(tc)表示。其中，L为正交表的代号；n为实验的次数，也是正交表的行数；t为水平数，c为正交表的列数，表示最多可以安排的因素数。也就是可能安排最多的因素个数。例如L9(34) (表17-2)，它表示

12、需要做9次实验，最多可观察4个因素，每个因素均为3水平。从正交表的数据结构看出，正交表是一个n行c列的表，其中第j列由数码1，2， Sj 组成，这些数码均各出现/S 次，表17-3中，第二列的数码个数为3，S=3 ，即由1、2、3组成，各数码均出现 n/3=9/3=3次。根据正交表组织实验，在L9(34)表中，安排四个因素，每个因素取三个水平，共做9次实验。每行组合构成一次实验的基本条件。整个设计过程可用一句话归纳为：“因素顺序上列、水平对号入座，实验横着做”。 专题试验的组织与实施专题试验的组织与实施 ABCD实验号列号111112122231333421235223162312731328

13、321393321表17-2 L9(34)正交表 专题试验的组织与实施专题试验的组织与实施 C分析实验结果实验指标列在正交表的最后一栏，用直观分析法分析实验结果。按表中方法计算各因素（A，B，C，D）不同水平（1，2，3）实验指标之和，见表17-3。最后计算极差，极差越大的对实验指标的影响越大。正交实验举例 实施性方案的实施设计规划好实施性实验方案后，进入实验室，完成设计中和各个实验。实验中，应该按操作规程，大胆而仔细操作，认真观察现象、准确测量并读取数据、及时做好记录。对于实验中出现的各种现象要认真分析，及时处理。 专题试验的组织与实施专题试验的组织与实施 1 jK2jK3jKABCD实验号

14、列号实验指标x11111X121222X231333X342123X452231X562312X673132X783213X893321X9X1 X1 X1X1 X4 X7X1 X6 X8X1 X5 X9X4 X5 X6X2 X5 X8X2 X4 X9X2 X6 X7X7 X8 X9X3 X6 X9X3 X5 X7X3 X4 X8极差上三个和最大减最小上三个和最大减最小上三个和最大减最小上三个和最大减最小表17-3L9（34）实验结果分析表 专题试验的组织与实施专题试验的组织与实施 3验证实验得出最佳（或相对较优）工艺条件或配方后，为了检验这一结论的正确性、重复性和适应范围，应该安排验证实验。只有当验证实验结果符合系统实验的结论时，实验的结论才可是可以相信的。4结束实验 上述工作均达到方案预设的目标后，可以结束实验。实验结束，要及时检查和清洗仪器， 清点药品、仪器和设备，处理好实验产物和副产物、打扫和整理工作场地。 专题试验的组织与实施专题试验的组织与实施 五、处理实验数据五、处理实验数据在专题实验中，每天的都要