煤灰熔融温度还原气氛

1、煤灰熔融温度复原气氛煤灰熔融温度复原气氛摘要煤炭作为21世纪最重要的化石能源,对其性质的探讨受到越来越多的关注.煤灰熔融性的测定对工业火电厂和气化炉的造气生产具有重要意义.本实验用SDAF2000b煤灰熔融性测定仪分别测定多种煤样在氧化性气氛和弱复原性气氛下的灰熔点.它能对工业用煤排渣气氛的限制、煤灰渣型的预测等等提供初步材料.结果说明,气氛对煤灰熔融性的影响还是显而易见的.由于煤灰中铁元素的状态不同,弱复原性气氛下的煤灰熔融点比氧化气氛下的熔融点低约10130C左右.由于实验条件的限制,没有进一步分析煤质矿物成分与灰熔点的关系.关键词：煤灰,熔融温度,复原气氛AbstractThe21stc

2、entury'smostimportantfossilenergyiscoaljhestudyofthecoalisattractingmoreandmoreattention.Determinationofindustrialcoalashmeltingisimportantforindustrialpowerplantsandgasifiergasificationproduction.ThisexprimentisunderSDAF2000bcoalashmeltingtester,respectivelyavarietyofcoalsamplesunderoxidizingat

3、mosphereandweakreducingatmosphereofashmeltingpoint.ltcanprovidesomeadviceofindustrialcoalatmosphereandcoaltypeashmaterials.Resultsshowthattheatmosphereoftheimpactofcoalashmeltingisobvious.BecausetheashIronstatusisdifferent,theweakreducingatmosphereofcoalashmeltingpointlowerthanthemeltingpointunderox

4、idizingatmosphereabout10130CDuetothelimitationofexperimentalconditions,nofurtheranalysiswithashmeltingpointcoalmineralcompositionrelationship.Keyword:coalash,fusiontemperature,reductiveatmosphere；河南理工大学2021界本科毕业生论文第一章绪论1.1 国内外研究现状综述现今测煤灰熔融性的方法主要有直接测定法和间接测定法两种,直接测定煤灰熔融性的方法又分为灰锥法和热显微镜法.煤灰熔融性温度测试一般有三种气

5、氛：弱复原性气氛,强复原性气氛和氧化性气氛,常用的气氛是弱复原性气氛.煤灰的熔融性温度受气氛的影响最为显著,特别是含铁量大的煤灰更为明显.主要是由于煤灰中铁在不同性质气氛中有不同形态,并进一步产生低熔融性的共熔体所致.我国煤储量丰富,据煤炭资源普查结果显示,我国低灰熔点煤占煤炭总量的1/3左右,燃用这类低灰熔点的煤易造成电站锅炉严重的结渣、腐蚀等问题.而像淮南煤那样的高灰熔点的煤1600C左右也占很大的一局部比例,不适合液态排渣工艺温度要求1380C左右.为了更合理、经济地利用我国的煤炭资源研究如何改变煤的灰熔融性已迫在眉睫.国内外许多学者提出了一些可以改变煤灰熔融温度的方法.对于煤灰熔融性的

6、影响因素主要有五个；一：测试气氛性质的影响,在弱复原性气氛下,测定DT、ST、FT均小于氧化性气氛下的测定值,且随煤灰化学成分不同,二种气氛之间的特征温度差值也不同,大约在10-C-130-Co当煤灰中FeA,含量较高时,会降低灰熔融性温度,且在弱复原性气氛下更为明显.在强复原气狙下,煤灰在熔融过程中的氧元素被大量复原.所剩绝大局部是金属或非金属单质.其单质的熔融温度要高出其氧化物许多,这些在强复原气氛下被复原出来的金属单质导致了煤灰熔融性温度的升高.因此.强复原气氛下的煤灰熔融性温度均比氧化气氛下高.差值在50200C.在煤灰熔融性温度测定时,通常采用弱复原性气氛,这是由于在工业窑炉的燃烧或

7、气化室中,一般都形成如CO、A、CHoCO?、O2为主要成分的弱复原性气氛.二：煤灰成分的影响,煤灰熔融特性与化学组成的关系.化学分析结果说明,煤灰由SiO?、A1A,FM、Ca0>MgO、Na20>K20>TiO2：和SO等组分构成.根据氧化物含量多少划分.多数煤灰属于硅铝铁钙型,即煤灰的主要成分为Si02、Al2os>FeA>CaO.Si.?、ALOs和Tih属于酸性组分,其含量越多,煤灰的熔融温度就越高；Fe20s.CaO、MgO、Na20.属于碱性组分,其含量越多,煤灰的熔融温度就越低.研究说明在酸性氧化物中,A1A,和Ti02：在煤灰中始终起提升熔融温度

8、的作用,而Si02：的含量与煤灰熔融温度似乎无明显关系；碱性氧化物中的CaO和Fe2O,由于含量高.对煤灰熔融性的影响较之其它几种组分更为显著.CaO对煤灰有助熔作用,但与CaO本身含量和SiO/A120s比有关.Fez.、的助熔效果与煤灰所处的气氛性质有关.在弱复原气氛中,Fe20以FeO的形态存在,与其它价态的铁相比,FeO具有较强的助熔效果.如果煤灰中的CaO、碱金属氧化物等助熔组分含量较高,且硅铝比拟高,在Fe205,含量较低时,就能使煤灰熔融温度很低；对于硅铝比拟低,且CaO、碱金属氧化物等助熔组分含量也较低的煤灰,在FezOs,含量较高时,才能使其熔融温度最低.煤灰熔融性与相平衡性

9、质的关系.在理论上,由相平衡关系可以得到煤灰成为液体时的最低温度液化温度、煤灰成为固体时的最高温度固化温度,以及在中间温度时固相和液相的组成.利用相图能够预测氧化气氛下各种矿物或添加剂对煤灰熔融性的影响,通常,煤灰中ALOs含量越高,SiO2/Al2O3,比越低即高岭石含量越高,煤灰熔融温度就越高.在煤灰中添加碱性矿物如方解石、白云石、黄铁矿或菱铁矿会使熔融温度降低,但是如果煤灰中某一成分如方解石特别高,结果可能会产生例外的情况.相态变化预测煤灰的熔融行为.煤灰是由各种矿物质组成的混合物,在高温下熔融过程较复杂.在加热过程中,煤灰中除各种矿物组分熔融外,矿物组分之间会发生反响生成新的无机成分：

10、各矿物组分之间还会发生低温共熔现象,从而影响煤灰的熔融特性.煤灰中各种矿物质对X一射线的吸收或反射量是不同的,它不仅与矿物质含量有关,而且与矿物质本身结晶性好坏、混合物中其它矿物的存在有关,但对同种矿物质其衍射强度的变化可近似反映含量的变化.三,停留时间对灰熔融性的影响,停留时问对灰熔融特性的影响是显著的,例如神府灰样在5分钟停留时间下的FT与始终处于乩气氛下的FT相差近300#C：大局部灰样在15分钟停留时间下的FT均比5分钟下有所上升,但也有例外,FT出现下降；大局部灰样在15分钟后的FT温度低于始终处于乩气氛下的FT.说明灰渣在强复原气氛下的变化行为是一个渐进的过程,长时间处于乩气氛下被

11、复原的程度更深：对于FeA,含量较高的灰样,在短的停留时间内影响十分显著,而对于FeA,含量较低的灰样,停留时间的影响不明显.四,强复原气氛下助熔剂对灰熔融特性的影响,实验结果对于煤样的普适性还有待研究.在强复原气氛下,氧化钙对淮北刘二矿灰样仍然能起到较好的助熔作用,当添加量在30%-40%的范围内时,灰熔融温度Fr可以降低到13250C左右,降幅达160C左右；而当添加量超过40%后,熔融温度又呈上升趋势.由于氧化钙添加量较大,.应考虑到经济性因素.而在强复原气氛下,氧化铁几乎没有助熔作用,当添加量到达30%时,灰熔融温度将大幅上升,FT将超过1500C.可能是氧化铁中的铁元素被复原成为更低

12、价态的铁甚至铁单质,那么使得灰熔融温度上升.由于本实验只是针对淮北刘二矿灰样,所以结论对我国煤种的普适性还有待于迸一步探讨.五,强复原气氛下混煤对灰熔融特性的影响在氧化气氛,当根据30%乌兰商业和70%宁夏灵武来配比时,灰熔融温度有一个最低点,FT约为1290.C,相比宁夏灵武灰样的FT降低大约300.C,相比鸟兰商业灰样的FT降低210以上.在强复原气氛乩下,当两种灰样的配比以乌兰商业计为20%30%的范嗣内时,灰熔点下降到最低点,FT最低约为1310.相比宁复灵武灰样在该气氛下的FT降低约125C.相比乌兰商业灰样降低1900C以上.混煤后的灰熔融温度低于两种原灰样熔融温度的情况.不同于以

13、往混煤中呈单调下降,趋于较低熔点的趋势,推测原因主要由于在混煤的配比恰好为某一比例时.两种灰样巾的矿物组分在高温下形成了某种低温共熔物,导致熔融温度大幅下降.下面但就气氛的影响来展开研究.气氛对煤灰熔融性的影响在国内外文献中多有述及,试验气氛是影响煤灰熔融性的主要因素,由于煤中的铁在不同气氛下状态不同,弱复原性气氛下的FeO熔点最低,且易与煤灰中的Si02形成低共熔体.所以煤灰在弱复原性气氛中熔融温度最低,在工业锅炉的燃烧或气化室中一般都形成由CO,H2,CMCO?,和O2为主要成分的弱复原性气氛.所以在弱复原性气氛中测得的数据更有意义,常作为煤的灰熔点.已往数据说明,当灰中FeO,含量到达1

14、5%以上时,氧化性气氛下的软化温度和流动温度比弱还原性气氛下的温度高100-300-Co工业锅炉的燃烧或气化室一般都是弱复原性气氛.1.2 研究目的：煤炭作为三大化石能源之一,在中国重工业开展中起了重要的作用,随着中国现代化步伐的加快,作为主要能源的煤炭,发挥了越来越重要的作用.伴随着人口不断增长和城镇化进程的加速,生活能源消费总量和品种发生了重大变化,研究说明,由于经济总量的增长,产业结构发生了较大变化,煤炭消费强度下降.目前化工行业的煤炭消费主要集中在化肥生产和快速开展的煤化工产业.化肥生产主要是以煤炭为原料生产合成氨,煤化工产业中煤炭转化(煤炭气化、液化,煤制油和煤制甲醇、烯燃等)是我国

15、能源和煤炭清洁利用开展的主攻方向.预计到2021年,国内煤炭需求量为269041万吨.我国煤炭资源分布集中在"三西",即山西、陕西及内蒙西部.目前有63%的煤炭要从"三西"调出,我国长期存在北煤南运、西煤东调的格局.煤炭的管道运输投资少、建设周期短、营运费低、为全密闭输送,不污染环境.水煤浆经管道输送到终端即可供用户燃用,而且可长期密闭储存.在煤化工行业中,灰熔融性是影响煤的燃烧和气化的重要因素,工业上对煤灰熔融性的要求各有不同,如固态排渣锅炉和固定床气化炉中一般使用高灰熔融性煤,液态排渣的锅炉和气化炉使用低灰熔融性煤,以免排渣困难.因此为了正确选择气化

16、用煤和锅炉用煤,须进行煤灰熔融性的测定.常用的测定方法,是将煤灰与糊精混合,颦成灰锥,在高温炉弱复原气体介质中加热,分别测定灰熔融性变形温度Td、软化温度Ts、半球温度Th和流动温度TF.一般用Ts(C)作为煤灰熔融性的主要指标:小于或等于1100为易熔灰分,大于11001250c为低熔灰分,大于1250150CTC为高熔灰分,大于1500C为难熔灰分.煤化工行业中气化用料煤的灰熔点是所有气化煤的一个重要指标,这一特点对焦渣的形成具有重要影响,因此在流化床气化过程中灰熔点能局部反映形成焦渣的程度,然而对这方面的研究并不多,所以做气氛对煤灰熔点影响的研究还是很有必要的.1. 3研究主题简介本实验

17、的课题是气氛对煤灰熔融性的影响,方案通过对五种不同的煤样煤灰分别进行氧化性气氛和弱复原性气氛的三个特征温度进行比照试验,同一种煤种用三组相同的实验进行横向比照,用三种不同的煤进行验证性实验,验证不同气氛下对煤灰熔融性的一般规律.对工业生产用煤和排渣方式提供初步的实验指导.1.3.1研究方法:煤灰有多种金属氧化物组成,其在不同气氛的熔融点不同主要是由于所含的金属氧化物的熔融点不同,在弱复原性气氛下的铁以二价铁FeO的状态存在,氧化性气氛下铁变为3价铁FezOl,它们的川即灰熔融性更成仪怎8,熔融点不同,进而引起灰熔融性的差异.这种差异在国内外的研究中多有述及,本实验选取三种不同产品星号SDAF2

18、000b出厂编号电於电压220V电惠康率50Hz最大动率6.5KW的煤样,进行验证性的实验,来得出一般的结论.通过三种煤样的平行性实验,分别测出煤种四种特验,得出最终的结论.根据煤化学实验上煤灰熔融性黑试实征温度变化情况,对不同煤种进行同一性性的实用快速灰化法来制作灰样,待降到室温之后利用模具制作灰锥,灰锥自然风干后,分别用SDAF2000b型灰融点测定炉来进行氧化性气氛和弱复原性气氛的测定.通气法产生氧化性气氛,封碳法产生弱复原性气氛,如用封碳法来产生弱复原性气氛,预先在舟内放置足够量的碳物质.翻开高温炉炉盖,将刚玉舟徐徐推入炉内,使灰锥位置恰好处于高温恒温区的中央,将热电偶插入炉内,使其顶

19、端处于灰锥正上方5mm处,关上炉盖,开始加热并控制升温速度为：900C以下时,152TC/min,900C以上时5±l*C/min.记录灰锥的四个熔融特征温度：变形温度DT,软化温度ST,半球温度HT,流动温度FT.待全部灰锥都到达流动温度或炉温升至1500.C时断电,结束试验,待炉子冷却后,取出刚玉舟,拿下托板,仔细检查其外表,如发现试样与托板作用,那么需另换一种托板重新试验.1.3.2限制气氛的方法限制气氛的方法有2种：通气法和封碳法.通常采用封碳法来限制试验气氛.在调整气氛前,要选择含碳物质的种类、粒度,根据所使用的刚玉管材质来选择碳物质的大致数量,并确定碳物质在炉内的放置部位

20、.国标中以“注的形式提供：一般在刚玉舟中央放置石墨粉1520g,两端放置无烟煤4050g气疏高刚玉管炉膛或在刚玉舟中央放置石墨粉56g气密高刚玉管炉膛.本实验使用的刚玉舟是气密型的,所以应该采用56g的剂量,来参加石墨粉.这是一个大致的量,只能作为一个参考.在实际操作中,具体的封碳量要通过试验才能得到.在试验中,不同量的碳物质在不同温度下所生成的C0和CO2的体积不同,其组成在炉内不是平衡状态,而是处于变化状态：2C+02=282CO+O2=2CO2当CO远远多于C02,气氛性质为强复原性,当8和CO2的体积比接近1:1,气氛呈弱复原性,说明限制碳物质的量,也就是对炉内生成的.CO和CO?体积

21、的限制,对任何一台测定设备而言,调整气氛时无论是增加还是减少碳物质的量,灰锥的特征温度升降都有一定的规律.有时实验结果下出现失败,是由于对气氛的限制没有到位,引起的最终结果产生很大的误差.L4实验结果预测：实验气氛是影响煤灰熔融温度的主要因素.这是由于煤灰中含有的铁在不同的气氛中将以不同的价态出现：在氧化性介质中它转化变成三价铁FeQj；在弱复原性介质中,它将转变成二价铁FeO；在强复原性介质中那么将转变成金属铁Fe.三者的熔点以FeO最低1420,Fe?.,最高1560,Fe居中1535,且FeO能与煤灰中的Si02生成熔点更低的硅酸盐及其低共熔混合物,所以煤灰在弱复原性气氛中的熔融温度最低

22、.煤灰中含铁量越高,气氛的影响越大.当灰中Fe203含量到达15%以上时,氧化性气氛下的软化温度ST和流动温度FT可能将比弱复原气氛下的ST和FT高出100300C.1.5实际意义：煤灰的熔融性是动力用煤高温特性的重要测定工程之一,是动力用煤的重要指标,它反映煤中矿物质在锅炉中燃烧时的变化动态.测定煤灰熔融性温度在工业上的特别是火电厂中和气化炉造气生产中具有重要意义.其主要用途如下.可以提供锅炉设计选择炉膛出口烟温和锅炉平安运行的依据；可以预测燃煤的结渣情况；可为不同锅炉燃烧方式选择燃煤；可判断煤灰的渣型；可选择适宜的气化设备.在几个特征温度中,软化温度用途较广,一般都是根据它来选择适宜的燃烧

23、或气化设备,或根据燃烧和气化设备类型来选择具有适宜软化温度的原料煤.例如,固态排渣燃烧或气化炉,就要求使用灰的熔融温度较高的煤,以ST>1350-C为最好,STX250C时也能满足要求.否那么炉内就容易结渣,从而影响炉子正常操作或降低气化质量,严重时还会造成停炉事故,从液态排渣炉那么要求使用熔融温度低的煤.第二章实验装置和考前须知2.1 实验试剂和材料：2.1.1 煤灰熔融性的测定需要如下试剂和材料.a糊精,化学纯,配成100g/L溶液.b高碳物质,灰分低于15%,粒度小于1mm的石墨、无烟煤或其他高碳物质.c刚玉舟,耐热150CTC以上,能盛足够量的高碳物质.d灰锥托盘,在1500C以

24、下不变形,不与灰锥作用,不吸收灰样；图2-2灰锥托板图2-1灰锥模图2-3刚玉舟四个特征温度能在计算机判断的根底上,还可用人工进行适当调整；至少可以存储200个实验的数据图片.另外此仪器一次可测定5个试样,炉温范围为室温1520；控温精度5；实验气氛为弱复原性或氧化性;其大功率6.5kW.2.1.2 灰锥试样要符合国标要求由于传热,一般尺寸小、疏松、干的灰锥温度易到达平衡,所以,其测值一般与尺寸大、紧密、湿灰锥的不同.为预防由此产生的误差,国标对试样尺寸等作了严格规定.灰锥高20皿,底为等边三角形,边长7mm.实际操作中,发现灰锥模型长期使用,因外表磨损,使模型变浅,导致灰锥变小.假设出现上述

25、情况,应立即更换模型.其次,在做灰锥过程中.应尽量做得紧密些,且做好的灰锥样必须在空气中自然风干或60'C下枯燥后再用.2.1.3 煤的灰化过程要严格首先,煤样必须是不大于0.2mm的空气枯燥煤样,煤样灰化时灰皿中的煤样应保证少于0.15g/cm2并用慢速灰化法灼烧至恒重.否那么,会因黄铁矿氧化不完全和碳酸盐分解不完全等原因使灰成分发生变化,导致结果也发生变化.灰样粒度大小一定要符合要求煤灰粒度小,比外表积大,颗粒之间的接触的几率也高,同时,还具有较高的外表活化能,因此,同一种煤灰,粒度小的比粒度大的熔融性温度高.灼烧恒重后的灰样,应研磨至不大于01皿.否那么,过粗灰样,制作的灰锥就疏

26、松,其测值偏低.另外,过完灰样的筛子必须清洗枯燥后再过第2个灰样,以预防灰样污染影响测值.注意热电偶端头与灰锥间的距离热电偶端头距离灰锥应为2皿左右.假设太近,端头可能与灰锥粘连,无法判断其熔融温度；假设太远,端头所测温度与灰锥所在部位实际温度不符,使结果不准.用封碳法调试炉内气氛,碳物质及量的选择应适宜.一般气疏型的,在刚玉舟中央放置石墨粉15g20g,两端放置无烟煤40g50g气密型的,放置石墨粉5g6go但在实际操作中,现在国产气密刚玉管应在刚玉舟中央放置石墨粉20g30g,才能调准试验气氛.由于石墨粉量大,高温下炉膛内烟雾过多而影响判断.所以在用气密刚玉管调试时,应加适量石墨粉和无烟煤

27、,防止烟雾过多.灰熔点实验用SDAF2000b煤灰熔融性测定仪,它能在氧化性气氛或复原性气氛下自动测定煤灰熔融性,适用于科研、院校等部门,它采用独特的控温系统和先进的CCD摄像技术,自动完成煤灰熔融性测试；在放样和测试过程中,均可清楚地观看样品,不需人工调整摄像头；采用先进的加热器材和保温材料,控温准确、故障率低；根据灰锥在受热过程中形态的实时图像,按国家标准GB/T219规定的方法能自动判断四个特征熔融温度,即变形温度FT、软化温度ST、半球温度HT和流动温度FT；四个特征温度能在计算机判断的根底上,还可以人工进行适当调整；能自动存储至少200个实验图片,便于进一步检验和分析.2. 2灰的制

28、备2.1.1 快速灰化法取粒度小于0.2mm的分析煤样,根据测定灰分的方法,将煤样置于瓷方皿内,放入箱形电炉中,使温度在30min内逐渐升到500,在此温度下保持30min,然后升至815±10,关闭炉门灼烧lh,使煤样全部灰化,之后取出方皿冷却至室温,再将煤灰样用玛瑙钵研细,使之粒度全部到达0.1mm以下.马弗炉,炉壳用薄钢板经折边焊接制成,环氧粉末静电喷漆工艺,内炉衬为硅耐火材料制成的矩形整体炉衬；电炉的炉门砖采用轻质耐火材料,内炉衬与炉壳之间的保温层由耐火纤维、膨胀珍珠岩制品砌筑而成.电阻炉炉前面板和底角采用铸铁件、外壳采用冷板制作,外形平整,美观不变形.炉门通过多级较链固定于

29、箱体上.炉门锁定是靠门把手自重,通过杠杆作用将炉门紧扣在炉口上.开启时只需将手把往上提,待勾锁脱钩后往外拉开至电炉左侧便可.炉后装有可控烟囱,为煤炭、化工原料及产品的化学分析,提供了方便.2. 2.2制作灰锥灰锥的制做12g煤灰样放在瓷板或玻璃板上,用数克糊精水溶液湿润并调成可塑状,然后用小尖刀铲入不锈钢灰锥模中挤压成高为20mm,底边长71nm的正三角形锥体,锥体的一个棱面垂直于底面.用小尖刀将模内灰锥小心地推至瓷板或玻璃板上,放在空气中枯燥或放入60C恒温箱内枯燥后备用.灰锥的放置位置团._匚灰锥在炉膛的放置位置一定要符合国标GB/T219的规定也即灰锥应放在恒温区并紧邻热电偶热端2mm处

30、.假设太靠近,灰锥受热变形后易与热电偶热端粘结,不仅难以判定样品的熔融温度,还会沾污热电偶外套管,影响其测定精度;假设太靠远,灰锥所在位置的温度与热电偶热端所测温度会存在一定误差,从而影响测定结果的准确度.2. 2.3在弱复原性气氛中测定用10%糊精水溶液将少量氧化镁调成糊状,用它将灰锥固定在灰锥托板的三角坑内,并使灰锥的垂直棱面垂直于托板外表.将带灰锥的托板置于刚玉舟的凹槽内,用封碳法来产生弱复原性气氛,预先在舟内放置足够量的碳物质.打开高温炉炉盖,将刚玉舟徐徐推入炉内,使灰锥位置恰好处于高温恒温区的中央,使其顶端处于灰锥正上方5mm处,关上炉盖,开始加热并限制升温速度为:900C以下时,(

31、1520C/min),900C以上时(5±lt/min).记录灰锥的四个熔融特征温度：变形温度DT,软化温度ST,半球温度HT,流动温度FT.待全部灰锥都到达流动温度或炉温升至1500C时断电,结束试验,待炉子冷却后,取出刚玉舟,拿下托板,仔细检查其外表,如发现试样与托板作用,那么需另换一种托板重新试验.2. 2.4在氧化性气氛中测定类似于弱复原性气氛测定的步奏,用通气法产生氧化性气氛.2. 3灰融仪使用要求1、灰熔点测定仪灰熔融性限制箱的电源应在开始实验时再翻开,做完实验后应及时关闭,以免对炉体加热元件造成损坏.2、在安装或拆卸炉子时应小心,勿损伤硅碳管,勿使炉体受强烈振动.3、仪

32、器应放在枯燥、通风的地方,不能在炉内处理水分较高的物质.4、炉内严禁通入氯气,在用无烟煤限制气体成分时勿用硫分高者.5、在安装炉子时注意使硅碳管与刚玉舟、外套管之间有一定的空隙,由于在煤灰熔融性测定中,炉内有C0生成,同时碳化硅在氧气缺乏时会按SiC+1.502=Si02+C0反响式氧化生而成C02,这些C0在氧气缺乏时会发生：2C0=C02+C反响而析出碳,析出之碳如沉积在硅碳管之螺纹带缝隙处会形成短路而烧坏限制器,所以在硅碳管和刚玉舟、外套管之间应留适当的空隙使硅碳管周围保持少量的空气,将析出之碳烧掉并预防局部过热.6、仪器反面有裸露高压线,请勿触摸.移动仪器时,须先切断电源.7、最大使用

33、电流勿超过30A.8、仪器须有良好接地.2. 4灰融仪的实验操作(1)开启仪器(2)接通仪器电源、计算机电源,启动测试程序.(3)放入样品如果做弱复原性实验,灰锥托板样舟里须放置20克左右烘干水分的炭物质(石墨和活性炭1：1混合物),并铺平.翻开高温炉左侧门及背景盖板,将装好灰锥的样舟推入燃烧管内至限位点,摆正(使灰锥图象落在测控软件图象想框的中央区间内).(4)开始实验在图像框左上方的适当位置按下鼠标左键不放,然后拖动鼠标选择适当的图象处理区域,点击“氧化性实验或“弱复原性实验按钮,系统自动进入测试状态.盖上背景盖(如做弱复原性,要将背景盖旋至最里面,封闭通气孔)关上仪器右侧门.(5)实验过

34、程：整个实验过程由计算机程序自动限制,“炉温栏不断显示变化的炉温.900C以前,升温速率为每分钟1520C；900.以后为每分钟46.；当炉温到达900C后,系统开始判断灰锥的高度及形状.实验过程中,不能移动仪器,以免灰锥位置变化,最终影响实验结果.如果出现异常情况,请立即拔掉仪器的电气插头并拉下电闸实验结果显示(6)当灰锥图象接近国标GB/T219-1996"灰锥熔融性特征示意图所描述的性状时,系统实时报出灰锥的变形温度、软化温度、半球温度、流动温度,并显示在数据栏中.第三章数据处理3.1煤灰熔融性煤灰熔融性是表征煤灰在一定条件下随加热温度而变的灰样变形、软化、呈半球和流动特征的物

35、理状态.当在规定条件下加热煤灰试样时,随着温度的升高,煤灰试样会从局部熔融而扩展到全部熔融并伴随着产生一定特征的物理状态一一变形、软化、半球和流动.众所周知,煤灰是一种由硅、铝、铁、钙和镁等多种元素的氧化物、硫酸盐以及其间构成的复杂混合物,它没有固定的熔点,而只有一个熔化温度的范围.当其加热到一定温度时就开始局部熔化,然后随着温度升高,熔化局部增加,到达某一温度时全部熔化.这种逐渐熔化作用,使煤灰试样产生变形.软化、半球和流动等特征物理状态.人们就以与这四个状态相应的温度来表征煤灰的熔融性.3. 2考前须知重复记录灰锥的四个特征温度(DT、ST、HT、FT)并全部化整到10C报出.当炉内的温度

36、到达1500C时,灰锥尚未到达变形温度,那么该灰样的测定温度以DT、ST、HT、FT均高于1500C报出.由于煤灰熔融性是在一定气氛下测定的,测定结果应标明其测定时的气氛性质及限制方法.某些高熔点的煤灰(ST>1400-C),在升温过程中会出现在较低温度下锥尖开始弯曲,然后变直,到一定温度后又弯曲的现象.第一次弯曲往往不是由于灰锥局部融化,而是由于灰分失去结晶水而造成,故应以第二次弯曲的温度为DTo试样的实际受热温度和热电偶热端的温度之差是煤灰熔融性测定误差的来源之一.为了使试样和热电偶热端之间以及试样之间在一个温度梯度相当小的区域内受热,要求炉子恒温带260mm.3. 2.1煤灰熔融性

37、测试气氛：(1)氧化性气氛炉内不放任何含碳物质,并使空气在炉内自由流通.2弱复原性气氛在炉内刚玉舟中央放置石墨粉1520g,两端放置无烟煤3040g对气疏的高刚玉管炉膛；或在刚玉舟中央放置石墨粉56g对气密的高刚玉炉膛.除了石墨和无烟煤外,还可根据具体条件封入木炭、焦炭或石油焦.他们的粒度、数量和放置部位视炉膛的大小、气密程度和含碳物质的具体性质而适当调整.3. 2.2四种特征温度判定变形温度DT定义为灰锥尖开始变圆或弯曲的温度.在判定DT时应-一.注意以下几点：对某些高灰熔温度灰ST1400-C,在受热过程中会由于灰中某FI些成分的分解等反响而出现锥尖微弯或在较低温度下微弯,然后又变PI直,

38、再变弯的现象,此时不应判定为DTO对高熔融温度灰而言,应.主要以锥尖或棱变圆为判定依据；锥尖倾斜但锥尖未变圆或未明显弯曲,不应判为DT.软化温度ST的定义为灰锥变形至以下情况时的温度：椎体弯曲至锥尖触及托板、灰锥变成球形高度等于底厂时的温度.在测定ST时应注意以下几点:在高度等于底长的情况下,应注意样块是否成球形.假设此时样块的棱角清楚,那么不应将此时的温度记为ST；有时由于椎体向后倾斜而倒在托板上,使得从前面看去见到的是一个等边三角形,此时虽然高度等于底长,但不可算做ST.遇到此类情况应重新测定此样品.半球温度HT的定义为灰锥变形至近似半球高度约等于底长的一半时的温度.测定HT时应注意：在高

39、度等于底长的一半的情况下,应注意样块是否成半球形.假设此时样块的棱角清楚,那么不应将此时的温度记为HT；有时由于椎体向后倾斜而倒在托板上,那么此时即使样块的高度等于底长的一半,也不应将此时的温度记为HT.流动温度FT的定义为灰锥融化成液态或展开成高度在L5inin以上的薄层时的温度.测定FT时应该注意以下几点：判定FT时,应以试样在托板上“展开为主要依据.有的煤灰在高温下会明显缩小到接近消失,但不是“展开成高度小于L5mm状态,此种情况,不应记为FT；当可看到试样上外表处有一道亮线时,试样已融化成液态,应判为FT；在ST之后,试样展开成大于l.5mm的层,但外表有明显的起伏或冒泡现象,以及试样

40、“骤然跃落或消失,此时试样已融化成液态,应判为FT.囱M厩膜firlrrfdt47r3. 3实验数据实验共分析了5种煤样的数据,但是由于有些煤样灰熔点过高,SDAF2000b测试仪不能测出其具体温度,均以1520报出,所以舍弃.具体流程图如下,图3-2实验流程3. 3.1鹤壁煤样测试实验室选取鹤壁煤样,按图31所示流程进行试验.所得氧化性气氛数据如下：氯C表3-1鹤壁煤会氧化性气氛变形温度DT软化温度ST半球温度HT流动温度FT12971474>1520>152013301479>1520>15201100>1520>1520>1520由于SDAF20

41、00b灰熔点测试仪一旦试验温度温度大于1520就以1520报出,而鹤壁煤灰熔点较高,所以不适合做比照试验,舍弃该数据.3. 3.2义安煤样测试实验室选取鹤壁煤样,按图3“所示流程进行试验.所得氧化性气第数据如下：氧C变形温度DT软化温度ST半球温度HT流动温度FT12921476>1520>15201327>1520>1520>15201309>1520>1520>1520实验图3-4义安煤灰氧化性其结果与鹤壁煤样类似,灰熔点较高,所以不适合做比照试验,舍弃该数据.3. 3.3神木煤样测试实验室选取鹤壁煤样,按图3“所示流程进行试验.所测氧化性气

42、氛数据如下：氧-c变形温度DT软化温度ST半球温度HT流动温度FT121812771301131212441289130713191263129113071331图3-5神木煤灰氧化性实验可见其灰熔点均在可测范围内,可以利用灰熔点的变化来判断改变实验气氛对其灰熔点的影响.调试实验气氛为弱复原性,进行实验,弱复原性气第数据如下：还C变形温度DT软化温度ST半球温度HT流动温度FT118112201239127212041235125812821167120612271266图3-6神木煤灰复原性实验比照数据,可得氧化性实验比弱复原性实验的灰熔点高约5040C,说明气第对灰熔点的显著影响,结果符合

43、了实验预期结果.左图整合了三组数据,计算其平均值,并全部整化到10P报出.其结果柱状图比照方右所示.神木煤图3-7神木煤比照数据分析3. 3.4义马煤样测试实验室选取鹤壁煤样,按图3-1所示流程进行试验.所得氧化性气氛数据如下：氧C变形温度(DT)软化温度(ST)半球温度(HT)流动温度(FT)1117012341237124811981236123812511218123712401261图3-7义马煤灰氧化性实验可见其灰熔点均在可测范围内,可以利用灰熔点的变化来判断改变实验气氛对其灰熔点的影响.调试实验气氛为弱复原性,进行实验,弱复原性气氛数据如下：(还)变形温度(DT)软化温度(ST)半

44、球温度(HT)流动温度(FT)110911951205123011221212121612481102118711961227图3-8义马煤灰弱复原性实验比搐得化实比还性验灰点约对数可氧性验弱原实的熔高9020说明气氛对灰熔点的显著影响,结果符合了实验预期结果.左图整合了三组数据,计算其平均值,并全部整化到10C报出.其结果柱状图比照方右3. 3.5禹州煤样测试数可化验还实灰高比,氧实弱性的点对据得性比原验熔约实验室选取禹州煤样,按图3“所示流程进行试验.所得氧化性气氛数据如下：(M)c变形温度(DT)软化温度(ST)半球温度(HT)流动温度(FT)1333135913671380134113

45、63137013821343136713741383图3-10禹州煤灰氧化性实验可见其灰熔点均在可测范围内,可以利用灰熔点的变化来判断改变实验气氛对其灰熔点的影响.调试实验气氛为弱复原性,进行实验,弱复原性气氛数据如下：(还)C变形温度(DT)软化温度(ST)半球温度(HT)流动温度(FT)130013211333135113111326133413471302131913401349图3-11禹州煤灰弱复原性实验4030C,说明气氛对灰熔点的显著影响,结果符合了实验预期结果.左图整合了三组数据,计算其平均值,并全部整化到10C报出.其结果柱状图比照方上图所示.3. 4综合分析三种可用煤样的氧

46、化性气第和弱复原性气氛的灰熔点上表已列出.陕西神木是神府侏罗纪煤田的聚煤中央.全县储煤面积4500多平方公里,占总面积的60%,探明储量500多亿吨.煤层地质结构简单,储存稳定,埋藏浅,易开采,煤质优良,属特低灰、特低磷、特低硫、高发热量、高挥发份弱粘或不粘长焰优质动力环保煤.煤的化学活性和热稳定性好,是动力、气化、液化、化工、建材、民用的理想用煤.主要指标为：灰分4-10%,含硫0.3-0.8%,含磷0.0020.3%,水分5-11%,挥发分3038%,发热量6000低位一7200大卡/kg.是很好的气化用煤、化工用煤和动力用煤,可制作活性炭、水煤浆等,广泛应用于化工和冶金,是高耗能工业电石

47、、碳化硅、铁合金等产品的理想原料.同时也是炼钢工业高炉喷吹的理想原料.神木煤含硫量低,是减少大气污染的首选煤种,现在北京市、上海、天津等政府为减少用煤单位对城市的污染,竭力提倡各用煤单位使用陕西神木煤,神木煤被越来越多的企事业单位所青睐,全国更多的城市也在竭力推广之中.神木煤的氧化性实验数据比弱复原性实验数据高约5070C.由于其软化区间小,适宜用液态排渣.禹州矿区煤炭资源丰富,总储量96亿吨,其中,探明储量42亿吨,保有量29.6亿吨.禹州矿区煤组共划分为8个,含煤89层,煤系地层总厚729米,可采煤层有二、五、六,局部可采煤层有一、三、四、七,其余各煤层均不可采或偶尔可采.其中二煤组为中灰-低灰、特低灰-低磷之瘦煤,属难偏中等可选,发生热量在5500-7000大卡/公斤,可作炼焦配煤用；三、四、五、六煤组为富灰、特低硫、低磷煤,分别为焦煤-肥焦煤,发热量在4500-6000大卡/公斤,宜作动力或民用煤.禹州煤的氧化性实验数据比弱复原性实验数据高约3040t.由于其软化区间小,适宜用液态排渣.义马矿产资源丰富.主要特点是储量大、品位高、品种多、埋藏浅、易于开采利用.现已探明煤炭总