测硫操作注意事项

1、精选优质文档-倾情为你奉上测硫操作注意事项一、 运行环境及需备材料1、 环境温度：535，相对湿度80，周围无强烈振动、灰尘、强电磁干扰、腐蚀性气体等，空气中应基本不含二氧化硫气体。2、 电源：220V±22V、50Hz±1Hz，功率4KW，最好配备功率大于500W的稳压电源供给计算机和测试仪主机控制部分。3、 配备有合适的工作台面以放置仪器，最好是水泥台，因实验过程中仪器不宜晃动。4、 准备好各种试剂材料：溴化钾、碘化钾、冰乙酸等（均为分析纯）：配置电解液；三氧化钨（分析纯）：均匀铺在称好的分析煤样上面以作催化剂，促进煤样完全燃烧分解；无水乙醇（分析纯）：清洗电极片；重铬

2、酸钾和浓硫酸：配置气体过滤器清洗液还有脱脂棉、蒸馏水、硅胶或无水氯化钙、氢氧化钠等二、 测硫日常操作5E-8S电脑测硫仪1、 按顺序打开打印机、计算机、测试仪主机、超温保护器的电源开关。运行测试程并根据需要查看或修改“设置”菜单项，点击“实验控制”菜单执行“温度控制”，仪器即开始升温。2、在仪器升温的过程中（约30分钟左右）可以把实验的准备工作做好： A、观察电解液是否浑浊不清，如果是浑浊不清或者电解液PH值1需重新配置新的电解液。 电解液的配置：5克碘化钾、5克溴化钾溶入250300mL的蒸馏水中，然后加入10mL的冰乙酸，使溶液PH值近似于1。B、称取煤样：煤样的粒度应小于0.2mm，先将

3、煤样混合均匀再用试样勺称取煤样，试样重量为（50±10）mg，称准到0.2 mg，在称好的煤样上均匀的加盖一薄层三氧化钨。为使平行样的重复性更好，同一试样称取的重量应尽量的接近。用同一试样勺称取不同的试样时必须把试样勺擦拭干净，以免交叉污染造成测试结果差异。试样称好后应马上测试，不能马上测试的试样应放于干燥塔内。 3、当炉温升到1150时送样车会自动后退以备放样。此时打开气泵/搅拌开关以及高温炉与电解池之间的过滤开关上的阀门，一边抽气一边从电解池的放液口中抽入电解液250mL左右（电解液不宜加得太满，一般超过电极片3cm左右即可），用夹子夹紧放液管，调节流量计为1200mL/min左

4、右。再关闭过滤开关上的阀门观察流量计的浮子应慢慢下降，如能降到400mL/min以下则说明气密性良好，否则需找出原因排除故障之后再准备实验。然后再打开过滤开关上的阀门。 4、当炉温升到1150时即可开始实验，实验前必须先做两个废样，最好选择高低硫的两个煤样做废样，以使电解液达到平衡状态。然后才能开始正式做样，把称好试样的石英舟放入送样杆上的燃烧舟内，在输入试样信息后点击“开始实验”按钮，程序自动控制整个实验过程的完成，等试样分析完后样车会把石英舟送出，再按照之前的步骤把样放入燃烧舟内分析，如此反复直到把所有的试样分析完。一批试样最好连续做完，如中间时间间隔比较长（一般超过半小时）则再开始实验的

5、时候须加做一个或者两个废样之后再开始实验。所有试样分析完后在程序界面上点击“实验控制”菜单项的“停止控温”，仪器则停止加温。 5、关闭气泵/搅拌开关，拔出电解池上的抽气管将电解液放出，然后接好抽气管并打开气泵/搅拌开关抽入蒸馏水清洗电解池，再将电解池内的蒸馏水放干净即可。 6、关闭超温保护器电源、测硫仪主机电源，然后再关闭程序及计算机。5E-8S/A 全自动测硫仪1、按顺序打开打印机、计算机、测试仪主机、超温保护器的电源开关。运行测试程并根据需要查看或修改“设置”菜单项，点击“开始实验”仪器开始升温。2、观察电解液是否浑浊不清，如果是浑浊不清或者电解液PH值1需重新配置新的电解液。 电解液的配

6、置：5克碘化钾、5克溴化钾溶入250300mL的蒸馏水中，然后加入10mL的冰乙酸，使溶液PH值近似于1。3、打开气泵/搅拌开关以及高温炉与电解池之间的过滤开关上的阀门，一边抽气一边从电解池的放液口中抽入电解液250mL左右（电解液不宜加得太满，一般超过电极片3cm左右即可），用夹子夹紧放液管，调节流量计为2.2L/min左右。再关闭过滤开关上的阀门观察抽气流量计的浮子应慢慢下降，如能降到1L/min以下则说明气密性良好，否则需找出原因排除故障之后再准备实验。然后再打开过滤开关上的阀门。注意：如果流量计浮子降到底仍没打开过滤开关上的阀门，则有可能使左边的干燥管向上吸起从而下部漏气，此时应即使将

7、其装好，并打开过滤开关上的阀门。4、按照程序界面上顺序依次完成操作，首先把干净的空坩埚依次放入仪器的转盘中，点击程序上的“称空坩埚按钮”开始称空坩埚，称完之后程序会提示放试样，试样放好后点击“称试样重”按钮开始称试样重，在称的过程中程序会根据“设置”里面设置的试样重量范围监督提示超重或者超轻的试样，如添加或挖出的话则对超重的试样挖出、超轻的试样添加，完成后点击提示对话框的“确定”按钮后重称试样，如不添加或挖出的话则点“取消”即接着称下一个样，称量完成后提示添加三氧化钨，三氧化钨添加完毕后，如仪器温度已达到目标温度，则打开气泵/搅拌开关，点击“开始分析”按钮，当温度升到1150时则自动开始分析，

8、直到所有的试样分析完成后程序会提示关闭气泵/搅拌开关。如要继续实验直接点击“继续实验”按钮继续按之前的程序开始实验，如不实验则点击“退出实验”按钮则开始降温退出实验。注意：如样品数量超过24个，继续实验则多余的样品不能自动称样，应提前把多余的样品用其它天平称好重量加入三氧化钨按顺序摆放，在实验界面上添加所需的样品数量并把相关信息添加进去。当现有转盘上的样品测试完一半时，1号坩埚就会转到放样口，此时取下测完的坩埚，依次放入之前准备好的试样即可。在前面的测试过程中一定要留意测试情况以免错过放样时机。5、实验全部结束后关闭气泵/搅拌开关，拔出电解池上的抽气管将电解液放出，然后接好抽气管并打开气泵/搅

9、拌开关抽入蒸馏水清洗电解池，再将电解池内的蒸馏水放干净即可。 6、关闭超温保护器电源、测硫仪主机电源（最好是在按“停止实验”后10分钟左右再关闭测试仪总电源开关，以利于仪器散热），然后再关闭程序及计算机。三、测硫日常维护 1、电解池的维护A、每次实验完成后都应该用蒸馏水清洗电解池（即日常清洗）。B、电解池电极的清洗：一般每测试完200个试样左右就应对电极片进行清洗，如果经常分析高硫煤数量还应减少一些。清洗时先拔掉电解池上抽气嘴和进气嘴上的硅胶管及连线插头，取下电解池把盖子打开拿出搅拌子，用一手握住电极杆一手用酒精棉搽洗四个电极片的两面，然后用蒸馏水冲洗电极片及搽洗电解池的杯体和上盖，清洗完后放

10、入搅拌子，按照拆卸步骤装好电解池。 注意：对于新换的电解池应用刀片将电解池外底中部的突起物刮平整，以免电解池放置不稳。C、电解池气体过滤器的清洗：当电解池过滤器中有黑色沉积物或堵塞严重（抽气流量达不到要求）时就应该清洗气体过滤器。按B点方法取下电解池，可以不打开上盖，在电解池中先放一些水，以不漫到气体过滤器为宜，用滴管往进气嘴中注入清洗液，待洗液流净后再反复加入2到3次，直到无黑色沉积物或通畅即可，然后用清水清洗电解池，气体过滤器应洁白如初。注：清洗液的配置：5克重铬酸钾加入10mL水加热溶解，冷却后缓缓加入100mL浓硫酸混合均匀即可。 2、气路的维护A、定期更换过滤开关内的棉花，一般每测试

11、200个样更换，同时对硅胶管进行除灰操作，并检查该硅胶管与高温炉相连的地方是否已经穿孔（因该端温度较高，时间长后管壁会变薄），如已穿孔则需更换，否则可掉头继续使用。B、平时多加注意，确保过滤开关的磨口密封性良好，定期涂加凡士林。定期分段检查气路的气密性。定期在干燥管的上下口内涂加凡士林，确保其密封性良好且装卸灵活。 3、机械部件的维护A、5E-8S电脑测硫仪须定期（一般34个月）在传动机构的齿条处加机油润滑。B、5E-8S/A全自动测硫仪须定期（一般34个月）在升降机构的齿条处加机油润滑。加油可在测试的过程中执行，当样品送到高温区时送样机构会露出机壳顶部，此时将机油注入送样齿条头部的加油洞内即可。因天平需要预热稳定，每次实验前先打开电源预热30min后进行称量，否则可能会使称量出现错误。 4、电解液的更换电解液配置好后可以重复使用，所使用的次数与所测样品的硫含量有关，硫含量高则使用时间短，电解液浑浊不清或PH值小于1时应重新配置电解液，以免影响测试的精度，电解液应避光保存。 5、其它注意事项仪器应防止灰尘及腐