试验七微观电泳测定微粒分散制剂的荷电性质与Zeta电位(20211109141725)

1、实验一 电泳法测定分散体系中微粒的荷电性质与 Zeta 电位一、实验目的1. 熟悉电泳仪的工作原理与使用方法2. 掌握钛酸钡胶体的荷电性质与E电位测定方法3. 掌握钛酸钡胶体等电点的测量方法二、根本原理在自然界中， 固体与液体接触时， 由于外表性质的差异， 会使固体外表荷 电，而固 -液界面的液体带相反电荷，这种界面荷电影响界面周围介质中离子 的分布，与固体外表荷电符号相反的介质中的离子被吸向界面， 而同符号的离 子被排离界面，同时，离子的热运动又促使它们均匀混合在一起，因此，在界 面上形成一层扩散双电层。 固体在溶液中荷电而构成双电层的原因， 除外加电 场外，大致有以下几种情况：1. 电离作

2、用 固体外表在溶液中产生电离或溶液中的电离成分依靠某种 结合力与固体外表结合而使其荷电。 例如，玻璃与水接触时， 玻璃中的硅酸盐 可电离出钾、钠、氢等离子，使玻璃带负电，而溶液带正电；蛋白质分子具有 羧基-COOH和胺基-NH2官能团，但pH值较低时，溶液中电离的 H + 与胺基以氢键结合，形成-NH3+使蛋白质带正电，溶液一侧带负电，当 pH 值升高后，蛋白质的羧基电离形成-COO-而使蛋白质带负电，在某一 pH 值时，酸性基团和碱性基团的电离度相同， 蛋白质分子上的静电荷为零， 此时 的 pH 值成为等电点 iso-electric point 。2. 离子交换作用 由非等电荷离子发生交换

3、而引起荷电。例如，但玻璃与CaCl2水溶液接触时，玻璃中的硅酸盐的钠离子被钙离子等摩尔量交换，使得 玻璃带正电，而溶液侧带负电；又如粘土晶格外表的sf+可被ai3+取代而带负电，或者其中的Ca2+被Al3+取代而带正电。3. 离子吸附作用 微粒外表在溶液中能选择吸附某种离子而使外表带电，其荷电性质决定于微粒的组成与溶液中离子性质，如AgI溶胶微粒，当KI过量存在，吸附荷负电，当AgNO3过量时，吸附Ag+荷正电。从阴、阳离子 水化强弱来分析， 通常阳离子比阴离子更容易水化， 留在溶液中倾向大， 而不 容易水化的阴离子那么被外表吸附的倾向大，因此外表带负电荷较多。4. 电子取向作用固体金属中的电

4、子云可以一定程度地伸展到与紧贴固体接界的溶液分子层中， 从而引起溶液分子的偶极取向， 此时离子也能依靠静 电力和Van der waals力聚集在固体外表而是固体荷电。5. 摩擦荷电作用 非导电固体在高速流动的流体中， 由于两相接触摩擦而 产生电荷，从一相转入另一相而使固体外表荷电。 通常介电常数大的相带正电， 介电常数小的相带负电。例如玻璃f56在水中£=81 带负电；在苯中£=2那么带正电。固体在溶液中的荷电性质， 影响着固体外表性质和界面区的电荷转移反响及其反响速度，因而引起科学家们的重视和研究。有关固 -液界面荷电双电层 的研究相继出现了 Helmholtz平板电容

5、式双电层、Gouy-Chapman扩散双电层、 Stern扩散双电层、Grahame双电层等理论。其中Stern和Grahame双电层理论 较完善，适用性较广，应用较多。在此只就 Grahame双电层理论作简要介绍。1947年Grahame就Stern双电层概念做了进一步开展，他将Stern层又分 为两层，即内 Helmholtz层和外Helmholtz层，内Helmholtz层是由未水化离 子组成，紧靠近固体外表，即Stern模型中的Stern层；外Helmholtz层是由一 局部溶剂化的离子组成的，与界面吸附较紧密，随固体一起运动。外层是扩散 层，由水化离子组成，不随固体一起运动。固体作相

6、对运动时滑动面shearsurface上的电位称 Z电位。Grahame双电层模型如图7-1。层滑层 变 切 不0屮扩散层图7-1 Grahame双电层模型目前测量Zeta电位的方法主要有电泳法、电渗法、流动电位法以及超声波法，其中以电泳法应用最广。电泳是指分散体系在电场的作用下，带电颗粒向带相反电荷的电极运动的现象。Zeta电位是通过测量颗粒在某一特定电场中 的泳动速度进行的。根据Helmholtz公式可有如下关系：(7-1)式中Z为Zeta电位动电电位，mV ； u为电泳速度卩m/S; n为分散介 质粘度p; &为分散介质的介电常数；E为电位梯度v/cm; u/E为电泳淌度; Kt

7、为不同温度下Z电位与淌度的比值卩m/sec/v/cm以水溶液为介质时，其不 同温度下的比值见附表7-1,其值一般已合成在测试软件中电泳速度：在选定距离内，电泳所需的时间，以微米/每秒数表示：u=l/t7-2式中I为微粒电泳距离im; t为电泳时间sec; E为电位梯度EE=U/L7-3式中U为外加电场直流电压V; L为两极间的距离cm将7-2, 7-3式及Kt数据代入7-1 式可求得Z位三、仪器与药品电泳仪JS94-J型；pH计；钛酸钡BTO溶胶；乳酸；氨水四、仪器说明1测试仪器2.样品池3.样品台五、实验操作1. 用乳酸和氨水调节BTO溶胶的pH值，制备不同pH值的BTO以备用2. 将盛有钛

8、酸钡溶胶的十字池放入样品槽中，其中“X记号面背向自己。点击JS94J微电泳仪软件图标，弹出如下窗口。3. 点击“ Option按钮，在下拉窗口中点击“ Connect按钮4. 在弹出窗口中连续点击“确定按钮，此时微电泳仪与电脑连接成功5. 点击“ Option按钮，在下拉窗口中点击“ Setting按钮，然后在弹 出窗口中设臵将要保存的文件名以及电压切换时间。6. 点击“0K按钮后点击“活动图像按钮，出现如下界面。其中“ Q “A “Z “X按钮表示取景框的“上“下 “左 “右移动；“<“ >按钮表示亮度；“ “ 按钮表示比照度。7. 调节样品台上的“左右调节螺杆、“上下调节螺杆、

9、以及“聚焦调节 螺杆，直至出现如下图的清晰十字标志。8. 将十字池取出，再放入盛有钛酸钡溶胶的Pt(Ag)极池，将电源线与池极导针相连，然后点击“启动按钮，输入溶胶的 pH值，再调节“电 压和“电压切换时间，以确保电极不会电解水，同时观察到的颗粒 在窗口中稳定的来回运动(一般还伴随下降，如假设是上升，那么观察到 的极有可能是气泡)，调整取景框，使颗粒在测试过程中，都在框内， 最后按下“存盘钮。存盘完后按“分析程序钮弹出如下窗口厂厂厂厂厂厂厂厂厂AIKtffllFhM 0規I厂建叡厂49厂厂厂厂厂厂厂厂厂厂商£:ss: KEkfffifi网靜9点击“开始按钮，在弹出窗口中输入刚刚保存的

10、文件名，然后点击 “OK，弹出如下窗口。01C«e*l血4电诗lol-Ta-M.2 OOfeX电辰更1河值|w-|- IS. «c| 讦略 / fflA 77S |厂厂厂厂一-a 一-g 厂厂 -n-6国理睚a!函赋他收N网解网额就就厂厂厂厂厂厂厂厂10点击上下列图片中颗粒的位臵，然后点击“继续按钮，弹出如下窗口。11. 继续点击上下列图片中颗粒的位臵，通过四张图片颗粒位臵的变化，就 能知道颗粒电泳距离I，而所加电压U和电极距离L是的，根据 公式(7-1)可以计算出Zeta电位Z而所带电荷正负可以根据颗粒相对电极的移动方向判断。点击“存盘得 Z值，然后点击“ 0K按钮12.

11、 换一种测试液，重复步骤8-11，得到不同pH值BTO溶胶的Z值。六、数据处理与结果分析以BTO胶体的pH值为横坐标，以Zeta电位为纵坐标作图，通过曲线连 接获得BTO胶体的等电点，同时分析实验误差以及等电点在实际应用中的作 用。考前须知：(1) 样品池池内不测定时，应灌满蒸馏水；(2) 选取粒子速度以取中间为好，太快或太慢都不好；(3) BTO胶体在测试前，应超声一段时间，以使颗粒均匀分布。参考文献1 JS94J增强型微电泳仪使用说明书2 Ware BR. J Colloid Interf Sci, 1972, 39:6703王复生，王建军，显微电泳法及建材矿物Z电位的测定，山东建材学院学报，1995，9(1)，47-514张立永，贾树妍，肖光芒等，应用Zeta电位研究液态奶的稳定机制，中国 乳品工业，2007，35(12)，38-41附表7-1不同温度下Z-电位与淌度比值 Kt 液相是水或水溶液温度CmV温度cmVm/sec/V / cmm/sec/V / cm429.172313.86528.002413.35626.872512.85725.802612.37824.792