试验一多孔陶瓷的制备与加工

1、实验指导书多孔陶瓷的制备学科部系:材料工程系执笔人：刘曙光，张爱娟，王卫伟、李成峰一、实验目的1. 了解多孔陶瓷的用途2. 掌握多孔陶瓷的制备方法3. 了解多孔陶瓷的制备工艺二、实验原理多孔陶瓷是一种新型陶瓷材料，也可称为气孔功能陶瓷，它是一种利用物理外表的新型材料。多孔陶瓷具有如下特点：巨大的气孔率；巨大的气孔外表积；可调节的气孔形状、气孔孔径及其分布； 气孔在三维空间的分布、 连通可调；具有其它陶瓷基体的性能，并具有 一般陶瓷所没有的主要利用与其巨大的比外表积相匹配的优良热、电、磁、光、化学等功能。实际上，很早以前人们就使用多孔陶瓷材料，例如，人们使用活性碳吸附水份、吸附有毒气体，用硅胶来

2、做枯燥剂， 利用泡沫陶瓷来做隔热耐火材料等。现在，多孔陶瓷尤其是新型多孔陶瓷的应用范围广多了。1. 多孔陶瓷的种类多孔陶瓷的种类很多，按所用的骨料可以分为以下六种:序号名称骨料性能1刚玉质材料刚玉耐强酸、耐碱、耐高温2碳化硅质材料碳化硅耐强酸、耐高温3铝硅酸盐材料耐火粘土熟料耐中性、酸性介质4石英质材料石英砂、河砂耐中性、酸性介质5玻璃质材料普通石英玻璃、石英玻璃耐中性、酸性介质6其他材质耐中性、酸性介质按孔径分为以下三种情况:序号名称孔径范围10.1mm以上粗孔制品250nm 20 卩 m介孔材料350nm以下微孔材料2. 多孔陶瓷的制备：陶瓷产品中的孔包括：1封闭气孔：与外部不相连通的气孔

3、2开口气孔：与外部相连通的气孔下面介绍多孔陶瓷中孔的制备方法和制备技术2.1 孔的形成方法：1添加造成孔剂工艺：陶瓷粗粒粘结、堆积可形成多孔结构，颗粒靠粘结剂或自身粘合成型。这种多孔材料的气孔率一般较低，2030%左右，为了提高气孔率，可在原料中参加成孔剂 porous former ，即能在坯体内占有一定体积，烧成、加工后又能够除去，使其 占据的体积成为气孔的物质。如碳粒、碳粉、纤维、木屑等烧成时可以烧去的物质。也有用 难熔化易溶解的无机盐类作为成孔剂，它们能在烧结后的溶剂侵蚀作用下除去。此外,可以通过粉体粒度配比和成孔剂等控制孔径及其它性能。这样制得的多孔陶瓷气孔率可达75%左右，孔径可在

4、 卩mmm之间。虽然在普通的陶瓷工艺中，采用调整烧结温度和时间的方 法，可以控制烧结制品的气孔率和强度， 但对于多孔陶瓷， 烧结温度太高会使局部气孔封闭 或消失，烧结温度太低， 那么制品的强度低，无法兼顾气孔率和强度，而采用添加成孔剂的方 法那么可以防止这种缺点，使烧结制品既具有高的气孔率，又具有很好的强度。2有机泡沫浸渍工艺：有机泡沫浸渍法是用有机泡沫浸渍陶瓷浆料，枯燥后烧掉有 机泡沫，获得多孔陶瓷的一种方法。 该法适于制备高气孔率、 开口气孔的多孔陶瓷。这种方 法制备的泡沫陶瓷是目前最主要的多孔陶瓷之一。3发泡工艺：可以在制备好的料浆中参加发泡剂，如碳酸盐和酸等，发泡剂通过化学反响等能够产

5、生大量细小气泡， 烧结时通过在熔融体内产生放气反响能得到多孔结构，这种发泡气体率可达 95%以上。与泡沫浸渍工艺相比，更容易控制制品的形状、成分和密度， 并且可制备各种孔径大小和形状的多孔陶瓷， 特别适于生产闭气孔的陶瓷制品， 多年来一直 引起研究者的浓厚兴趣。4 溶胶 -凝胶工艺：主要利用凝胶化过程中胶体粒子的堆积以及凝胶热等 处理过程中留下小气孔， 形成可控多孔结构。 这种方法大多数产生纳米级气孔， 属于中孔或微孔范围 内，这是前述方法难以做到的，实际上这是现在最受科学家重视的一个领域。溶胶-凝胶法主要用来制备微孔陶瓷材料，特别是微孔陶瓷薄膜。5利用纤维制得多孔结构：主要利用纤维的纺织特性

6、与纤细形态等形成气孔，形成 的气孔包括： a 有序编织、排列形成的； b 无序堆积或填充形成的。通常将纤维随意堆放，由于纤维的弹性和细长结构，会互相架桥形成气孔率很高的三 维网络结构， 将纤维填充在一定形状的模具内， 可形成相对均匀， 具有一定形状的气孔结构 , 施以粘结剂， 高温烧结固化就得到了气孔率很高的多孔陶瓷， 这种孔较大的多孔陶瓷的气孔 率可达 80%以上；在有序纺织制备方法中，有一种是将纤维织布或成纸 ,，再将布 或纸折叠成多孔结构，常用来制备“哈尔克尔 ，这种多孔陶瓷通常孔径较大，结构类似于前面提 到的以挤压成型的蜂窝陶瓷；另外是三维编织，这种三维编织为制备气孔率、孔径、气孔排

7、列、形状高度可控的多孔陶瓷提供了可能。6腐蚀法产生微孔、中孔：例如对石纤维的活化处理，许多无机非金属半透膜也曾 以这种方法制备。7利用分子键构成气孔：如分子筛，这是微孔材料也是中孔材料。象沸石、柱状磷酸锌等是这类材料。以上简述了一些气孔结构形成过程。有些材料中需要的不仅仅是一种气孔，例如作为催化载体材料或吸附剂， 同时需要大孔和小孔两种气孔，小孔提供巨大比外表， 而大孔形成互相连通结构，即控制气孔分布，这可以通过使用不同的成孔剂来实现；有时那么需要气孔有一定形状，或有可再加工性；而作为流体过滤器的多孔陶瓷，其气孔特性要求还应根据流体在多孔体内运动的相关根底研究来决定。这些都是需要针对具体情况加

8、以特别考虑的。如果多孔陶瓷材料还要具备匹配的其它性能，尤其是骨架性能，那么还需从这种综合陶 瓷材料的制备考虑。22多孔陶瓷的配方设计：1 骨料：骨料为多孔陶瓷的主要原料，在整个配方中占的70%80%的重量，在坯体 中起到骨架的作用，一般选择强度高、弹性模量大的材料。2 粘结剂：一般选用瓷釉、粘土、高岭土、水玻璃、磷酸铝、石蜡、PVA、CMC等 其主要作用是使骨料粘结在一起，以便于成形。3成孔剂：参加可燃尽的物质，如木屑、稻壳、煤粒、塑料粉等物质在烧成过程中因为发生化学反响或者燃烧挥发而除去，从而在坯体中留下气孔。2.3多孔陶瓷的成形方法：成形方法优点点咸用范屈模压1. 棋4简单2. 尺寸臟高乩

9、操作方僮、生严率高I.气札分布不均匀 ：制品尺寸覺限制 鑿制品形状矍限制尺寸不大的管林 片状块状.挤压1. 能制取綁血怏的件材2. 气札沿住度方问分布均勾 乩生产那岛时续生产r需参加较茅的増塑刑 泥料制备麻烦.对區料的竝膛皑求高材某气杲蛇战面TT材.1.軀制取氏術潍刖特材及活材氛生产那烏吋连续生产1.制品形伏商单4科粉末唯加工各种厚度时懵材， 多层过曄器.等静压I气札分布'均匀1.适于人尺寸制品1 尺寸公赠犬:.生产率低犬尺寸骨材歴异形制品15制形状臭亲的制品2.气札沿氏度方问分布均匀L需参加较多的塑牝剂1.制品尺寸大小釀限制各种形状圮最的小件制品粉嫁烧注1.軀制昭状臭条的制品1设备筒

10、单I.生产率低1.區料受限制复杂形状制品.寥层过滤器.2.4烧成：使用不同的制备方法和制备工艺，就会有不同的烧成制度，具体应该根据材料的性能 而定。三、实验仪器：本实验采用添加成孔剂，采用模压方法制备毛坯，然后再进行烧结的方法。1. 实验药品：高岭土、长石、石英、成孔剂泡沫和锯末2. 实验仪器：托盘天平、搅拌机、烘箱、高温炉、液体静力天平四、实验过程：1.配料：用托盘天平按下表称取总重 750克的原料高岭土、长石和石英的总重量，以下含量都 指重量百分比。高岭土长石石英泡沫锯末水50%20%30%0.5%5%30%固体料2. 制备：将称好的原料依次放入搅拌机中，搅拌均匀后，参加一定量的水，混合。

11、然后取一定量的料用手捏成球，得到毛坯。3. 烧成：1毛坯在空气中放置 1天，自然枯燥；2 在80C烘箱中预处理5小时，然后再升温到 110C处理10小时；3枯燥后，放入高温炉中，按下表的升温制度进行烧结，即可获得多孔陶瓷。4将获得的多孔陶瓷编号放好，以备后续实验“多孔陶瓷的密度及吸水率的测定使 用。温度区间C室温4004001100110013001300升温速率C /h100200300100保温1小时4. 多孔陶瓷的密度及吸水率的测定气孔率孔隙度通常分为真气孔率，显气孔率和闭口气孔率。所谓显气孔率系指试块的所有开口气孔的体积与其总体积之比值。闭口气孔率是指所有闭口气孔的体积与其总体积之比值

12、。真气孔率是指试块中的全部气孔，即显气孔率与闭口气孔率的总和。吸水率是试块所有开口气孔所吸收的水的质量与其枯燥试块的质量之比值。上述各项皆以百分数表示。体积密度是枯燥试块的质量与其总体积之比，用g/cm3表示。实验步骤：1刷净试样外表灰尘，放入电热烘箱中于105110C下烘干2小时或在允许的更高温度下烘干至恒值，并于枯燥器中自然冷却至室温，称量试样的质量m1，精确至0.01g。试样枯燥至最后两次称量之差不大于其前一次的0.1%即为恒重。2试样浸渍：把试样放入容器内，并置于抽真空装置中，抽真空至剩余压力小于20mmHg20Torr。试样在此真空度下保持5min，然后在5min内缓慢地注入供试样吸

13、收的液体工业用水或工业纯有机液体，直至试样完全淹没。再保持抽真空5min，停止抽气，将容器取出在空气中静置 30min，使试样充分饱和。3饱和试样表观质量测定：将饱和试样迅速移至带溢流管容器的浸液中，当浸液完全淹没试样后，将试样吊在天平的挂钩上称量，得饱和试样的表观质量m2,精确至O.OIg。4饱和试样质量测定：从浸液中取出试样，用饱和了液体的毛巾，小心地擦去试样外表多余的液滴但不能把气孔中的液体吸出。迅速称量饱和试样在空气中的质量m3,精确至 0.01g。5浸渍液体密度测定：测定在实验温度下所用的浸渍液体的密度，可采用液体静力称 量法、液体比重天平法或液体比重计法，精确至0.001g/cm3

14、。气孔率、吸水率、体积密度测定记录试样名称测定日期试样处理试样编号干试样质量m1饱和试样表观质量m2饱和试样在空气中质量m3吸水率%显气孔率%真气孔率%闭口气孔率%体积密 度g/cm3计算公式：1吸水率按下式计算：Wa=m3-m/m 1X100%2显气孔率按下式计算：Pa=m3-mi/m3-m2X00%3体积密度按下式计算：Db=miDi/m3-m24真气孔率按下式计算：Pt=D t-D b/D t5闭口气孔率按下式计算：P0=Pt-Pa式中 mi 枯燥试样的质量g ；m2饱和试样的表观质量g; m3饱和试样在空气中的质量g; Di 实验温度下，浸渍液体的密度 g/cm3 ；Dt试样的真密度g/cm3；五、考前须知：1. 天平的