硝基氯苯生产工艺规程

1、分发号：编号： Q/NH00:C.31-305硝基氯苯生产工艺规程南化公司氯碱部2021 年 5 月版本号：2021/0黄建强校 核：陈志斌陈春云审 批：刘旭初 费巍1. 装置概况 42. 产品说明 43. 原辅材料规格 84. 每吨产品的消耗定额 85. 生产工序 96. 工艺流程表达 97. 正常开停工、可能发生的事故和不正常现象及处理方法 158. 装置的主要联锁、重要机组设备的开停方法及维护保养 309. 平安生产的根本原那么 3110. 工艺条件一览表 3311. 分析控制一览表 3612. 副产品及废物处理一览表 3713. 设备一览表 3714. 工艺流程及关键设备结构图 441

2、5. 工艺技术规程的修改及补充 4416. 物料平衡 44硝基氯苯生产工艺规程1. 装置概况生成硝基氯苯，酸本装置的目的是利用氯苯与混酸在环形硝化器中在废酸存在的条件下, 性硝基氯苯经中和、水洗、枯燥、别离，得到对硝、邻硝和间硝成品。1.2 设计能力本装置设计能力为生产硝基氯苯 100000吨/年。2产品说明2.1、产品名称2、对硝基氯化苯2、邻硝基氯化苯2.2、分子式、结构式和分子量2、对硝基氯化苯以下简称对硝分子式：C6H4 Cl11 二结构式：II2、邻硝基氯化苯以下简称邻硝 分子式：C6H4 Cl结构式:2.3、物化性质2、物理性质2.1、对硝的物理性质本产品为淡黄色的单斜形晶体，有甜

3、味密度：68 r 为 /cm3,90 C为 /cm3 110C 为/cm3 , 134 °C为/cm3 凝固点：r沸点：C在 101.33kPa<1atm>饱和蒸汽压与温度的关系：lgP=3.66321t+230P-MPa , t- C闪点：127C工业品为120C熔化热：107.16 kJ/kg汽化热：287.16 kJ/kg热容量：固1.088 kJ/kg C液1.633 kJ/kg C溶解性：对硝难溶于水见表一，易溶于醇、醚、丙酮等有机溶剂表一对硝在水中的溶解度溶解度质量百分比C1750100毒性：人体受该物质作用后，能引起血压降低、肝脏病、肾脏病、刺痛皮肤和头痛，

4、对血液有 剧毒。可以引起血色素变性，从而引起急性或慢性心脏病。其他：此产品还有腐蚀性；易燃，能无氧燃烧；在密闭容器中可以发生爆炸。在操作厂房里最大允许浓度为1mg/m。2.2、邻硝的物理性质本产品为黄色斜形晶体，有苦杏仁味。密度：C为 1.320 g/cm 3, C为/cm3 C 为 /cm3 ,110 C 为 /cm3凝固点：C沸点：246C在 101.33kPa<1atm饱和蒸汽压与温度的关系：lgP=3.68122t+230P-Mpa , t- C闪点：127C-133 C熔化热：108.42 kJ/kg汽化热：389.30 kJ/kg热容量：固1.088 kJ/kg C液1.63

5、3 kJ/kg C溶解性：邻硝难溶于水，50 C时在水中的溶解度为，但它易溶于乙醇、乙醚和苯等有机溶剂。粘度与温度的关系对、邻硝相同温度C607090110130150170180粘度Pa.S-3X 10-3X 10-3X 10-3X 10-3X 10-3X 10-3X 10-3X 10外表张力与温度的关系对、邻硝相同温度C90120140150160170180190外表张力(N/m)X 10-3X 10-3X 10-3X 10-3X 10-3X 10-3X 10-3X 10-3毒性：本品有剧毒，对人体造血系统、神经系统有损害，可以通过呼吸道及皮肤引起人体中毒可以造成皮肤炎、肝功能减退等病症

6、。其他：在操作厂房内最大允许浓度为 1mg/m。2、化学性质2.1、对硝的化学性质a.苯环上的氯原子在一定温度和压力下可以水解。口加 + H J:0.8-( .9MP+ 口卜|1 0 'cII+ II |I II 1II门,(发烟h?sd*+ H ' LI 41 'CIC.硝基在酸性介质中易被复原II1II H1111d.在高温下脱氯形成树脂化合物 N +2】TFe/FeClae.在加热加压下与甲醇或乙醇作用生成醚类化合物d出-+H-十口：卜11 a(.HZ H +IHL:一 +PT2.2、邻硝的化学性质发生在氯原子上的取代反响和热聚合作用 邻硝上的氯原子比对硝上的氯原

7、子活泼。a.水解反响b.在加热加压下与甲醇或乙醇作用生成醚类化合物b.苯环上的氢原子可以被亲电质子取代,如:-NO2、-SQHc.在下,氨化脱氯生成胺厂+ 'JHCIT+ HC+ H DHT二口卜D+ . J发生在碳原子上的取代反响d.在高温下可以热敏脱氯，在铜或铁的作用下可以加速反响0 M发生在硝基上的复原反响亦 / r? /O；V Cl <() 一口'沁口2.4、产品用途2、对硝可以衍生为对硝基苯胺、对硝基苯酚、对氨基苯酚、对氨基苯乙醚、对氨基苯甲醚、4,4 '二氨基联苯醚等有机化工产品，它广泛用于染料中间体、农药、医药、橡胶助剂等化工行业。2、邻硝为制造农药

8、的中间体之一，它经氨化复原为邻苯二胺，再经环化等过程而制成多菌灵； 它也是制取染料的中间体之一，经复原、甲基氧化、缩合、偶合等过程，可制多种染料；经甲基化、复原、水解、醛化等过程可制成香料；经复原、硫化、闭环等过程，可制得橡胶促进剂2.5、产品规格邻硝基氯苯应符合的技术要求 GB/T 1653-2006项目指标优等品合格品浅黄色至黄色熔铸体或油状液体>99.00.100.200.100.20 0.200.300.100.208.2,4二硝基氯苯质量分数/% <0.050.100.100.20对硝基氯苯应符合的技术要求 GB/T 1653-2006项目指标优等品一等品合格品浅克黄色至

9、黄色熔铸体82.482.081.5>99.599.0:98.5:0.100.200.200.200.300.500.200.300.507.2,4二硝基氯苯质量分数/%<0.050.100.100.100.200.203、原辅材料规格对硝与邻硝相同序号原料名称标准号控制工程计量单位技术指标1氯化苯GB2404-2006水分的质量分数%酸度的质量分数以H2SO4计%氯苯的质量分数%低沸物的质量分数%高沸物的质量分数%2硝酸硝酸含量%>硫酸含量%亚硝酸含量%灼烧残渣含量%3工业硫酸硫酸HSQ含量%>灼烧残渣含量%4氢氧化钠GB/T11199-2006U氢氧化钠%> 3

10、2氯化钠%三氧化二铁%4、每吨产品的消耗定额序号名称规格单位设计消耗定额1氯化苯kg/t2硝酸kg/t4303硫酸kg/t64氢氧化钠kg/t135水t/t6循环水t/t7冷冻淡水t/t8中压蒸汽t/t9低压蒸汽t/t5、生产工序5.1、生产工艺概述氯苯在硫酸的存在下与硝酸起反响生成硝基氯苯混合物，硝基氯苯混合物与硝化废硫酸俗称 废酸用沉降法别离，酸性硝基氯苯混合物去中和、水洗，使之到达中性。中性硝基氯苯混合物经枯燥除去其中的氯苯和水分等，得粗品硝基氯苯混合物，再用精馏和结晶相结合的别离方法别离出对硝和邻硝两种产品以及富含间硝基氯苯的间位油和高沸点有机物废 液简称邻硝焦油。硝化废酸经过真空浓缩

11、脱水硫酸浓度超过 88%后，和硝酸配成混酸循环使用。5.2化学反响方程式氯苯与混酸中的硝酸进行硝化反响，主要生成对、邻硝基氯苯和少量的间位异构体。申 I I. o fI j y人訂 I 丿 C- 4 * 1訂0. U5.3副反响方程式5、硝基氯苯与硝酸在硫酸的存在下生成二硝基氯苯。H SD4Ldl.NO2.CI+HNQNO 2.CI+H2O5、氯苯中含有少量的苯和二氯苯的硝化反响HE+ HNO.NO2 + r2二& .Ll>+HNO I .Cl 2.NO2+H2O5、发生在苯环上的亲核反响二勺匕 J.+HNO.CI.OHH SC4匚丨 +HNO.NQ.CI.OH+H26工艺流程表

12、达6.1、原料接收氯苯由氯化苯装置经泵输送沿架空管至本装置氯苯储罐，32 %液碱由离子膜烧碱装置经泵输送 沿架空管至本装置液碱罐，硝酸、硫酸经泵输送沿架空管进入硝酸大罐和硫酸大罐中。硝酸、硫酸、氯苯、30%液碱供硝化岗位使用。6.2、混酸配制将符合原料规格的硫酸、废酸、硝酸按各自的用量，分别参加混酸釜内，进行搅拌,在混酸过程中放出的热量由混酸釜内的蛇管冷却器带走。 取样分析合格的混酸由混酸循环泵输送至混酸中间罐 C,供硝化工序使用。原料浓度%2SQ?88或?983> 97.2 或 >2SQ?706混酸配制的原料条件 原料名称硫酸H硝酸HNO抽取后废酸H6混酸组成H2SQ土HNO39

13、土H2土6.3、氯苯硝化6连续硝化加料表硝化按最小生产量和最大生产量计算每小时所加的酸性氯苯简称洗后油 酸性氯苯：混酸为0.951.1： 1体积比。混酸：循环废酸为1 : 1.52.5体积比计算。原料名称浓度密度 kg/m3硝化器A体积流量3m/h质量流量kg/h酸性氯苯1110< 15<16650废酸"SO:?70HNOWHO:平衡量1700< 20<34000混酸"SO 土HNO 39±H2O平衡量1730< 15<259506生产工序表达6.1、硝化器A有效容积为m,材质为316L/Q235-B管程/壳程，内有换热列管，装

14、有混流泵， 硝化器上设有温度计。混流泵停止运转时，平安连锁装置开始运转，操作室内报警器自动报警，混 酸进料切断阀、酸性氯苯进料切断阀同时关闭，洗后油泵和混酸输送泵的电源同时被切断。6.2、硝化器B有效容积为 吊,材质为316L/Q235-B管程/壳程，内有换热列管，装有混流泵， 硝化器上设有温度计，混流泵停止运转时，平安连锁装置开始运转，操作室内报警器自动报警，硝化 器A的混酸进料切断阀、酸性氯苯进料切断阀同时关闭，洗后油泵和混酸输送泵的电源同时被切断。6.3、 硝化锅A,有效容积为3,材质为304/Q235-B内盘管/夹套，内有换热蛇管，外有夹套， 装有推进式搅拌器，锅上设有温度计。6.4、

15、 硝化锅B,有效容积为3,材质为304/Q235-B内盘管/夹套，内有换热蛇管，外有夹套， 装有推进式搅拌器，锅上设有温度计。6.5、 硝化锅C,有效容积为3,材质为304/Q235-B :内盘管/夹套，内有换热蛇管，外有夹套， 装有推进式搅拌器，锅上设有温度计。6.6、 硝化锅D,有效容积为3,材质为304/Q235-B :内盘管/夹套，内有换热蛇管，外有夹套， 装有推进式搅拌器，锅上设有温度计。6.7、 酸性氯苯又称洗后油从酸性氯苯贮罐用卧式泵经流量计连续参加硝化器A;废酸从 废酸高位罐底部，经流量计连续进入酸混合器内；混酸从混酸输送罐用混酸泵经流量计连续进入酸混合器内，混酸与废酸在酸混合

16、器内混合后，进入硝化器A。酸性氯苯与混酸在硝化器 A中反响,反 应物料由溢流管连续溢流到硝化器 B,然后进入硝化锅A,硝化锅B,硝化锅C,硝化锅D,并连续 反响，硝化反响热由冷却水及废酸带走。硝化温度较低达不到工艺指标时，应调节冷却水量或用蒸 汽保温。6.8、硝化器和硝化锅内产生的氮氧化物废气，集中用废酸吸收，含有氮氧化物的废酸进入废酸 咼位罐。6.9废酸高位罐中的废气用碱性水吸收，进入汽液别离器。6.10汽液别离器中的废气去尾气吸收塔，再次经碱性水吸收后，去废水储罐。 &各硝化器、硝化锅反响温度控制控制工程反响温度指标C)硝化器A30-50硝化器B30-50硝化锅A5565硝化锅B5

17、570硝化锅C6075硝化锅D6075注：加料应连续均匀，温度控制应准确，否那么会造成副反响增加或反响转化率过低。硝化器A、 B高位报警温度为45 C。&其他工艺控制指标工艺控制指标见10.2，硝化工序生产控制一览表见10.1 o&硝化锅D的反响物料，由溢流管流出，分别沿切线方向进入硝化别离器 A中部。酸性硝基氯 苯和废酸在别离器中进行连续分层，上层为酸性硝基氯苯，流向硝化别离器B,沿切线方向从硝化 别离器B中部进入,酸性硝基氯苯和废酸在别离器B中再次进行分层，上层为酸性硝基氯苯流入中 和锅A。硝化别离器A、B下层的废酸,分别进入抽取锅 A&可能发生的不正常现象及消除方

18、法，详见?操作法?。&紧急情况的特殊处理6.1、突然停电、 立即停加混酸和酸性氯苯，继续加废酸，直至废酸高位槽无废酸止，以尽可能降低硝 化器和硝化锅的温度，并注意各设备的出料，以防漫料。、立即与调度处联系，并向装置有关人员或装置值班人员汇报，尽快恢复供电。、停电不停循环水时，硝化器和硝化锅继续加冷却水，降低硝化器和硝化锅的温度。6.2、突然停循环水、假设突然停循环水，应立即停加混酸和酸性氯化苯，继续加废酸，使硝化器的温度尽可能 降到30C方可停混流泵，硝化锅温度尽可能降低到40C方可停止搅拌。立即与调度处联系，并向装置有关人员或装置值班人员汇报，尽快恢复供水。6.4、酸性硝基氯化苯中和

19、、水洗&生产工序表达由硝化别离器B别离后的酸性硝基氯苯溢流至中和锅 A,同时经流量计向中和锅 A加水。水来 源于：废水共沸塔塔顶冷凝液；水洗锅产生的水洗水；新鲜工业水作为补充。液碱由碱高位槽经流量计与水混合进入中和锅 A,使酸性硝基氯苯中所含的酸得以中和。中和锅A内物料由溢流管流出，进入中和锅B再次搅拌中和。中和后的硝基氯苯与废水由溢流管流出，沿切线方向进入中和别离器中部。别离后，上层废水去捕集器，下层硝基氯苯去水洗锅 A中，同时经流量计向水洗锅 A加蒸汽冷凝水或新鲜工业水，使中和后的硝基氯苯在水洗锅 A中洗涤，水洗锅A内物料由溢流管 流出，进入水洗锅B再次搅拌洗涤。洗涤后的硝基氯化苯

20、连同废水沿切线方向进入水洗别离器A 中部。别离后 , 上层废水去洗水罐或捕集器 , 洗水罐的废水由洗水泵打到中和锅 , 循环套用；下层 硝基氯苯又称干前一硝 进入干前一硝贮罐 , 供枯燥塔使用 , 捕集器将废水和少量硝基氯化苯别 离之后, 废水流入废水澄清罐澄清后，进入废水储罐供废水处理塔使用；硝基氯苯间断回收 , 进入 干前一硝贮罐。6、中和连续加料6.1、 液碱30% NaOH参加量：80-300L/h,根据中和锅出口卩日值10-12调整加碱量。6.2、加水量： 由废水共沸塔顶冷凝水、 新鲜工业水或水洗水等组成 ,参加量 10000-15000 L/h。6.3、酸性硝基氯苯参加量：由硝化别

21、离器上部溢出的全部酸性硝基氯苯。6、水洗连续加料6.1 、硝基氯苯参加量：由中和别离器底部流出的全部硝基氯苯。6.2 、加水量：参加新鲜工业水或蒸汽冷凝水： 10000-15000 L/h 。6、中和、水洗温度：6.1、中和温度：55-75 C。6.2、水洗温度：55-75 C。6.5、抽取6、连续加料6.1 、废酸参加量：由两台串联的硝化别离器底部溢流的全部废酸。6.2、氯苯参加量：w 12 m3/h6、生产工序表达两台串联硝化别离器底部溢流出的全部废酸分别进入抽取锅A。氯苯自氯化苯装置输送到本装置内部氯苯储罐中 ,用泵将氯苯输送至抽取锅 A, 用仪表控制系统调节氯苯流量。 在搅拌下,氯苯对

22、 废酸进行抽取,同时从A溢流到抽取锅B。抽取之后,由抽取锅B溢流出,沿切线方向进入抽取别离 器的中部。别离后 , 上层的酸性氯苯流入酸性氯苯储罐 , 下层的废酸由废酸泵输送往废酸冷却器后 , 至废酸高位罐 , 废酸高位罐底部流至硝化器 A, 中部流至废气吸收泵 , 循环吸收硝化器、硝化锅、 硝化别离器和抽取锅所产生的废气氮氧化物等 , 上部溢流至废酸大罐内。6、抽取锅工艺控制指标抽取锅A温度：40-75 C抽取锅B温度：40-75 C抽取后废酸全面分析：见 10.2 工艺控制指标一览表。6、可能发生的不正常现象及消除方法：详见?操作法? 。6、紧急情况的特殊处理6.1 、突然停电6.1.1 、

23、立即停加氯苯 ,并关闭氯苯加料阀门 , 观察抽取别离器内的废酸液位 , 必要时翻开抽取 别离器底部直通考克。6.1.2 、立即与调度处联系 ,并向相关装置人员或装置值班人员汇报 , 尽快恢复供电。6.2 、突然停循环水6.2.1 、立即停加氯苯 , 并关闭氯苯加料阀门 , 以尽可能降低抽取锅的温度 , 待温度有所下降 之后, 方可停搅拌。6.2.2 、立即与调度处联系 , 并向相关装置人员或装置值班人员汇报 , 尽快恢复供水。6.6、枯燥6、连续加料 w 20 m3/h6.6.2 、生产工序表达干前一硝储罐内的硝基氯苯 俗称一硝 ,由液下泵经流量计进入枯燥塔内 ,枯燥塔塔釜物料由 再沸器加热

24、, 气态氯苯和水经塔顶冷凝器局部冷凝后进入塔内 , 未冷凝的气相局部再经第二冷凝器 冷凝冷却 , 进入水氯苯别离器 , 经水氯苯别离器别离出水和氯苯 , 氯苯回收套用 , 水去废水塔处理 , 塔釜内物料经溢流进入干后一硝贮罐 , 供硝基氯苯别离工序使用。6、枯燥塔工艺控制指标具体工艺控制指标：详见 , 枯燥塔工艺控制指标一览表和枯燥塔工序生产控制一览表。 6、可能发生的不正常现象及消除方法：详见?操作法? 。6、紧急情况的特殊处理6.1 、突然停水6.1.1 、立即关闭枯燥塔加热蒸汽阀 , 同时边关闭枯燥塔进料调节阀 ,并停进料泵； 继续保持真 空, 让其自然降温。6.1.2 、及时向调度处和

25、装置有关人员汇报情况。6.2 、突然停电6.2.1 、关闭枯燥塔加热蒸汽阀门和液环泵出口的真空阀门 , 关闭枯燥塔进料调节阀和停进料泵 , 关闭总蒸汽阀 , 继续保持真空 , 让其自然降温。6.2.2 、及时向调度处和装置有关人员汇报情况。6.3 、突然停汽6.3.1 、关闭加热蒸汽调节阀及前后阀门 , 关闭枯燥进料调节阀和阀门及停进料泵。 继续保持真 空, 让其自然降温。6.3.2 、及时向调度处和装置有关人员汇报情况。6.7 、废水处理塔共沸蒸馏6 加料量：w 30.0 m3/h6、生产工序表达 废水储罐中的废水由废水塔进料泵经流量计计量和换热器加热 , 废水从废水共沸塔塔顶进塔 , 再经

26、再沸器加热，气相从塔顶采出，经冷凝器冷凝冷却后，再回到氯苯硝化中和锅 A、B,塔釜液相溢 流到换热器 , 经冷却之后 , 进入清废水储罐中 , 由废水输送泵将清废水输送到污水处理装置进行二次 处理。6、废水共沸塔工艺控制指标废水处理塔工艺控制指标 , 详见废水共沸塔工艺控制指标一览表和废水共沸塔工序生产控制一 览表。6、可能发生的不正常现象及消除方法：详见?操作法? 。6、紧急情况的特殊处理6.1 、突然停电6.1.1 、立即关闭废水塔再沸器加热蒸汽阀 , 关闭进料阀门 , 然后再按正常停车步骤停车。并通 知氯苯硝化、枯燥岗位本岗位已停车。6.1.2 、立即与调度处联系 ,并向装置或值班人员汇

27、报 ,协商解决其余的废水处理工作 , 并尽快恢 复供电。6.2 、突然停水6.2.1 、立即关闭加热蒸汽阀门 , 停止废水塔进料 , 然后再以正常停车步骤停车。同时通知氯苯 硝化岗位、枯燥岗位本岗位已停车。6.2.2 、立即与调度处和装置有关人员联系 , 汇报情况。6.3 、突然停汽6.3.1 、立即关闭加热蒸汽阀门 , 停止废水塔进料 , 然后再以正常停车步骤停车。同时同时氯苯 硝化岗位、枯燥岗位本岗位已停车。6.3.2 、立即与调度处联系 , 并向装置或值班人员汇报 , 尽快恢复供汽。6.4 、酸性废水的处理641、如果废水PH值偏酸性,应立即停车，放完塔釜和管道内的酸性废水，或向废水中补

28、加碱。6.4.2 、立即通知氯苯硝化岗位 , 尽快使废水变成中性或偏碱性 , 并相应处理干前一硝至中性。6.4.3 、及时向装置或值班人员汇报情况。6.8 、精馏别离6.8.1 、 1# A/B 塔系统6.8.1.1 、进料量正常生产操作状态下一硝：< t/h6.8.1.2 、流程表达1# A/B 塔系统包括精馏塔填料塔和脱焦塔系统。精馏塔和脱焦塔都是在真空状态下操作 , 精馏塔和脱焦塔真空分别由各自液环真空泵产生。 精馏塔和脱焦塔液环真空泵停止运转时， 塔顶真 空切断阀自动关闭，精馏塔和脱焦塔加热进汽切断阀自动关闭。枯燥后的一硝，经泵输送，通过进料调节系统，进入精馏塔，经精馏别离，塔顶

29、得到富对位物 料，供对硝结晶别离使用；塔釜采出的粗品邻硝进入脱焦塔精馏，邻硝成品从脱焦塔顶采出 , 进入 邻硝中间罐,经分析合格翻至成品罐。二硝基氯苯、硝基酚类以及焦油等重组分物质在脱焦塔釜富 集,按规定定期排放见 6。脱焦塔釜每 6个月清洗一次 ,每年扒渣一次。6.8.1.3 、 1# A/B 塔工艺控制指标 ,详见和。6.8.1.4 、可能发生的不正常现象及消除方法 ,详见?别离岗位操作法? 。6.8.2 、 2#精馏塔6.8.2.1 、进料量正常生产操作状态下对位低油：<6.8.2.2 、流程表达2#塔精馏塔在真空状态下操作 , 精馏塔真空由液环真空泵产生。 精馏塔液环真空泵停止运

30、转时， 塔顶真空切断阀自动关闭，塔加热进汽切断阀自动关闭。由对硝结晶别离出的对位低油 ,经泵输送,通过进料调节系统 ,进入精馏塔,经精馏别离,塔顶得 到富对位物料 , 供对硝结晶别离使用；塔釜初期采出的富邻位物料 , 通过塔釜采出泵进入富邻硝罐 , 作为低油用低油进料泵参加 1# A/B 精馏塔，2#精馏塔正常后，塔釜采出粗品邻硝，采往 1# A/B 脱 焦塔。6.8.2.3 、 2#塔工艺控制指标 , 详见和。6.8.2.4 、可能发生的不正常现象及消除方法 , 详见?别离岗位操作法? 。6.8.3 、间位塔系统6.8.3.1 、脱轻塔进料量正常生产操作状态下间位低油< 3/h间位塔进

31、料量正常生产操作状态下脱轻塔釜采出物料< 3/h6.8.3.2 、流程表达间位塔系统包括脱轻塔填料塔和间位塔填料塔 。脱轻塔和间位塔都是在真空状态下操 作, 脱轻塔和间位塔的真空分别由各自的液环真空泵产生。脱轻塔和间位塔液环真空泵停止运转 时，塔顶真空切断阀自动关闭，脱轻塔和间位塔加热进汽切断阀自动关闭。间位低油通过进料调节系统 ,进入脱轻塔,经精馏别离, 塔顶得到轻组分物料 , 现场包装；塔釜 采出的物料进入脱轻塔釜采出罐 , 。通过间位塔进料调节系统 用液下泵将脱轻塔釜采出罐中的物料 进入间位塔中精馏别离； 塔顶采出的富间位油，进入富间位油罐，供间位结晶使用； 塔釜采出采往 间位塔塔

32、釜采出罐后用泵输送至低油罐，供2#塔精馏别离使用。6.8.3.3 、间位塔系统工艺控制指标 , 详见和。6.8.3.4 、可能发生的不正常现象及消除方法 , 详见?别离岗位操作法?6.8.4 、紧急情况特殊处理6.8.4.1 、突然停水#A/B 精馏塔和脱焦塔、 2#精馏塔、脱轻塔和间位塔的加热蒸汽调节阀及其进出汽所有阀门。先 关进汽阀门 , 后关出汽阀门。b. 停各塔的进料泵，关闭各塔塔顶、塔釜、脱焦采出和进料调节阀及其所有阀门，继续抽真空， 让釜温自然下降。c. 及时向调度处和装置有关人员汇报情况。6.8.4.2 、突然停电a. 立即关闭 1#A/B 精馏塔和脱焦塔、 2#精馏塔、脱轻塔和

33、间位塔的加热蒸汽调节阀及其进出汽 所有阀门。保持精馏塔真空 , 让釜温自然下降。b. 关闭各塔塔顶、塔釜、脱焦采出和进料调节阀及其所有阀门。c. 及时向调度处和装置有关人员汇报情况。6.8.4.3 、突然停汽#A/B 精馏塔、 2#精馏塔、脱轻塔和间位塔的进料泵 , 关闭 1#A/B 精馏塔和脱焦塔、 2#精馏塔、脱 轻塔和间位塔加热调节阀及其进出汽所有阀门 , 关闭各塔进料、塔顶、塔釜、脱焦采出调节阀及其 所有阀门。b. 保持精馏塔真空 , 让釜温自然下降。c. 及时向调度处和装置有关人员汇报情况。6.8.5 、 1#A/B 脱焦塔焦油排放1#A/B 精馏塔进一硝量不超过 3000t 排放一

34、次焦油。放焦油时先停精馏塔釜采出，降低脱焦釜液位，当仪表指示在2-5 %直观液位在加热排管以 上停加热，停采出,在真空状态下自然降温，当脱焦釜温度降至110C时,关闭脱焦真空管上考克， 从脱焦釜排空处放真空 , 焦油抽至焦油罐。 每次出焦油一定要出空 , 不可剩留。每次排放焦油必须取 样分析其中的二硝和总酚等。二硝含量不得超过 50% , 总酚含量不得超过 2500mg/l 。6.9 、对硝结晶别离流程表达 对硝结晶别离是间歇操作 , 精馏塔顶采出的富对位物料、间位塔顶采出的富间位物料和结晶自 循环的高油 , 进入结晶器内 , 通过降温 , 使液相中的对位析出 , 未结晶的母液放入对位低油罐

35、, 进 2# 塔精馏别离。吸附在晶体外表上的母液经升温发汗逐步置换 ,当晶体外表被置换出的母液凝固点大 于或等于80°C时,剩余晶体即为成品对硝。将对硝成品化至成品罐，经分析合格，输送至包装。升温 发汗置换下的一局部母液放入次成品罐 , 再进入结晶器循环套用。6.9.1 、结晶工艺控制指标 详见：5.8 和 6.2。6.9.2 、可能发生的不正常现象及消除方法 详见?别离岗位操作法? 。7、正常开停工、可能发生的事故和不正常现象及处理方法混酸.1 假设系统内没有 88%硫酸，翻开废酸进料调节阀前后阀门、98%硝酸进料调节阀前后阀门和98%硫酸进料调节阀前后阀门，并确认所用进料系统的副

36、道阀门关闭。.2翻开98僦酸泵P14503A或P14503B 98%肖酸泵P14502A或P14502B和废酸泵P14501A或 P14501B的进出 口阀门，然后启动 98%酸泵 P14503A或 P14503B 98%肖酸泵 P14502A或 P14502B 和废酸泵P14501A或 P14501B按74僦酸与98%肖酸与98%酸的质量比为1.0 : 1.56 : 1.38的比 例体积比 1： 1 . 67 ： 1.23硫酸与硝酸量通过电磁流量计控制配制混酸。.3 假设系统内有 88%硫酸，翻开 88%硫酸进料调节阀前后阀门、 98%硝酸进料调节阀前后阀门， 并确认所用进料系统的副道阀门关

37、闭。.4翻开88僦酸泵P14406A或P14406B 98%肖酸泵P14502A或P14502B的进出口阀门，然后 启动 88%酸泵 P14406A或 P14406B 98%肖酸泵 P14502A或 P14502B 按 98%肖酸与 88%酸体积 比 1：1 .28 硫酸与肖酸量通过电磁流量计控制配制混酸。.5控制混酸釜R14501内的温度在40C以下，根据釜内温度的情况及时增大或减小投料量。.6当混酸釜R14501配制的混酸溢流至混酸中间罐 A或BV14502A或 V145020后，及时取样 分析，根据分析结果，调整加料比例。 此处取样分析为长时间停车后防止仪表参数变化引起的配 酸不准而定，

38、正常运行时按 2.1.2.3.5 操作.7待溢流至混酸中间罐 A或B : V14502A或 V14502B的混酸到控制液位时，转溢流至混酸中 间罐B或A : V14502B或 V14502A。并对已满混酸中间罐取样送分析室分析成分，如不合格，需停 98%酸泵 P14503A或 P14503B 98%肖酸泵 P14502A或 P14502B和废酸泵 P14501A或 P14501B并将 混酸釜P14501放空至另一混酸中间罐V14502A或V14502B后，按分析结果计算所需原料酸的补加 量参加混酸釜R14501,放至混酸样不合格的混酸中间罐中，直至配合格为止。在向混酸中间罐补 加原料酸之前，

39、要先翻开混酸中间罐的循环阀， 翻开混酸循环泵的进出口阀门， 关闭通往混酸循环 罐CV14502C的阀门，开启混酸循环泵 P14506A或 P14506B进行自身循环。.8混酸中间罐A或B :V14502A或 V14502B内的混酸合格后,翻开混酸循环泵进出口阀门，打 开混酸中间罐A或BV14502A或 V14502B进入混酸中间罐C :V14502C的阀门，关闭混酸中间 罐A或B V14502A或 V14502B自身循环阀门，启动混酸循环泵 P14506A或 P14506B将配制好的 混酸送入混酸中间罐 CV14502C中，再用混酸输送泵 P14504A或 P14504B打至硝化工序，供氯 苯

40、肖化使用。.9混酸循环泵P14506A或 P14506B工作状态要求：在向混酸罐配制混酸阶段， 相应的混酸循环泵处于停止状态， 泵进出口阀门全部关闭。 在输出 混酸阶段， 泵出口自身循环阀门必须关闭， 在处理不合格混酸自身循环阶段， 泵出口与下工序输出 阀门必须关闭。7.1.2 肖化.1 肖化7.1.214101A 和 R14101B 硝化锅 R14102A, R14102B, R14102C,R14102D 硝化别离器 D14101A 和D14101B中和锅R14103A和R14103B中和别离器 D14102 水洗锅 R14104A和R14104B水洗 别离器D14103以及相应物料管线的

41、保温进出汽阀门，对其进行保温，使硝化器R14101A和 R14101B 硝化锅 R14102A, R14102B, R14102C, R14102D 中和锅 R14103A和 R14103B 水洗锅 R14104A和 R14104B的温度达操作温度。翻开硝化别离器D14101A和D14101B的出料阀门，翻开硝化别离器A(D14101A)上部出料管上的废气阀，关闭硝化别离器D14101A和 D14101B中和别离器D14102水 洗别离器D14103和捕集器V14105的放尽阀。7.1.214101A 和 R14101B 硝化锅 R14102A, R14102B, R14102C, R1410

42、2D 中和锅 R14103A和 R14103B水洗锅R14104A和 R14104B的温度达操作温度，满足工艺操作要求后，关闭保温蒸汽进 出汽阀门。7.1.214101A 和 R14101B勺混流泵 P14118A和 P14118B开启硝化锅的搅拌器 A14102A, A14102B, A14102C, A14102D。或P14102B进出口阀门，翻开洗后油调节阀前后阀门，关闭副道阀门，翻开洗后 油切断阀阀门，设定洗后油初始流量为 3-4m3/h 。和废气吸收泵P14101A或 P14101B的底部阀门；翻开废酸加料调节阀前后阀门， 关闭副道阀门；翻开废气吸收泵P14101A或P14101B进

43、出口阀门，启动废气吸收泵 P14101A或P14101B开启废气吸收系统。7.121.5.2 当废酸高位罐V14102内废酸有溢流时，翻开碱洗泵 P14109A或P14109B进出口 阀门，同时翻开碱洗泵 P14109A或P14109B泵出口至喷射器J14103和废气吸收塔C14103的阀门， 启动碱洗泵P14109A或 P14109B并翻开汽液别离器和废气吸收塔至废水静置罐的底部阀门，开启 废气吸收系统。和R14101B的平安联锁值，并投入运行。7.1.214101A 和 R14101B和硝化锅 R14102A, R14102B, R14102C, R14102D 的冷却水进出水阀 门；以硝

44、化锅D : R14102D实际温度与操作指标的差值确定硝化锅 D : R14102D是否开水冷却或 开蒸汽保温。7.121.9 翻开液碱液下泵P14103出口阀门，关闭液碱高位罐 V14104出口阀门，开启液碱液 下泵P14103,当液碱高位罐V14104有溢流时停液碱液下泵 P14103,关闭液碱液下泵P14103出口 阀门。7.1.2.1.10 翻开废酸加料调节阀，设定废酸初始流量为 10m3/h，待硝化锅D :R14102D出料 口有废酸流出后， 启动洗后油进料泵， 调节并稳定洗后油进料量在 3-4m3/h 之间，然后启动混酸输 送泵 P14504A-4m3/h之间。7.1.2.1.11

45、 检查混酸、废酸、洗后油是否已参加硝化器R14101A密切观察硝化器 R14101A和R14101B和硝化锅R14102A, R14102B, R14102C, R14102D的温度变化情况、物料流动情况。同 时根据温度变化及时调节硝化器 R14101A和 R14101B硝化锅R14102A, R14102B,R14102C, R14102D 的冷却水量。假设废酸高位罐 V14102没有废酸，先少量连续投料，根据反响温度，再逐步提高进 料量。7.1.2.1.12 当物料从硝化锅 D : R14102D流出后，取样分析硝化器 B(R14101B)和硝化锅D R14102D出口的废酸中的硝酸含量，

46、并根据分析结果调整加料比例。当废酸中的硝酸含量到达工艺控制指标范围后，逐步提高硝化器R14101A的投料量至正常值混酸w 9m3/h,洗后油w 9m3/h， 废酸w 20m3/h，同时控制硝化器 R14101A和 R14101B硝化锅 R14102A, R14102B,R14102C, R14102D 的反响温度在操作指标范围内。7.1.2.1.13 从硝化锅D : R14102D中流出的一硝和废酸进入硝化别离器 A(D14101A)中别离， 上层酸性一硝流入硝化别离器 B(D14101B)，进一步进行静置别离。硝化别离器 B(D14101B)上层酸 性的一硝去中和锅R14103 A，两台别离

47、器下层的废酸去萃取锅 A :R14105A)。7.1.2.2 萃取7.1.2.2.1 翻开氯苯大罐V14106底部阀门，翻开氯苯输送泵 P14105A或 P14105B的进出口阀 门，翻开氯苯进料调节阀前后阀门，关闭副道阀门，翻开萃取锅R14105A和 R14105B冷却水进出水 阀门。7.1.2.2.2 检查萃取别离器D14104,翻开萃取别离器D14104出料阀门关闭U形管短路阀门， 翻开萃取锅R14105A和 R14105B萃取别离器D14104和萃取别离器D14104出料U形管上的废气阀 门，翻开废酸泵进出口阀门，翻开废酸泵出口调节阀前后阀门，关闭副道阀门， 设定调节阀开度与 萃取别离

48、器D14104液位高度的关联值。检查酸性洗后油罐V14101内物料情况，翻开酸性氯苯冷却 器E14102和废酸冷却器E14101的进出水阀门。7.1.214101A 和D14101B底部流入萃取锅 A R14105A)时，启动萃取锅的搅拌 A14105A和 A14105B关闭氯苯输送泵出口通往精馏氯苯高位罐和枯燥氯苯高位罐管路上的阀门，启动氯苯输 送泵P14105A或 P14105B向萃取锅A : R14105A)内进氯苯，并根据萃取锅的温度和硝化器的投料 量调整氯苯进料量流量控制在10m3/h以下。假设萃取锅R14105A和 A14105B或萃取别离器D14104 因检修后再次开车时，需待废

49、酸从萃取锅B R14105B冲流出前方可加氯化苯。控制萃取锅R14105A 和A14105B温度在40-75 C范围内。由萃取锅B R14105B)流出的废酸和氯苯进入萃取别离器 D14104,萃取别离器D14104 流出的酸性氯苯(即为洗后油),经酸性氯苯冷却器E14102进入洗后油贮罐，供硝化使用22.5待进入萃取别离器D14104物料液位到达U形管高度时U形管出料视镜中有物料流动， 启动废酸泵，将废酸输送至废酸高位罐 V14102。.2.3 中和、水洗当酸性一硝进入中和锅A(R14103A)之前,翻开进入汽水混合器M14102的直接水总进水 阀和低压汽进汽阀，关闭直接水加水管与水洗废水加

50、水管的连通阀门，翻开中和锅R14103 A、水洗锅R14104A的加水调节阀前后阀门，关闭副道阀门，设定初始水流量为10m3/h,向中和锅A(R14103A)水洗锅A : R14104 A内参加由低压汽和直接水配制成的 60-70 C热水。并开启中和 锅 R14103A 和 R14103B水洗锅 R14104A和 R14104B的搅拌。.2.3.2 翻开中和别离器 D14102水洗别离器 D14103上部和下部出料阀门，翻开中和锅BR14103 B、水洗锅B R14104B和中和别离器 D14102出料管的破虹管阀门。翻开液碱高位罐 V14104底部阀门，翻开中和锅 A :R14103A加碱调

51、节阀后阀门，关闭副道阀门，设定调节阀控制 中和锅A(R14103A)出料PH值为12。.214101A和D14101B进入中和锅A(R14103A)时，翻开中和锅 A(R14103A)加碱调节阀前阀门。 当有水洗套用水时，关闭直接水进水调节阀和调节阀前后阀门，翻开水洗废水进入液碱混合器 M14104的阀门，翻开水洗泵P14107A或 P14107B进出口阀门，启动水洗泵P14107A或 P14107B调 节中和锅R14103A和R14103B的保温汽进汽阀门，控制中和锅R14103 A和R14103B的温度在55-75 °C。7.1.2.3.4 当冷凝水中间罐V14121有水时，关闭

52、直接水进入水洗锅 A R14104A进水调节阀的 阀门，翻开冷凝水泵P14104A或 P14104B的进口阀门，开启冷凝水泵P14104A或 P14104B后，缓慢 翻开出口阀门。调节水洗锅R14104A和 R14104B的保温汽进汽阀门，控制水洗锅R14104A和 R14104B 温度在 55-75C。中和别离器D14102上层的弱碱性废水进入捕集器 V14105,水洗别离器D14103上层 的弱碱性废水进入水洗水罐 V14107套用至中和锅。进入捕集器V14105的废水，对其水中含的硝基 物进行回收。捕集器V14105上层的废水进入废水贮罐，供废水塔C14101处理使用，捕集器V14105

53、 底部的一硝放入干前一硝罐 V14112AQ间断放料,每班放两次)。放料时翻开捕集器V14105下部出料 阀门，人在现场观察，当捕集器V14105下部出料视镜中有水流动时，关闭捕集器V14105下部出料 阀门。水洗别离器D14103下部的一硝进入干前一硝罐 V14112A供枯燥使用。当物料从水洗别离器 D14103进入干前罐V14112A后，即进入正常连续生产。7.1.2.3.6 注意：开车时要特别随时观察管道内的一硝流动状况及各别离器分界层的变化，防 止因管道不畅通而引发的漫料事故的发生。7.1.3 枯燥7.1.3.1 抽真空关闭枯燥塔C14102的进料、放料阀，关闭采出管在干后罐 V141

54、13上的阀门，翻开 采出管在塔平台处的阀门。7.1.3.1.2 设定好枯燥塔C14102加热平安联锁值，并投入运行。7.1.3.1.3 翻开氯苯咼位罐V14115进料考克，向氯苯咼位罐 V14115进氯苯，待有回流关闭氯 苯进料考克，停止向高位罐 V14115加氯苯。7.1.3.1.4 检查液环泵及油箱内有无余水，有水那么通过油箱放料口将水放尽。翻开液环泵油箱 溢流考克，翻开氯苯高位罐 V14115底部放料阀，向液环泵油箱内加氯苯。7.1.3.1.5 翻开水氯苯别离器D14105废气管阀门，翻开水氯苯别离器 D14105出料阀门。7.1.3.1.6 MPa 。用手盘动液环泵泵轴数圈，假设无异常现象，那么翻开冷却器进出水阀，关闭液环泵上进气阀；当油箱内氯苯有溢流时，启动液环泵P14115A或 P14115B液环泵启动后，待其运行2-5min，再慢慢翻开液环泵上进气阀。启动氯苯进料管道泵， 待油箱内氯苯再次溢流时，关闭加氯苯阀，停止加氯苯。当枯燥塔C14102真空度到达绝压w 15KPa时，翻开枯燥塔进料调节