物理化学试验-厦门大学化学化工学院

1、物理化学实验(Physical Chemistry Experiment)目的和要求 物理化学实验是化学实验科学的重要分支， 它综合了化学领域中各分支 所需要的根本研究工具和方法。 它与物理化学课程紧密配合， 但又是一门独 立的、理论性与实践性和技术性很强的课程。物理化学实验的主要目的是使学生能掌握物理化学实验的根本方法和 技能， 从而能根据所学的原理设计实验、 选择和使用仪器， 其次是锻炼学生 观察实验现象、 正确记录和处理数据、 分析实验结果的能力， 培养严肃认真、 事实求是的科学态度和作风； 第三是稳固和加深对物理化学原理的理解， 提 高学生对物理化学知识灵活应用的创新能力。为实现厦门大

2、学到达国内一流、 国际上有较大影响的综合性大学， 应该 改革旧的、 不适于生产力开展的教学方式和方法， 减少验证性实验， 把新的 科研成果和研究技术引入教学中来， 让科研成果充实实验教学内容， 同时也 为培养科研人才打下坚实根底。 在加强学生动手能力的培养的同时， 也应注 重学生使用计算机处理数据、进行曲线模拟和分析实验结果的能力。根本内容和学时分配 本课程内容包括实验讲座、实验和考试三个局部。 实验讲座除了绪论及误差与数据处理的内容在实验前专门集中讲解外， 其余局部均结合在每个实验中穿插进行， 例如在 “金属相图 中讲解热电偶 的焊接与校正；在“饱和蒸气压测定及“碳酸钙热分解实验中讲解真空

3、技术等， 一般每个实验前都要讲解近一个小时， 把一些相关技术进行讲解和 示范。考试对于化学系学生是笔试为主，笔试与实验成绩比例为3：7。平时实验成绩分配如下： 预习 15%、态度 5%、卫生 5%、操作 35%、实验报告 15%、 实验结果与讨论 25%。实验讲座由绪论、 误差与数据处理作为根本知识， 安排在学生进入实验 室前讲完，学时为 4，其他讲座内容是结合各个实验内容，把知识点、仪器 的使用等相关知识在每个实验前讲解，每次讲座学时为1。一、根本知识讲座内容：1. 绪论物理化学实验的目的和要求课程的具体安排课程的预习、实验操作和实验报告的要求 物化实验课程的评分标准及考试、考核方法 物理化

4、学实验室的规章制度2. 误差和数据处理系统误差的判断和消除法函数的算术平均误差和标准误差，曲线拟合误差的计算有效数字的运算法规和数据的正确表达 实验仪器的合理搭配3. 数据的列表与作图规那么： 数据的列表规那么 直线图作图的要求，考前须知，作图的精确度等 曲线图作曲线图的工具，考前须知，作图精度的表示等 作图技术在数据处理中的地位和运用Lotus-1 、2、 3程序的计算机数据处理和作图方法二 . 实验内容及具体要求1. 恒温槽的装置及性能测试 本实验包括温度的测量和控制技术讲座，总学时为7。作为物化的根底实验首先进行。1.1 了解恒温槽的构造及工作原理， 学会装置恒温槽和又快又准地控制 温度

5、的技术1.2 绘制恒温槽的灵敏度曲线， 并能分析各种条件下所得灵敏度曲线的 特征1.3 了解水银温度调节计的控温原理及提高控温精度的相关事宜1.4 了解电子继电器的控制原理及常见故障的分析和排除1.5 掌握水银温度计的构造原理和安装、校正技术2. 燃烧热的测定本实验是物化的根本量热方法， 必须讲解量热方法的原理， 使学生通过 实验了解量热计的原理、 构造和使用方法， 并获得有关热化学的一般知识和 根本训练。总学时为7。2.1 熟悉量热计的构造原理2.2 了解 C 卡的测定原理2.3 掌握氧弹式卡计的实验操作技术2.3.1 氧弹的构造及正确使用方法2.3.2 氧气钢瓶和氧气表的使用方法及考前须知

6、2.3.3 燃烧丝的固定技术和检验方法 用万用表检测 及点火技术2.3.4 掌握温差测定仪的使用方法2.4 了解雷诺图校正热传导的原理3. 差热分析和金属相图的绘制 本实验采用一台差热仪分别完成两个实验， 采用密封小坩埚装填不同组分的金属样品，到达节约样品的目的。绘制CuSO5fO热分解反响的差热分析图，掌握热分析的一般原理和方法。3.1 了解PCR-1差热仪的根本构造原理和正确使用方法3.2 了解差热仪中样品板和参比板的位置，掌握参比物的选择条件3.3 掌握差热曲线的分析和运用3.3.1 确定相变温度3.3.2 确定相变热的大小333由差热曲线分析图判断CuSO 5H2O中五个结晶水的结构状

7、态3.3.4 用差热分析法绘制 Pb-Sn 相图3.3.5 掌握热电偶温度计的制作及校正技术4. 碳酸钙热分解 这是一个典型的多相平衡反响， 通过这个实验可以让学生学习到有气相 产生的多相平衡体系的研究方法， 同时也可以学到中温控制和测量技术、 低 真空系统的操作技术等，由测定CaCO的分解压计算 CaCO在101.325 kPa压力下的分解温度及其分解温度下的热力学函数的改变量。 在本实验中穿插 讲解真空技术有关事宜。总学时为7。4.1 中等温度的控制与测量4.1.1 了解PID控温与断开式控温器的区别；掌握该控温仪的使用和维护4.2 低真空系统操作技术4.2.1 了解机械真空泵的构造及正确

8、的使用、维护方法4.2.2 了解低真空系统的测量技术及检漏技术4.2.3 掌握大气压力计的使用方法5. 液体饱和蒸气压的测定 采用静态法测定环己烷在不同温度下的饱和蒸气压， 求其平均摩尔汽化 热及正常沸点。通过实验使学生了解测定纯液体饱和蒸气压的原理和方法， 并掌握体系减压、检漏的技术，掌握机械真空泵的正确使用。总学时为7。5.1掌握体系减压的平安事项5.2掌握静态等压测量原理了解平衡管的构造原理、掌握装样操作平衡管内空气的排除方法缓冲瓶的作用掌握机械真空泵的使用方法5.3学习体系的减压操作及检漏技术6.双液体系沸点组成相图的绘制采用回流冷凝法测定不同浓度下的环己烷乙醇体系的沸点和气液 两相的

9、平衡组成， 确定体系的最低恒沸点及其组成。 通过实验掌握沸点组 成相图的制作及阿贝折光仪的使用和维护。总学时为7。6.1 了解分馏原理的应用6.1.1 了解恒沸点仪的分馏效应6.1.2 了解气液两相的平衡原理6.1.3 防止液体的过热现象和分馏效应的方法6.2 沸点的测定6.2.1 玻璃水银温度计的正确安装和校正6.2.2 正常沸点的准确测定6.3 阿贝折光仪的正确操作6.3.1 阿贝折光仪的构造原理及使用的考前须知6.3.2 阿贝折光仪的校正方法及恒温操作6.4 超级恒温槽的正确使用及考前须知7. 旋光法测定蔗糖水解转化反响的速率常数测定酸催化蔗糖水解反响的动力学参数， 掌握测定原理及旋光仪

10、的使用 方法。7.1 掌握化学反响的动力学特征7.1.1 掌握动力学测定的“三要素 浓度、温度和时间的测定方法， 特别是如何根据反响的特征选择测定浓度的适当方法 ，总学时为 7。7.1.2 了解物理法测定浓度的原理7.1.3 掌握测定动力学参数的根本方法7.2 掌握旋光仪的使用7.2.1 掌握旋光仪测定浓度的原理7.2.2 掌握自动及手动两种旋光仪的使用方法及考前须知7.2.3 利用旋光仪判断物质的旋光性左旋或右旋7.2.4 测定物质的恒温方法及效果差异的判别8. 乙酸乙酯皂化反响速率常数的测定 用电导法测定乙酸已酯皂化反响的级数、 速率常数及活化能。 总学时为 7。8.1 测定乙酸乙酯皂化反

11、响的动力学参数8.1.1 掌握根据反响特征测定反响物浓度的几种适当方法及其注意事 项8.1.2 掌握反响物混合的方法及考前须知8.1.3 反响体系恒温好坏对测定结果的影响8.1.4 了解反响时间的测定对实验结果的影响8.2 电导率仪的使用与维护8.2.1 了解电导率仪的使用方法及维护8.2.2 了解电导率仪的校正方法8.2.3 掌握铂黑电极的作用和制备方法， 并分析铂黑被沾污后对测量的 影响及如何确保铂黑电极的清洁9. Ag +催化SQ2-与Cr3+反响的动力学 这是一个复杂反响的动力学测定方法， 通过实验让学生了解这类反响的 研究方法，根据反响的特征采用分光光度法测定cf+在不同时刻的浓度去

12、探索反响的动力学规律。总学时为 7。9.1 测定反响的动力学参数9.1.1 学习测定相对于 S2C82-、Ag+、Cr3+的分级数的实验方法9.1.2 了解离子强度对液相离子间反响速率的影响及如何消除离子强 度不一致带来的影响9.1.3 分析影响本实验结果的主要因素9.2 掌握 724 型微机可见分光光度计的正确使用和维护措施。10. 电动势法测定化学反响的热力学量 电动势法测定化学反响的热力学量是一种精确又简便的实验方法，是物理化学实验中重要又根底的实验内容。 通过实验应使学生明确如何把一个化 学反响设计成为一个原电池及如何采用对消法原理去测定恒温恒压只做电 功的条件下可逆电池的电动势，最后

13、求算该反响的热力学量。总学时为7。10.1 对消法测定可逆电池电动势的原理10.1.1 明确对消法根本线路图的原理，并按原理分析及排除实验故障10.1.2 明确对消法操作中的调节旋钮的关键方法：由粗到细、由大到 小、由不灵敏到灵敏及随按随放的操作规程10.1.3 电位差计、标准电池及检流计的正确使用及维护10.2 化学反响设计成原电池10.2.1 根据反响特征设计成原电池(先根据化学反响中离子的复原或 氧化，分成两个半电池，按两个半电池溶液的特征考虑是否采用盐桥隔离， 把反响写成电池表达式)1022 学习盐桥制备的要求及制法1023 掌握锌电极的处理方法及考前须知10.2.4 掌握铂电极清洗及

14、活化方法10.2.5 组装成原电池并进行恒温恒压处理11. 氢在铜电极上析出反响极化曲线的测定用简易恒电位仪测定氢在铜电极析出的过电位，然后应用Tafel公式求算反响的动力学参数，明确在电解过程中造成氢析出过电位的原因及同时产 生的几种过电位的形式，为了准确测定氢析出过电位应采取的一些措施。总学时为7。11.1 三电极体系电解池的组成11.1.1 了解研究电极、辅助电极和参比电极的作用及制备的考前须知11.1.2 了解组装成电解池的方法11.1.3 明确通入氢气的目的及方法11.2 掌握简易恒电位/电流仪的使用方法12. 离子迁移数的测定采用界面法和希托夫法测定H+、Ag+离子的迁移数，通过实

15、验掌握测定离子迁移数的原理及学会使用库仑计。12.1 掌握离子迁移数的测定原理及方法12.2 掌握Ag-AgCl电极的制备方法12.3 了解库仑计的使用方法13. 电动势法测定电解质溶液的平均活度系数采用电动势法测定 HCI溶液的平均活度系数 _。总学时为7。13.1 掌握离子平均活度系数的测定原理13.2 掌握氢电极与Ag-AgCl电极的制备方法13.3 以氢电极与Ag-AgCl电极组成单液电池13.4 测定电池电动势并求算_14. 电泳法测定电势这是一个典型的胶体化学实验， 通过制备胶体溶液， 测定此胶体在外电 场的作用下，胶粒和分散介质反向相对位移所产生的动电现象，可以确定胶粒的性质及求

16、算电势的数值。总学时为 7。14.1 Fe(OH)3溶胶的制备和提纯14.1.1 Fe(OH) 3溶胶的制备14.1.2 溶胶的渗析、纯化14.2 溶胶的电泳测定14.2.1 了解电泳测量仪的使用方法；14.2.2 了解电泳测量管的构造及溶胶的装填；14.2.3 测量在外电场作用下，胶体随时间移动的距离和电泳速率。15. 偶极矩的测定测定无水乙醇的偶极矩，了解偶极矩与分子电性的关系，掌握测定偶极矩的原理与方法。总学时为7。15.1 电桥法测定稀溶液的介电常数15.1.1 电容仪的构造原理及使用方法15.1.2 了解分布电容的影响和排除方法15.2 用比重管测定样品的密度15.2.1 了解比重管

17、的使用方法15.2.2 样品的恒温与比重管刻度的调节15.3 用阿贝折光仪测定样品的折光率以求算折射度 R15.4 恒温槽的操作16. 磁化率的测定 采用古埃磁天平测定物质的磁化率， 并估算离子的未成对电子数。 总学 时为 7。16.1 了解物质的磁性，物质的原子、分子、离子在外磁场作用下的磁 化现象16.2 掌握测定物质磁化率的原理16.3 掌握磁天平操作方法和考前须知16.3.1 样品的研磨与过筛16.3.2 样品的装填方法及考前须知16.3.3 磁天平的构造及调节方法16.3.4 励磁电流的调节和稳流措施。16.3.5 磁场强度的测量方法16.3.6 了解电磁铁剩磁现象对测量结果的影响和

18、消除方法17. 粘度法测定高聚物的摩尔质量 掌握用乌氏粘度计测定聚乙二醇摩尔质量的原理和方法。总学时为7。17.1 了解特性粘度的物理意义及特性粘度与平均摩尔质量的关系17.2 乌氏粘度计的构造原理及使用方法17.2.1 乌氏粘度计的构造原理17.2.2 乌氏粘度计中 C 管的作用17.2.3 测量的考前须知17.3 了解测量粘度的其他方法18. 溶液中的吸附作用和外表张力的测定最大气泡法 用最大气泡法测定体系的外表张力及溶液外表的饱和吸附量， 推算每个 被溶液外表吸附的分子所占的面积。总学时为7。18.1 最大气泡法测定外表张力的原理及实验装置18.1.1 对毛细管的要求毛细管的大小、长度及

19、管口平整度的要求18.1.2 对冒泡速度的控制18.1.3 用 U 型管水柱压力计测定压差18.2 恒温槽的操作18.3 掌握正确制作曲线图和镜面对称作切线的方法19. 比外表的测定一BET流动吸附法 了解多孔性固体的外表吸附特性， 掌握流动吸附法测定固体比外表原理 及方法，掌握流动体系的操作技术：气体的净化、稳压与稳流技术、流速计 的校正及泡沫流量计的正确使用。总学时为7。19.1 流动体系的操作技术19.1.1 流动气体的净化原理19.1.2 流动气体的稳压与稳流技术19.1.3 流量的调节、控制及校正19.1.4 泡沫流量计的使用方法19.1.5 高压钢瓶的正确使用19.2 掌握流动吸附

20、法的测定原理和方法19.2.1 BET 根本关系式及在流动吸附法上的应用19.2.2 吸附管及吸附仪的构造及使用方法20. 化学动力学曲线的模拟与计算 了解计算机技术模拟化学反响的根本研究方法， 掌握最小二乘法的根本 特点，用以分析和说明化学反响的一些特征。总学时为7。20.1 利用计算机对化学反响动力学曲线的模拟20.1.1 高级BASIC语言的根本点用BASIC语言编写模拟曲线的程序20.1.3 计算机的维护20.2 化学动力学曲线20.2.1 化学动力学关系式20.2.2 进行动力学实验20.2.3 动力学参数的求算 物理化学综合性和设计性实验 化学综合性实验要求该实验必须覆盖两个以上根底学科， 物理化学综合性和设计性实验那么要求尽可能在物理化学方面的综合， 经过一些物理量的综 合测试，能设计成为一种产品，以验证测试的正确性。21. 金属的腐蚀与防腐 从微电池演示法入手让学生明确腐蚀的简