水泥企业化验室分析组作业指导书

1、目 录1 生料全分析第1页2 熟料全分析第2页3 水泥中三氧化硫第4页4 石灰石第4页5 粘土第6页6 废石头第7页7 废土第9页8 废砂土 第10页9 硫酸渣、废钢渣 第12页10 磷矿渣 第13页11 矿渣 第15页12 白云石粉 第16页13 混合土 第18页14 煤灰全分析 第19页15 石膏 第21页16 煤工业分析 第24页17 水泥中氯离子的测定 第25页18 水泥组分测定 第26页19 熟料中游离氧化钙的测定（甘油酒精法） 第27页分 析 方 法1 生料全分析1.1样品的制备准确称取已在1050C1100C烘过2小时的试样0.5000克置于银坩埚中，（黑生料须在650高温炉中预

2、烧20分钟，取出冷却），加入67g氢氧化钠，续升温至6500C，保温20分钟以上（中间摇动熔融物一次）取出冷却，将坩埚放入装有100毫升的热水烧杯中，盖上表面皿，适当加热，待熔融物完全浸出后，立即取出坩埚，用热HCL（稀）和水洗净，一次快速加入30毫升浓HCL，10滴HNO3（浓）加热至沸，冷却，移入250毫升的容量瓶中，稀释至刻度，摇匀即可分别测定二氧化硅（SiO2）,三氧化二铝（AL2O3），三氧化二铁（Fe2O3）,氧化钙（CaO）和氧化镁（MgO）。1.2二氧化硅（氟硅酸钾容量法）的测定吸取50ml试样溶液，放入300ml塑料杯中，加入10ml硝酸，冷却片刻。加入固体氯化钾，搅拌并压碎

3、不溶颗粒，直至饱和，然后加入10ml（150g/L）氟化钾溶液搅拌2min。冷却并静置15min。用快速滤纸过滤，塑料杯与沉淀用50g/L氯化钾溶液洗涤23次（用量不能超过25mL）。将滤纸连同沉淀置于原塑料杯中，沿杯壁加10mL(50g/L氯化钾乙醇溶液及1mL酚酞指示剂溶液，用0.15mol/L氢氧化钠溶液中和未洗尽的酸，搅动滤纸并随之擦洗杯壁，直至中和变红。然后加入200mL沸水（此沸水应预先用氢氧化钠溶液中和至酚酞呈微红色），用0.15mol/L氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色。计算公式：Tsio2每毫升氢氧化钠标准滴定溶液相当于二氧化硅的毫克数 V滴定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积

4、（mL） m试样的质量（g）允许差：同一试验室±0.20%；不同试验室±0.30%。1.3三氧化二铁（EDTA配位滴定法）的测定吸取50mL已制备好的溶液放入300mL烧杯中，加水稀释至100mL，用（1+1）氨水调节溶液PH至1.82.0（用精密PH试纸检验）。将溶液加热至约70，加10滴100g/L磺基水杨酸钠指示剂溶液以0.015moL/L EDTA标准滴定溶液缓慢地滴定至亮黄色（终点时溶液温度应在60左右）。计算公式： 每毫升EDTA标准滴定溶液相当于Fe2O3的毫克数 V滴定时消耗EDTA标准滴定溶液的体积（mL） m试样质量（g）允许差：同一试验室±0

5、.15%；不同试验室±0.20%。1.4三氧化二铝（EDTA铜盐回滴定法）的测定在以EDTA滴定铁后的溶液中加入0.015moL/L EDTA标准滴定溶液至过量1015mL，加水稀释至约200mL。将溶液加热至7080后，加入15mL醋酸醋酸钠缓冲溶液（PH4.3），煮沸12min，取下稍冷。加56滴2g/L PAN指示剂溶液，以0.015moL/L硫酸铜标准滴定溶液滴定至呈亮紫色。（终点时溶液温度在70以上）计算公式： TAl2O3每毫升EDTA标准滴定溶液相当于Al2O3的毫克数 15过量EDTA的体积（mL）V滴定Al2O3时消耗CuSO3标准滴定溶液的体积（mL）K每毫升Cu

6、SO4标准滴定溶液相当于EDTA标准滴定溶液的毫升数 m试样的质量（g）允许差：同一试验室±0.20%；不同试验室±0.30%。1.5氧化钙（EDTA配位滴定法）吸取25mL试样溶液放入400mL烧杯中。加5mL 20g/L氟化钾溶液，搅拌并放置2min以上，然后用水稀释至约200mL，加入5mL三乙醇胺（1+2）及适量的CMP混合指示剂，在搅拌下加入200g/L氢氧化钾溶液，至出现绿色荧光后再过量56mL（此时溶液的PH应在13以上，用0.015moL/L EDTA标准滴定溶液滴定至绿色荧光消失并转变为粉红色。计算公式：每毫升EDTA标准滴定溶液相当于CaO的毫克数V滴定

7、时消耗EDTA标准滴定溶液的毫升数（mL）m试样的质量（g） 允许差：同一试验室±0.25%；不同试验室±0.40%。1.5氧化镁（EDTA配位滴定法）吸取25mL试样溶液放入400mL烧杯中，用水稀释至约200mL。加入100mL(100g/L)酒石酸钾钠溶液1mL，5mL三乙醇胺（1+2），然后加入20mL氨氯化铵缓冲溶液（PH=10）及适量的酸性铬蓝K萘酚绿B混合指示剂，用0.015moL/LEDTA标准滴定溶液滴定至纯蓝色 TMgO每毫升EDTA标准滴定溶液相当于MgO的毫克数 V1滴定CaO时消耗EDTA标准滴定溶液的体积（mL）V2滴定CaO、MgO含量时消耗E

8、DTA标准滴定溶液的体积 m试样的质量（g）允许差：同一试验室±0.15%；不同试验室±0.25%。2 熟料全分析2.1试样的制备准确称取已在1050C1100C烘过2小时的试样0.5000克置于银坩埚中，继续加入67g氢氧化钠，续升温至6500C，保温20分钟以上（中间摇动熔融物一次）取出冷却，将坩埚放入装有100毫升的热水烧杯中，盖上表面皿，适当加热，待熔融物完全浸出后，立即取出坩埚，用热HCL（稀）和水洗净，一次快速加入30毫升浓HCL，10滴HNO3（浓）加热至沸，冷却，移入250毫升的容量瓶中，稀释至刻度，摇匀即可分别测定二氧化硅（SiO2）,三氧化二铝（AL2O

9、3），三氧化二铁（Fe2O3）,氧化钙（CaO）和氧化镁（MgO） 2.2二氧化硅的测定（氟硅酸钾容量法）吸取50mL上述已制备好的试样溶液置于300mL的塑料杯中，加入1015mL浓硝酸，冷却至室温，加入150g/L氟化钾溶液10mL，搅拌，加入固体氯化钾，仔细搅拌至氯化钾饱和并析出。放置1520min，用快速滤纸过滤，塑料杯及沉淀用50g/L的氯化钾水溶液洗涤3次（用量不超过25mL），将滤纸连同沉淀取下置于原塑料杯中，沿杯壁加入10mL 150g/L的氯化钾乙醇溶液及1mL 10g/L的酚酞指示剂，用0.015moL/L氢氧化钠溶液中和未洗尽的酸，搅拌滤纸并随之擦冼杯壁，中和至微红（不用

10、记氢氧化钠消耗数），加入200mL沸水（煮沸并用氢氧化钠中和至酚酞变红），用0.15moL/L氢氧化钠标准溶液滴定至微红色。计算公式： TSiO2每毫升氢氧化钠标准滴定溶液相当于二氧化硅的毫克数 V滴定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积（mL）m试样的质量（g）允许差：同一试验室±0.20%；不同试验室±0.30%2.3三氧化二铁的测定吸取50mL已制备好的试样溶液于300mL烧杯中，用水稀释至约100mL，以氨水（1+1）调节PH至1.82.0（用精密PH试纸检验），将溶液加热至6070，加入10滴100g/L磺基水杨酸钠溶液，在不断搅拌下，用0.015moL/L EDTA

11、标准滴定溶液缓慢滴定至溶液呈亮黄色，终点时溶液温度应在60左右。计算公式：每毫升EDTA标准滴定溶液相当于Fe2O3的毫克数 V滴定时消耗EDTA标准滴定溶液体积（mL）m试样质量（g）允许差：同一试验室±0.15%；不同试验室±0.20%2.4三氧化二铝的测定在滴定铁后的溶液中，加入0.015mol/L EDTA标准滴定溶液至过量20mL,加热至6070，加入15mL醋酸醋酸钠缓冲溶液（PH4.3），煮沸12min，取下稍冷，加入45滴2g/L PAN指示剂，用硫酸铜标准滴定溶液滴定至溶液呈现亮紫色，终点时溶液温度应在70以上。TAl2O3每毫升EDTA标准滴定溶液相当于

12、Al2O3的毫克数 20过量EDTA的体积（mL）V滴定Al2O3时消耗CuSO3标准溶液的体积 K每毫升CuSO4标准滴定溶液相当于EDTA标准滴定溶液的毫升数 m试样的质量（g）允许差：同一试验室±0.20%；不同试验室±0.30%2.5氧化钙的测定吸取25mL上述已制备好的试样溶液于400mL烧杯中，加入20g/L的氟化钾溶液57mL,搅拌并放置2min以上，用水稀释至200mL，加入5mL三乙醇胺（1+2），搅拌加入少许CMP指示剂，搅拌下加入200g/L氢氧化钾溶液至出现绿色荧光后再过量58mL（PH13以上），用0.015moL/L EDTA标准滴定溶液滴定至溶

13、液荧光消失并呈现粉红色计算公式：每毫升EDTA标准滴定溶液相当于CaO的毫克数V滴定时消耗EDTA标准滴定溶液的毫升数（mL）m试样的质量(g)允许差：同一试验室±0.25%；不同试验室±0.40%2.6氧化镁的测定吸取25mL已制备好的试样溶液于400mL烧杯中稀释至150200mL，加100g/L酒石酸钾钠2mL，三乙醇胺（1+2）5mL，搅拌加入25mL氨氯化铵缓冲溶液（PH10），再加入适量KB指示剂，用0.015mol/L EDTA标准滴定溶液滴定至溶液呈纯蓝色。计算公式：TMgO每毫升EDTA标准滴定溶液相当于MgO的毫克数 V1滴定CaO时消耗EDTA标准滴定

14、溶液的体积（mL）V2滴定CaO、MgO合量时，消耗EDTA标准滴定溶液的体积（mL）m试样的质量（g）允许差：同一试验室含量<2%时±0.15%，含量2%时±0.20%；不同试验室含量<2%时±0.25%，含量2%时±0.30%3 水泥中三氧化硫3.1硫酸钡重量法准确称取约0.5g水泥试样，置于300mL烧杯中先加入3040mL水后，使试样分散，后加10mL盐酸（1+1）,加热至微沸，并保持微沸5min±0.5min，使试样充分分解。取下，以中速滤纸过滤，用温水洗涤1012次。调整体积至200mL,煮沸，在搅拌下滴加10mL氯化钡

15、溶液（100g/L），并将溶液煮沸数分钟，然后移至温热处至少静置4小时或常温下静置12h-24h（此时溶液体积保持在200mL）用定量慢速滤纸过滤，以温水洗至无氯根反应（用硝酸银溶液检验）。将沉淀及滤纸一并移入已灼烧恒重的瓷坩埚中，灰化完全后在800950的高温炉内灼烧30min。取出坩埚，置于干燥器中冷却至室温，称量，如此反复灼烧，直至恒重。计算公式：m1灼烧后沉淀的质量（g） 0.343硫酸钡对三氧化硫的换算系数 m试样的质量（g）允许差：同一试验室±0.15%；不同试验室±0.20%3.2离子交换法准确称取约0.2g试样，置于预先放入5g树脂，10mL热水及一根磁力搅

16、拌棒的150mL烧杯中，摇动烧杯使试样分散。然后加入40mL沸水，立即置于电磁搅拌器上搅拌10min。取下用快速定性滤纸过滤，用热水洗涤树脂与残渣45次，（每次洗涤不超过15mL）。滤液及洗液收集于预先置有2g树脂及一根磁力搅拌棒的150mL烧杯中。保存滤纸上的树脂，以备再生。将烧杯再置于电磁搅拌器上，搅拌3min。取下，以快速定性滤纸将溶液过滤于300mL（烧杯中，用热水倾泻洗涤56次（尽量不把树脂倾出）。保存树脂，以供下次分析时第一次交换用。向溶液中加入56滴10g/L酚酞指示剂溶液，用0.06moL/L氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色。TSO3每毫升氢氧化钠标准滴定溶液相当于三氧化硫的毫

17、克数 V滴定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积mL m试料的质量(g)允许差：同一试验室±0.20%；不同试验室±0.35%4 石灰石4.1试样的制备准确称取已在105110烘干过2小时的试样约0.5g试样置于银坩埚中，加入NaOH 67克，继续升温至650，保温20分钟以上，（中间摇动熔融物一次）取出冷却，将坩埚放入烧杯中，缓慢加入100mL的热水，盖上表面皿，待熔融物完全浸出后，立即取出坩埚，用热Hcl（稀）和水冼净，一次快速加入30mL Hcl（浓），加热至沸，冷却，移入250mL的容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，即可分别测定SiO2、AL2O3、Fe2O3、CaO和MgO

18、。4.2二氧化硅（氟硅酸钾容量法）吸取50mL试样溶液，放入300mL塑料杯中，加入10mL HNO3,冷却片刻，加入固体KcL，搅拌并压碎不溶颗粒，直至饱和，然后加入10mL 150g/L KF溶液，搅拌2min。冷却并静置15min，用快速滤纸过滤，塑料杯与沉淀用50g/L KCL溶液洗涤23次（用量不能超过25mL）,将滤纸连同沉淀置于原塑料杯中，沿杯壁加入10mL 50g/L KcL乙醇溶液及1mL 10g/L酚酞指示剂溶液，用0.15moL/L NaOH溶液中和未洗尽的酸，搅拌滤纸并随之擦洗杯壁，直至中和至微红色，加入200mL沸水（沸水应用NaOH溶液中和至酚酞呈微红色），加入20

19、0mL沸水（沸水应用NaOH溶液中和至酚酞呈微红色），用0.15moL/L NaOH标准滴定溶液滴定至微红色。计算公式：Tsio2每毫升氢氧化钠标准滴定溶液相当于二氧化硅的毫克数 V滴定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积（mL） m试样的质量（g）允许差：同一试验室±0.20%；不同试验室±0.25%4.3三氧化二铁吸取50mL制备好的溶液放入300mL烧杯中，加水稀释至100mL，用氨水（1+1），调节PH至1.82.0（用精密PH试纸检验），将溶液加热至70,加10滴100g/L磺基水杨酸钠指示剂溶液，以0.015moL/L EDTA标准滴定溶液缓慢滴定至亮黄色（终点温度

20、应在60左右）。计算公式：每毫升EDTA标准滴定溶液相当于Fe2O3的毫克数 V滴定时消耗EDTA标准滴定溶液的体积(mL)m试样质量(g)允许差：同一试验室±0.15%；不同试验室±0.20%4.4三氧化二铝的测定在以EDTA滴定铁后的溶液中加入0.015moL/L EDTA标准滴定溶液至过量10mL，加水稀释至约200mL。将溶液加热至7080后，加入15mL醋酸醋酸钠缓冲溶液（PH4.3），煮沸12min，取下稍冷。加56滴2g/L PAN指示剂溶液，以0.015moL/L硫酸铜标准溶液滴定至呈亮紫色，终点时温度应在70以上。计算公式： TAl2O3每毫升EDTA标准

21、滴定溶液相当于Al2O3的毫克数10过量EDTA的体积（mL）V滴定时消耗CuSO4标准滴定溶液的体积（mL）K每毫升CuSO4标准滴定溶液相当于EDTA标准滴定溶液的毫升数 m试样的质量(g)允许差：同一试验室±0.20%；不同试验室±0.25%4.5氧化钙吸取25mL试样溶液放入400mL烧杯中，然后用水稀释至约200mL，加入3mL三乙醇胺（1+2）及适量的CMP混合指示剂，在搅拌下加入200g/L氢氧化钾溶液，至出现绿色荧光后再过量56mL（此时溶液的PH应在13以上，用0.015moL/L EDTA标准滴定溶液滴定至绿色荧光消失并转变为粉红色。计算公式：每毫升ED

22、TA标准滴定溶液相当于CaO的毫克数V滴定时消耗EDTA标准滴定溶液的毫升数（mL）m试样的质量（g） 允许差：同一试验室±0.25%；不同试验室±0.40%4.6氧化镁吸取25mL试样溶液放入400mL烧杯中，用水稀释至约200mL。加入1mL(100g/L)酒石酸钾钠溶液，3mL三乙醇胺（1+2），然后加入20mL氨氯化铵缓冲溶液（PH=10）及适量的酸性铬蓝K萘酚绿B混合指示剂，用0.015moL/L EDTA标准滴定溶液滴定至纯蓝色。TMgO每毫升EDTA标准滴定溶液相当于MgO的毫克数 V1滴定CaO时，消耗EDTA标准滴定溶液的毫升数（mL）V2滴定CaO、Mg

23、O合量时消耗EDTA标准滴定溶液的毫升数（mL）m试样的质量（g）允许差：同一试验室±0.15%；不同试验室±0.25%5 粘土5.1样品的制备准确称取已在1050C1100C烘过2小时的试样0.5000克置于银坩埚中，加入67g氢氧化钠，继续升温至6500C，保温20分钟以上（中间摇动熔融物一次）取出冷却，将坩埚放入装有100毫升的热水烧杯中，盖上表面皿，适当加热，待熔融物完全浸出后，立即取出坩埚，用热HCL（稀）和水洗净，一次快速加入30毫升浓HCL，10滴HNO3（浓）加热至沸，冷却，移入250毫升的容量瓶中，稀释至刻度，摇匀即可分别测定二氧化硅（SiO2）,三氧化二

24、铝（AL2O3），三氧化二铁（Fe2O3）,氧化钙（CaO）和氧化镁（MgO）。5.2二氧化硅（氟硅酸钾容量法）吸取50mL试样溶液，放入300mL塑料杯中，加入10mL HNO3,冷却片刻，加入固体KcL，搅拌并压碎不溶颗粒，直至饱和，然后加入10mL 150g/L KF溶液，搅拌2min。冷却并静置15min，用快速滤纸过滤，塑料杯与沉淀用50g/L KCL溶液洗涤23次（用量不能超过25mL）,将滤纸连同沉淀置于原塑料中，沿杯壁加入10mL 50g/L KcL乙醇溶液及1mL 10g/L酚酞指示剂溶液，用0.15moL/L NaOH溶液中和未洗尽的酸，搅拌滤纸并随之擦洗杯壁，直至中和至微

25、红色，用0.15moL/L NaOH标准滴定溶液滴定至微红色。计算公式：Tsio2每毫升氢氧化钠标准滴定溶液相当于二氧化硅的毫克数 V滴定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积（mL） m试样的质量（g）允许差：同一试验室±0.40%；不同试验室±0.60%5.3三氧化二铁吸取50mL制备好的溶液放入300mL烧杯中，加水稀释至100mL，用氨水（1+1），调节PH至1.82.0（用精密PH试纸检验），将溶液加热至70,加10滴100g/L磺基水杨酸钠指示剂溶液，以0.015moL/L EDTA标准滴定溶液缓慢滴定至亮黄色（终点温度应在60左右）。计算公式：每毫升EDTA标准滴定

26、溶液相当于Fe2O3的毫克数V滴定时消耗EDTA标准滴定溶液的体积（mL）m试样质量（g）允许差：同一试验室±0.30%；不同试验室±0.40%5.4三氧化二铝的测定在以EDTA滴定铁后的溶液中加入0.015moL/L EDTA标准滴定溶液至过量35mL，加水稀释至约200mL。将溶液加热至7080后，加入15mL醋酸醋酸钠缓冲溶液（PH4.3），煮沸12min，取下稍冷。加56滴2g/L PAN指示剂溶液，以0.015moL/L硫酸铜标准滴定溶液滴定至呈亮紫色，终点时温度应在70以上。计算公式： TAl2O3每毫升EDTA标准滴定溶液相当于Al2O3的毫克数35过量EDT

27、A的体积（mL）V滴定时消耗CuSO4标准滴定溶液的体积（mL）K每毫升CuSO4标准滴定溶液相当于EDTA标准滴定溶液的毫升数m试样的质量（g）。允许差：同一试验室±0.30%；不同试验室±0.40%5.5氧化钙吸取25mL试样溶液放入400mL烧杯中，加入15mL(20g/L)KF溶液，静置2min，然后用水稀释至约200mL，加入5mL三乙醇胺（1+2）及适量的CMP混合指示剂，在搅拌下加入200g/L氢氧化钾溶液，至出现绿色荧光后再过量56mL（此时溶液的PH应在13以上，用0.015moL/L EDTA标准滴定溶液滴定至绿色荧光消失并转变为粉红色。计算公式：每毫升

28、EDTA标准滴定溶液相当于CaO的毫克数 V滴定时消耗EDTA标准滴定溶液的毫升数m试样的质量（g）允许差：同一试验室±0.25%；不同试验室±0.35%5.6氧化镁吸取25mL试样溶液放入400mL烧杯中，加入15mL(20g/L)KF溶液，静置2min用水稀释至约200mL。加入1mL(100g/L)酒石酸钾钠溶液，5mL三乙醇胺（1+2），然后加入25mL氨氯化铵缓冲溶液（PH=10）及适量的酸性铬蓝K萘酚绿B混合指示剂，用0.015moL/L EDTA标准滴定溶液滴定至纯蓝色。TMgO每毫升EDTA标准滴定溶液相当于MgO的毫克数V1滴定CaO时，消耗EDTA标准滴

29、定溶液的毫升数（mL）V2滴定CaO、MgO合量时消耗EDTA标准滴定溶液的毫升数（mL）m试样的质量(g)允许差：同一试验室±0.30%；不同试验室±0.40%6废石头6.1样品的制备准确称取已在1050C1100C烘过2小时的试样0.5000克置于银坩埚中，加入67g氢氧化钠，继续升温至6500C，保温20分钟以上（中间摇动熔融物一次）取出冷却，将坩埚放入装有100毫升的热水烧杯中，盖上表面皿，适当加热，待熔融物完全浸出后，立即取出坩埚，用热HCL（稀）和水洗净，一次快速加入30毫升浓HCL，10滴HNO3（浓）加热至沸，冷却，移入250毫升的容量瓶中，稀释至刻度，摇匀

30、即可分别测定二氧化硅（SiO2）,三氧化二铝（AL2O3），三氧化二铁（Fe2O3）,氧化钙（CaO）和氧化镁（MgO）。6.2二氧化硅（氟硅酸钾容量法）吸取50mL试样溶液，放入300mL塑料杯中，加入10mL HNO3,冷却片刻，加入固体KcL，搅拌并压碎不溶颗粒，直至饱和，然后加入10mL 150g/L KF溶液，搅拌2min。冷却并静置15min，用快速滤纸过滤，塑料杯与沉淀用50g/L KCL溶液洗涤23次（用量不能超过25mL）,将滤纸连同沉淀置于原塑料中，沿杯壁加入10mL 50g/L KcL乙醇溶液及1mL 10g/L酚酞指示剂溶液，用0.15moL/L NaOH标准滴定溶液中

31、和未洗尽的酸，搅拌滤纸并随之擦洗杯壁，直至中和至微红色，加入200mL沸水（此沸水用NaOH溶液中和至酚酞微红），用0.15moL/L NaOH标准滴定溶液滴定至微红色。计算公式：Tsio2每毫升氢氧化钠标准滴定溶液相当于二氧化硅的毫克数 V 滴定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积（mL） m试样的质量（g）允许差：同一试验室±0.20%；不同试验室±0.35%6.3三氧化二铁吸取50mL制备好的溶液放入300mL烧杯中，加水稀释至100mL，用氨水（1+1），调节PH至1.82.0（用精密PH试纸检验），将溶液加热至70,加10滴100g/L磺基水杨酸钠指示剂溶液，以0.0

32、15moL/L EDTA标准滴定溶液缓慢滴定至亮黄色（终点温度应在60左右）。计算公式：每毫升EDTA标准滴定溶液相当于Fe2O3的毫克数 V滴定时消耗EDTA标准滴定溶液的体积（mL） m试样质量(g) 允许差：同一试验室±0.15%；不同试验室±0.20%6.4三氧化二铝的测定在以EDTA滴定铁后的溶液中加入0.015moL/L EDTA标准滴定溶液至过量20mL，加水稀释至约200mL。将溶液加热至7080后，加入15mL醋酸醋酸钠缓冲溶液（PH4.3），煮沸12min，取下稍冷。加56滴2g/L PAN指示剂溶液，以0.015moL/L硫酸铜标准滴定溶液滴定至呈亮紫

33、色（终点时温度应在70以上）。计算公式： TAl2O3每毫升EDTA标准滴定溶液相当于Al2O3的毫克数 20过量EDTA的体积 V滴定时消耗CuSO4标准滴定溶液的体积（mL） K每毫升CuSO4标准滴定溶液相当于EDTA标准滴定溶液的毫升数 m试样的质量(g)允许差：同一试验室±0.20%；不同试验室±0.30%6.5氧化钙吸取25mL试样溶液放入400mL烧杯中，加入5mL(20g/L)KF溶液，静置2min然后用水稀释至约200mL，加入5mL三乙醇胺（1+2）及适量的CMP混合指示剂，在搅拌下加入200g/L氢氧化钾溶液，至出现绿色荧光后再过量56mL（此时溶液的

34、PH应在13以上，用0.015moL/L EDTA标准滴定溶液滴定至绿色荧光消失并转变为粉红色。计算公式：每毫升EDTA标准滴定溶液相当于CaO的毫克数 V滴定时消耗EDTA标准滴定溶液的毫升数（mL）m试样的质量(g)允许差：同一试验室±0.25%；不同试验室±0.40%6.6氧化镁吸取25mL试样溶液放入400mL烧杯中，用水稀释至约200mL。加入1mL(100g/L)酒石酸钾钠溶液，5mL三乙醇胺（1+2），然后加入20mL氨氯化铵缓冲溶液（PH=10）及适量的酸性铬蓝K萘酚绿B混合指示剂，用0.015moL/L EDTA标准滴定溶液滴定至纯蓝色。TMgO每毫升ED

35、TA标准滴定溶液相当于MgO的毫克数V1滴定CaO时，消耗EDTA标准滴定溶液的毫升数（mL）V2滴定CaO、MgO合量时消耗EDTA标准滴定溶液的毫升数（mL）m试样的质量(g)允许差：同一试验室±0.15%；不同试验室±0.25%7 废土7.1样品的制备准确称取已在1050C1100C烘过2小时的试样0.5000克置于银坩埚中，加入67g氢氧化钠，继续升温至6500C，保温20分钟以上（中间摇动熔融物一次）取出冷却，将坩埚放入装有100毫升的热水烧杯中，盖上表面皿，适当加热，待熔融物完全浸出后，立即取出坩埚，用热HCL（稀）和水洗净，一次快速加入30毫升浓HCL，10滴

36、HNO3（浓）加热至沸，冷却，移入250毫升的容量瓶中，稀释至刻度，摇匀即可分别测定二氧化硅（SiO2）,三氧化二铝（AL2O3），三氧化二铁（Fe2O3）,氧化钙（CaO）和氧化镁（MgO）。7.2二氧化硅（氟硅酸钾容量法）吸取50mL试样溶液，放入300mL塑料杯中，加入10mL HNO3,冷却片刻，加入固体KcL，搅拌并压碎不溶颗粒，直至饱和，然后加入10mL 150g/L KF溶液，搅拌2min。冷却并静置15min，用快速滤纸过滤，塑料杯与沉淀用50g/L KCL溶液洗涤23次（用量不能超过25mL）,将滤纸连同沉淀置于原塑料杯中，沿杯壁加入10mL 50g/L KcL乙醇溶液及1m

37、L 10g/L酚酞指示剂溶液，用0.15moL/L NaOH溶液中和未洗尽的酸，搅拌滤纸并随之擦洗杯壁，直至中和至微红色，加200mL沸水（此沸水用NaOH溶液中和至酚酞变微红色）。用0.15moL/L NaOH标准滴定溶液滴定至微红色。计算公式：Tsio2每毫升氢氧化钠标准滴定溶液相当于二氧化硅的毫克数 V 滴定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积（mL） m试样的质量（g）允许差：同一试验室±0.20%；不同试验室±0.35%7.3三氧化二铁吸取50mL制备好的溶液放入300mL烧杯中，加水稀释至100mL，用氨水（1+1），调节PH至1.82.0（用精密PH试纸检验），将

38、溶液加热至70,加10滴100g/L磺基水杨酸钠指示剂溶液，以0.015moL/L EDTA标准滴定溶液缓慢滴定至亮黄色（终点温度应在60左右）。计算公式：每毫升EDTA标准滴定溶液相当于Fe2O3的毫克数V滴定时消耗EDTA标准滴定溶液的毫升数(mL)M试样质量(g)允许差：同一试验室±0.30%；不同试验室±0.40%7.4三氧化二铝的测定在以EDTA滴定铁后的溶液中加入0.015moL/L EDTA标准滴定溶液至过量20mL，加水稀释至约200mL。将溶液加热至7080后，加入15mL醋酸醋酸钠缓冲溶液（PH4.3），煮沸12min，取下稍冷。加56滴2g/L PAN

39、指示剂溶液，以0.015moL/L硫酸铜标准滴定溶液滴定至呈亮紫色（终点时温度应在70以上）。计算公式： TAl2O3每毫升EDTA标准滴定溶液相当于Al2O3的毫克数20过量EDTA的体积（mL）V滴定时消耗CuSO4标准滴定溶液的体积（mL）K每毫升CuSO4标准滴定溶液相当于EDTA标准滴定溶液的毫升数m试样的质量(g)允许差：同一试验室±0.30%；不同试验室±0.40%7.5氧化钙吸取25mL试样溶液放入400mL烧杯中，加入5mL(20g/L)KF溶液，静置2min然后用水稀释至约200mL，加入5mL三乙醇胺（1+2）及适量的CMP混合指示剂，在搅拌下加入20

40、0g/L氢氧化钾溶液，至出现绿色荧光后再过量56mL（此时溶液的PH应在13以上，用0.015moL/L EDTA标准滴定溶液滴定至绿色荧光消失并转变为粉红色。计算公式：每毫升EDTA标准滴定溶液相当于CaO的毫克数 V滴定时消耗EDTA标准滴定溶液的毫升数（mL）m试样的质量(g)允许差：同一试验室±0.25%；不同试验室±0.40%7.6氧化镁吸取25mL试样溶液放入400mL烧杯中，加入5mL(2%)KF溶液,静置2min，用水稀释至约200mL。加入1mL(100g/L)酒石酸钾钠溶液，5mL三乙醇胺（1+2），然后加入20mL氨氯化铵缓冲溶液（PH=10）及适量的

41、酸性铬蓝K萘酚绿B混合指示剂，用0.015moL/L EDTA标准滴定溶液滴定至纯蓝色。TMgO每毫升EDTA标准滴定溶液相当于MgO的毫克数V1滴定CaO时，消耗EDTA标准滴定溶液的毫升数（mL）V2滴定CaO、MgO合量时消耗EDTA标准滴定溶液的毫升数（mL）m试样的质量（g）允许差：同一试验室±0.30%；不同试验室±0.40%8 废砂土8.1样品的制备准确称取已在1050C1100C烘过2小时的试样0.3000克置于银坩埚中，加入67g氢氧化钠，升温至6500C，保温20分钟以上（中间摇动熔融物一次）取出冷却，将坩埚放入装有100毫升的热水烧杯中，盖上表面皿，适

42、当加热，待熔融物完全浸出后，立即取出坩埚，用热HCL（稀）和水洗净，一次快速加入30毫升HCL，10滴HNO3（浓）加热至沸，冷却，移入250毫升的容量瓶中，稀释至刻度，摇匀即可分别测定二氧化硅（SiO2）,三氧化二铝（AL2O3），三氧化二铁（Fe2O3）,氧化钙（CaO）和氧化镁（MgO）。8.2二氧化硅吸取50mL试样溶液，放入300mL塑料杯中，加入10mL HNO3,冷却片刻，加入固体KcL，搅拌并压碎不溶颗粒，直至饱和，然后加入10mL 150g/L KF溶液，搅拌2min。冷却并静置15min，用快速滤纸过滤，塑料杯与沉淀用50g/L KCL溶液洗涤23次（用量不能超过25mL）

43、,将滤纸连同沉淀置于原塑料杯中，沿杯壁加入10mL 50g/L KcL乙醇溶液及1mL 10g/L酚酞指示剂溶液，用0.15moL/L NaOH标准滴定溶液中和未洗尽的酸，搅拌滤纸并随之擦洗杯壁，直至中和变红，然后加入200mL沸水（此沸水应预先用氢氧化钠溶液中和酚酞呈微红色）用0.15moL/L NaOH标准溶液滴定至微红色。计算公式：Tsio2每毫升氢氧化钠标准滴定溶液相当于二氧化硅的毫克数 V 滴定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积（mL）m试样的质量（g）允许差：同一试验室±0.40%；不同试验室±0.60%8.3三氧化二铁吸取50mL制备好的溶液放入300mL烧杯中

44、，加水稀释至100mL，用氨水（1+1），调整PH至1.82.0（用精密PH试纸检验），将溶液加热至70,加10滴100g/L磺基水杨酸钠指示剂溶液，以0.015moL/L EDTA标准滴定溶液缓慢滴定至亮黄色（终点温度应在60左右）。计算公式：每毫升EDTA标准滴定溶液相当于Fe2O3的毫克数 V滴定时消耗EDTA标准滴定溶液的体积 m试样质量(g)允许差：同一试验室±0.15%；不同试验室±0.20%8.4三氧化二铝的测定在以EDTA滴定铁后的溶液中加入0.015moL/L EDTA标准滴定溶液至过量25mL，加水稀释至约200mL。将溶液加热至7080后，加入15mL

45、醋酸醋酸钠缓冲溶液（PH4.3），煮沸12min，取下稍冷。加56滴2g/L PAN指示剂溶液，以0.015moL/L硫酸铜标准滴定溶液滴定至呈亮紫色（终点时温度应在70以上）。计算公式： TAl2O3每毫升EDTA标准滴定溶液相当于Al2O3的毫克数 25过量EDTA的体积（mL）V滴定时消耗CuSO4标准滴定溶液的体积（mL）K每毫升CuSO4标准滴定溶液相当于EDTA标准滴定溶液的毫升数（mL） m：试样的质量（g）允许差：同一试验室±0.30%；不同试验室±0.40%8.5氧化钙吸取25mL试样溶液放入400mL烧杯中，加入15mL(20g/L)KF溶液，静置2mi

46、n，然后用水稀释至约200mL，加入5mL三乙醇胺（1+2）及适量的CMP混合指示剂，在搅拌下加入200g/L氢氧化钾溶液，至出现绿色荧光后再过量56mL（此时溶液的PH应在13以上），用0.015moL/L EDTA标准滴定溶液滴定至绿色荧光消失并转变为粉红色。计算公式：每毫升EDTA标准滴定溶液相当于CaO的毫克数V滴定时消耗EDTA标准滴定溶液的毫升数（mL）m试样的质量（g）允许差：同一试验室±0.25%；不同试验室±0.40%8.6氧化镁吸取25mL试样溶液放入400mL烧杯中，加入15mL(20g/L)KF溶液，静置2min用水稀释至约200mL。加入1mL(1

47、00g/L)酒石酸钾钠溶液，5mL三乙醇胺（1+2），然后加入25mL氨氯化铵缓冲溶液（PH=10）及适量的酸性铬蓝K萘酚绿B混合指示剂，用0.015moL/L EDTA标准滴定溶液滴定至纯蓝色。TMgO每毫升EDTA标准滴定溶液相当于MgO的毫克数V1滴定CaO时，消耗EDTA标准滴定溶液的毫升数V2滴定CaO、MgO合量时消耗EDTA标准滴定溶液的毫升数m试样的质量（g）允许差：同一试验室±0.15%；不同试验室±0.25%9 硫酸渣、废钢渣9.1样品的制备准确称取已在1050C1100C烘过2小时的试样0.3000克置于银坩埚中，在7500C的高温炉中灼烧30分钟，取

48、出冷却，冷却后加入10g氢氧化钠，继续在7500C温度下灼烧3040分钟（中间取出摇动熔融物一次），取出冷却，将坩埚放入装有100毫升的热水烧杯中，盖上表面皿，适当加热，待熔融物完全浸出后，立即取出坩埚，用热HCL（稀）和水洗净，在搅拌下加入5mL浓HCL后，再加入20mL浓HNO3，加热至沸，冷却，移入250毫升的容量瓶中，稀释至刻度，摇匀即可分别测定二氧化硅（SiO2）,三氧化二铝（AL2O3），三氧化二铁（Fe2O3）,氧化钙（CaO）和氧化镁（MgO）。9.2二氧化硅吸取50mL试样溶液，放入300mL塑料杯中，加入10mL HNO3,冷却片刻，加入固体KcL，搅拌并压碎不溶颗粒，直至

49、饱和，然后加入10mL 150g/L KF溶液，搅拌2min。冷却并静置15min，用快速滤纸过滤，塑料杯与沉淀用50g/L KCL溶液洗涤23次（用量不能超过25mL）,将滤纸连同沉淀置于原塑料杯中，沿杯壁加入10mL 50g/L KcL乙醇溶液及1mL 10g/L酚酞指示剂溶液，用0.15moL/L NaOH溶液中和未洗尽的酸，搅拌滤纸并随之擦洗杯壁，直至中和变红，然后加入200mL沸水（此沸水应预先用氢氧化钠溶液中和酚酞呈微红色），用0.15moL/L NaOH标准滴定溶液滴定至微红色。计算公式：Tsio2每毫升氢氧化钠标准滴定溶液相当于二氧化硅的毫克数 V 滴定时消耗氢氧化钠标准滴定溶

50、液的体积（mL）m试样的质量（g）允许差：同一试验室±0.20%；不同试验室±0.35%9.3三氧化二铁吸取25mL制备好的溶液放入300mL烧杯中，加水稀释至100mL，用氨水（1+1），调整PH至1.01.5（用精密PH试纸检验），将溶液加热至70,加10滴100g/L磺基水杨酸钠指示剂溶液，以0.015moL/L EDTA标准滴定溶液缓慢滴定至亮黄色（终点温度应在60左右）。计算公式：每毫升EDTA标准滴定溶液相当于Fe2O3的毫克数V滴定时消耗EDTA标准滴定溶液的体积（mL）m试样质量(g)允许差：同一试验室±0.40%；不同试验室±0.60%

51、9.4三氧化二铝的测定在以EDTA滴定铁后的溶液中加入0.015moL/L EDTA标准滴定溶液至过量15mL，加水稀释至约200mL。将溶液加热至7080后，加入15mL醋酸醋酸钠缓冲溶液（PH4.3），煮沸12min，取下稍冷。加56滴2g/L PAN指示剂溶液，以0.015moL/L硫酸铜标准滴定溶液滴定至呈亮紫色（终点时温度应在70以上）。计算公式： TAl2O3每毫升EDTA标准滴定溶液相当于Al2O3的毫克数 15过量EDTA的体积（mL）V滴定时消耗CuSO4标准滴定溶液的体积（mL）K每毫升CuSO4标准滴定溶液相当于EDTA标准滴定溶液的毫升数（mL）m试样的质量（g）允许差

52、：同一试验室±0.20%；不同试验室±0.30%9.5氧化钙吸取25mL试样溶液放入400mL烧杯中，用水稀释至约200mL，加入10mL三乙醇胺（1+2）及适量的CMP混合指示剂，在搅拌下加入200g/L氢氧化钾溶液，至出现绿色荧光后再过量56mL（此时溶液的PH应在13以上，用0.015moL/L EDTA标准滴定溶液滴定至绿色荧光消失并转变为粉红色。计算公式：每毫升EDTA标准滴定溶液相当于CaO的毫克数V滴定时消耗EDTA标准滴定溶液的毫升数（mL）m试样的质量（g）允许差：同一试验室±0.25%；不同试验室±0.35%9.6氧化镁吸取25mL试

53、样溶液放入400mL烧杯中，用水稀释至约200mL。加入2mL(100g/L)酒石酸钾钠溶液，10mL三乙醇胺（1+2），然后加入20mL氨氯化铵缓冲溶液（PH=10）及适量的酸性铬蓝K萘酚绿B混合指示剂，用0.015moL/L EDTA标准滴定溶液滴定至纯蓝色。计算公式：TMgO每毫升EDTA标准滴定溶液相当于MgO的毫克数V1滴定CaO时，消耗EDTA标准滴定溶液的毫升数（mL）V2滴定CaO、MgO合量时消耗EDTA标准滴定溶液的毫升数（mL）m试样的质量（g）允许差：同一试验室±0.20%；不同试验室±0.30%10磷矿渣10.1样品的制备准确称取已在1050C11

54、00C烘过2小时的试样0.5000克置于银坩埚中，在6500C7000C的高温炉中预烧20分钟，取出冷却，加入67g氢氧化钠，续升温至6500C，保温20分钟以上（中间摇动熔融物一次）取出冷却，将坩埚放入装有100毫升的热水烧杯中，盖上表面皿，适当加热，待熔融物完全浸出后，立即取出坩埚，用热HCL（稀）和水洗净，一次快速加入30毫升HCL，10滴HNO3（浓）加热至沸，冷却，移入250毫升的容量瓶中，稀释至刻度，摇匀即可分别测定二氧化硅（SiO2）,三氧化二铝（AL2O3），三氧化二铁（Fe2O3）,氧化钙（CaO）和氧化镁（MgO）。10.2二氧化硅吸取50mL试样溶液，放入300mL塑料杯

55、中，加入10mL HNO3,冷却片刻，加入固体KcL，搅拌并压碎不溶颗粒，直至饱和，然后加入10mL 150g/L KF溶液，搅拌2min。冷却并静置15min，用快速滤纸过滤，塑料杯与沉淀用50g/L KCL溶液洗涤23次（用量不能超过25mL）,将滤纸连同沉淀置于原塑料杯中，沿杯壁加入10mL 50g/L KcL乙醇溶液及1mL 10g/L酚酞指示剂溶液，用0.15moL/L NaOH溶液中和未洗尽的酸，搅拌滤纸并随之擦洗杯壁，直至中和变红，然后加入200mL沸水（此沸水应预先用氢氧化钠溶液中和酚酞呈微红色），用0.15moL/L NaOH标准溶液滴定至微红色。计算公式：Tsio2每毫升氢氧化钠标准滴定溶液相当于二氧化硅的毫克数V 滴定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积（mL）m试样的质量（g）允许差：同一试验室±0.40%；不同试验室±0.60%10.3三氧化二铁吸取50mL制备好的溶液放入300mL烧杯中，加水稀释至100mL，用氨水（1+1），调整PH至1.82.0（用精密PH试纸检验），将溶液加热至70,加10滴100g/L磺基水杨酸钠指示剂溶液，以0.015moL/L EDTA标准滴定溶液缓慢滴定至亮黄色（终点温度应在60左右）。计算公式：每毫升EDTA标准滴定溶液相当于Fe2O3的毫克数V滴定时消耗E