六价铬试验报告

1、用二苯碳酰二腓分光光度法GB7466-87分析考核样中的六价铭实验名称：水样中六价铭的测定实验方法及来源：二苯碳酰二月井分光光度法(A)-GB7466-87实验目的：上岗考核实验人员：XX实验日期：XX年X月X日一、实验原理：在酸性溶液中，六价铭与二苯碳酰二月并反应紫红色化合物，具最大吸收波长为540nm,摩尔吸光系数为4X104L-mol-1-cm-1二、实验仪器：1 .30mm比色皿；2 .分光光度计；三、实验试剂：1. 丙酮。2. (1+1)硫酸：将硫酸(p=1.84g/ml)缓缓加入到同体积水中，混匀。3. (1+1)磷酸：将磷酸(p=1.69g/ml)与等体积水混合。4. 0.2%氢

2、氧化钠溶液：称取氢氧化钠1g,溶于500ml新煮沸放冷的水中。5. 氢氧化锌共沉淀剂硫酸锌溶液：称取硫酸锌8g,溶于水并稀释至100ml。2%氢氧化钠溶液：称取氢氧化钠2.4g溶于新煮沸放冷的水至120ml,同时将、两溶液混合。6 .4%高镒酸钾溶液：称取高镒酸钾4g,在加热和搅拌下溶于水，稀释至100ml。7 .铭标准贮备液：称取于120C干燥2h的重铭酸钾（KzCrzO7,优级纯）0.2829g,用水溶解后，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至标线。摇匀。每毫升溶液含0.100mg六价铭。8 .铭标准溶液（I）:吸取5.00ml铭标准贮备液，置于500ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。每

3、毫升溶液含1.00ug六价铭，使用时当天配置。9 .铭标准溶液（H）:吸取25.00ml铭标准贮备液，置于500ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。每毫升溶液含5.00ug六价铭，使用时当天配置。10 .20%尿素溶液：降尿素（NH2）2CO）20g溶于水并稀释至100ml。11 .2%亚硝酸钠溶液：将亚硝酸钠2g溶于水并稀释至100ml。12 .显色剂（I）:称取二苯碳酰二月井（C13H14N4O）0.2g,溶于50ml丙酮中，加水稀释至100ml,摇匀。贮于棕色瓶置冰箱中保存。色变身后不能使用。13 .显色剂（H）:称取二苯碳酰二肺1g,溶于50ml丙酮中，力口水稀释至100ml,摇匀。贮

4、于棕色瓶置冰箱中保存。色变身后不能使用。14：六价铭质控样：准确量取10.00ml质控样于250ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。15:六价铭考核样：准确量取10.00ml考核样于250ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。四、实验步骤：1.由于考核中用的标准样，无需预处理，如果是采样中含有杂质可能干扰测定结果的，需按标准方法做预处理。2测定取5支比色管，编号15,1号管加入50ml水，2-3号管分别加入质控样50.00、50.00ml,4-5号管分别加入考核样50.00、50.00ml,加入（1+1）硫酸溶液和（1+1）磷酸溶液各0.5ml,摇匀。加入2ml显色剂（I）,摇匀。10min后，

5、于540nm波长处，用30mm比色皿，以水作参比，测定吸光度并作空白校正，从校准曲线上查的六价铭含量。3.标准曲线的绘制向一系列50ml比色管中分别加入0、0.20、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00和10.00铭标准溶液（I）,用水稀释至50ml。然后按照测定水样的同样步骤进行处理、测定。标准曲线数据一览表管号1234567891.00ug/ml铭标准溶液（I）体积（ml）铭浓度(ug/ml)校准吸光度45MO度光吸准校标准曲线校准吸光度线性(校准吸光度)六价铭浓度(ug/ml)方程为y=2.1052x-0.0011a=-1.ixi0-3b=2,1052r=0.999

6、9五、实验结果计算：六价铭(Cr,mg/L)=(A1-A0-a)*c/b式中：A1一样品吸光度；A。一空白试样吸光度；c一样品稀释倍数。结果统计表样品编号取样量(ml)吸光度A校准吸光度A-A0浓度(mg/l)平均值(mg/l)相对偏差空白00.0040000质控-1500.1030.0990.04750.04730.42质控-2500.1020.0980.04710.0473-0.42考核-1500.2350.2310.1100.1100考核-21500.2350.2310.1100.1100六、实验结果评述1 .本次实验结果，校准曲线的系列点大于6个且相关系数r=0.9999>0,9

7、99符合质控要求。在平行样的测定上面质控样和考核样的相对偏差为0.42%、0.00%,均小于水质监测实验室质量控制指标所规定的15%,在精密度的控制上符合质控要求。另外本次测定带有一个标准质控样，测定值为0.0473mg/l,符合其要求0.0444士0.0034mg/l,在准确度的控制上也符合质控要求。故由此可以说明本次实验结果是准确的。2 .由于质控样和考核样浓度都比较低，在初次确定稀释倍数的时候没有选择好梯度。七、方法验证经过实验室对用二苯碳酰二月井分光光度法GB7466-87分析六价铭进行方法验证，得出如下结果：1 .标准曲线：y=2.1052x-0.0011;r=0.9999。2 .仪器空白：0.00055;方法空白：0