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文档简介
1、课程设计任务书一设计题目诺氟沙星甲基化过程工艺设计二工艺条件原料参数一览表原料名称配料比(重体比)原料规格诺氟沙星lKg药用98.5%乙醉1L80.5%甲酸1.5L85.5%甲醛IL36.9%活性炭0.05Kg针用767型氨水13%15%(自取)设产品的年产量为393吨,终产品诺氟沙星甲基化物的纯度为95%,诺氟沙星投料富余系数为1.05,反应转化率均为100%,甲基化收率99%,总收率为86%,用活性炭抽滤时,活性炭损失为20%(重量比),假设其它中间体及最终产品均无损失。每年工作日为330天(具体见设计题目分配方案),每天24小时连续运行。三、设计内容1.设计并选择较为合理的工艺路线、完成
2、反应原理;2.进行物料衡算和能量衡算、工艺条件的确定;3.写出较为完整的课程设计说明书(不少于2000字)。四、设计要求1.在规定时间内完成设计内容五、时间4周周)六、参考书1 .制药工程学主编:王志祥出版社:北京化学工业出版社2010年第二版2 .化工原理主编:谭天恩窦梅周明华javascriptiLinkSearchCAUTHOR',")出版社:化学工业出版社,2010年第三版4 .化工机械基础主编:刁玉玮,王立业,喻健良出版社:大连理工大学出版社2006年第六版前言甲磺酸培氟沙星为哇诺酮类抗菌药,有广谱抗菌作用,对肠杆菌科细菌如大肠杆菌、克雷白菌属、伤寒、沙门菌属以及流
3、杆感菌、奈瑟菌属等具有强大抗菌活性,对金黄色葡萄球菌和绿脓杆菌亦有一定的抗菌作用。本品对肺炎球菌、各组链球菌和肠球菌仅有轻度作用。本品为杀菌剂,作用机理为抑制细菌DNA螺旋酶。主要适用于肠杆菌科细菌及绿脓杆菌等格兰氏阴性杆菌所致的各种感染,如支气管及肺部感染、肾盂及复杂性尿路感染、前列腺炎、细菌性痢疾或其他肠道感染、伤寒及沙门菌属感染和皮肤软组织感染等,也可用于葡萄球菌感染病例。本次设计内容中所采用的工艺是以诺氟,沙星为原料,与甲醛、甲酸甲基化生成培氟沙星,再与甲烷磺酸成盐,的中磺酸培氨沙星,后精制得到产品。本路线工序较短,对反应条件,反应设备的要求也不高,而且生产成本呢较低,最适合于工业化大
4、规模生产的。总收率达86%。再经过回收,精制等工序,可以制得。这次课程实际是对甲磺酸培氟沙星中基化工段的车间工艺设计由此工艺可知,甲磺酸培叙沙星的合成工艺还是比较复杂,甲基化工段涉及到反应阶段、加氨中和阶段、离心甩料阶段,各个阶段的物料衡算、能量衡算都要核算,加上设备选型、车间和管道设计等等,因此设计的任务相当庞大。这不仅要求我们要有扎实的专业理论知识,更要有灵敏的理解感悟的实验能力,同时要学会自己掌握时间与节奏来完成设计任务。其成果包括了工艺流程设计、物料衡算、能量衡算、工艺设备选型计算、设计说明书的撰写。在设计中,我们刚开始无从下手,对于任务书上的含量、纯度、水分含量、湿度等概念的理解还不
5、够深刻,但是经过查阅很多文献,静下心来仔细研究、摸索,和同学、老师的不断交流沟通,对于我们的设计目标有了一个清晰明确的认识。本设计为初步设计,我按照设计任务书所要求内容,一步一步完成,但由于经验不足,理论和实践知识不够扎实,在设计中还存在不足之处,诚请老师给予指出和修正。产品概述1.1 产品名称、化学结构、理化性质1.1.1 产品名称:1:中文名甲磺酸培氟沙星2:拉丁名PEFLOXACINMESYLATE3:英文名pelfoxaeinmesylate4:化学名1-乙基-6-氟-1、4-二氢-7-(4-甲基-1-哌嗪)4氧3唾咻竣甲磺酸盐1.1.2 化学结构和分子量:1:分子式Cl7H20FN3
6、O3CH3so3H2H2O2:结构式OJCH3so3H2H2。ICHCHb3:分子量465.491.1.3 理化性质本品为白色或微黄色晶体,无臭,味苦,在水中极易溶解,在乙醇、氯仿或乙醛中几乎不溶。1.2 临床用途本品主要适用于肠杆菌科细菌及绿脓杆菌等格兰氏阴性杆菌所致的各种感染,如支气管及肺部感染、肾盂及复杂性尿路感染、前列腺炎、细菌性痢疾或其他肠道感染、伤寒及沙门菌属感染和皮肤软组织感染等,也可用于葡萄球菌感染病例。13固体原料的密度、熔点诺氟沙星(Ci6H18FN3O3)密度:1.344g/cm3熔点:221叱(2210C-222°C)培氟沙星(Ci7H20FN3O3)密度:1
7、.320g/cm3熔点:2730c(272°C2740C)甲磺酸培氟沙星(C18H24FSN3O6)熔点:2820c(2820C-2840C)二、产品工艺简介2.1 本设计采用的工艺路线:辅助反应:HCOOH+NH3H2OaHCOONH4+H2O2.1.1 甲基化依次向甲基化罐中加入诺氟沙星、甲酸、甲醛,并且加热至100C,回流2小时;降温至80c加入活性炭,再升温至98,回流半小时;降温至60C,加入乙醇,搅拌5分钟放料,趁热抽滤。2.1.2 中和接甲基化产物,搅拌散热,加氨水(13%15%)。保持反应温度不超过45。当反应液pH值在7.07.5时,停止加氨水。静止1小时,放料,用
8、去离子水洗,甩料3小时。检验保证收率99%,转化率100%,合格品待用。2.1.3 成盐表2.1成盐过程各物料投料比配料比甲基化物甲烷磺酸乙醇(82.5%)活性炭乙醇(95%)质量比14.65V27.81/27.8摩尔比11.05加入合格的甲基化物(含量97.5%,水分7.9%),乙醇(82.5%),然后加入甲烷磺酸(99.3%)。升温至78,回流1小时;降温至60,加入活性炭;升温至78C,回流1小时,出料,抽滤,至冷冻罐。降温至-10C。冷却结晶后,离心分离。加入95%的乙醇洗涤,分离液回收至粗母蒸储岗位。成品检验,保证收率91.29%,转化率100%,合格品至精制岗位。2.1.4 精制加
9、入乙醇(86.0%),粗品升温至45C,至溶解;加入活性炭,升温至78C,回流30分钟,抽滤至冷冻罐。降温至-10C,离心分离。加入乙醇(95%)洗涤,分离液回收至精母蒸馀岗位,保证收率88.24%。合格后自然风干,除湿至产品。2.1.5 工艺路线本次设计为中磺酸培氟沙星的甲基化过程工艺设计。以药物合成反应以及化学制药工艺学相关内容展开,其详细反应过程及原理如下:辅助反应:HCOOH+NH3H2OHCOONH4+H2O三、工艺设计依据2.2 设计任务依据(1)湖北民族学院制药工程专业课程设计任务书;(2)城市建设用地规划要求;(3)药品生产质量管理规范实施指南(2001年版,中国化学制药工业协
10、会,中国医药工业公司);(4)工业企业噪声控制设计规范GBJ87-85:(5)环境空气质量标准GB3095-1996;(6)污水综合排放标准GB8978-1996;(7)工业“三废”排放执行标准GBJ4-73;(8)建筑工程消防监督审核管理规定公安部第30号令;(9)建筑结构设计统一标准GB50068-2001:(10)工业企业设计卫生标准TJ36-79:(11)化工工厂初步设计内容深度的规定HG/20688-2000:(12)化工工艺设计施工图内容和深度统一规定HG20519-92:(13)关于出版医药建设项目可行性研究报告和初步设计内容及深度规定的通知国药综经字1995,第397号;(14
11、)化工装置设备布置设计规定HG20546-92(15)中华人民共和国药典(2010版)的质量标准以及环境保护法等。2.3 工艺路线的的主要依据本设计以诺氟沙星为原料,与甲醛、中酸甲基化生成培氟沙星,再与甲烷磺酸成盐,的甲磺酸培氟沙星,后精制得到产品。本路线工序较短,对反应条件,反应设备的要求也不高,而且生产成本呢较低,最适合于工业化大规模生产的。所以本次设计选择原辅料廉价易得,能耗低,对自然生态污染较小,三废易处理,最成熟的合成路线,符合工业化生产的要求。33质量标准品名:甲磺酸培氟沙星规格:20Kg/桶25Kg/桶检验依据:WS-375(X-322)-95批准文号:(95)卫药准字X-277
12、号产品质量的各项具体标准如下表表3.1产品的质量标准序号项目名称优等品标准法定标准厂控标准检验依据1性状白色或类白色结晶粉末白色或微黄色结晶粉末白色或微黄色结晶粉末WS-375(X-322)-952鉴别应呈正反应应呈正反应应呈正反应WS-375(X-322)-953酸度Ph3.5-4.53.5-4.53.5-4.5中国药典2010版二部附录VIHP384氟24.0(F)3.5-4.13.5-4.1中国药典2010版二部VDP58(附)5有关物质这0.5W1.0W1.0中国药典2010版二部附录VDP256干燥失重近8,2W8.5W8.2中国药典2010版二部附录V0ILP587炽灼残渣这0.1
13、W0.1W0.1中国药典2010版二部附录VINP598重金属W0.0010W0.0020W0.0020中国药典2010版二部附录VIDH9含量测定299.2299.0299.0WS-375(X-322)-9510溶液澄清度与颜色黄绿色4号标准,溶液澄清黄绿色4号标准,溶液澄清黄绿色4号标准,溶液澄清中国药典2010版二部附录IXA2X8P3811铁盐=$0.003<0.003<0.003中国药典2010版二部附录WIGP543.4 包装规格要求及贮藏3.4.1 成品的包装规格数量:20Kg/桶25Kg/桶包装:2层塑料装扎口方式:封口包装形式:纸桶封口方法:封签3.4.2 贮藏贮
14、藏方法:避光、密封保存贮藏温度:室温3.5 原辅料、包装材料质量标准及规格(包括水质)表3.2原辅料质量标准及规格名称性状检测项目质量标准诺氟沙星类白色或淡黄色结晶粉末氟(干品)25.4%干燥失重W5.0%有关物质WLO%含量测定(干品)>95.0%熔点218224甲酸无色透明无悬浮液体色度(Pt-Co)W20号含量85.5%氯化物W0.020%硫酸盐W0.05%铁(以Fe计)近0.001%甲烷磺酸无色或浅黄色粘稠透明液体含量(%)299.0Fe(ppm)W10Cl(ppm)W500SO;1(ppm)W250色度W100号四、物料衡算4.1 计算方法与原则4.1.1 物料衡算的目的生产工
15、艺流程框图只是定性地表示,再有原料转变成最终产品的过程中,要经过哪些过程及设备,在图中一般以椭圆框表示化工过程及设备,用线条表示物料管线及公用系统管线,用方框表示物料。这种框图只有定性的概念,没有定量的概念,只有经过车间的物料衡算,才能得出进入与离开每一过程或设备的各种物料数量、组成,以及各组分的比例,这就是进行物料衡算的目的。车间物料衡算的结果是车间能量衡算、设备选型、确定原材料消耗定额、金星化工管道设计等各种计算项目的依据。对于已经投产的生产车间,通过物料衡算可以寻找出生产中的薄弱环节,为改进生产、完善管理提供可靠的依据,并可以作为检查原料利用率及三废处理完善程度的一种手段。4.1.2 物
16、料衡算的依据在进行车间物料衡算前,首先要确定生产工艺流程示意框图,此图限定了车间物料衡算的范围,以指导设计计算既不遗漏,也不重复。其次要收集必需的数据、资料,如各种物料的名称、组成及含量:各种物料之间的配比,主、副反应方程式、主要原料的转化率、总收率及各部分收率等。4.1.3 物料衡算基准本设计中的化工过程均属间歇操作过程,其计算基准是将车间所处理的各种物料量折算成以天数升的平均值,从起始原料的投入到最终成品的产出,按天数平均值计将恒定不变。有设计任务规定的产品年产量及年工作日,计算出产品的平均日产量,日产量确定后,再根据总收率可以折算出起始原料的日投料量,以此基础就完成车间的物料衡算。年产量
17、(kg)工作日(天)日产精品甲氟(纯)(kg)日产理论精品甲氟(kg)3930003301214.051400.284.1.4 甲磺酸培氟沙星全合成工艺收率与所用原料物性工艺参数段收率(%)甲基物回收率(%>原材料名称规格分子量投料比含量(%)含水()密度(kg/L)基化990诺疑沙星药用319.34198.01.344甲酸工业46.031.8385.51.220甲醛工业30.031.0836.70.820乙醇工业46.070.8680.50.790活性炭工业12.0110.05氨水工业17.0334.00.880纯化水自制18.021.000外JX1L9220甲基物自制333.3619
18、7.08.01.320甲烷磺酸工业96.110.30499.01.480乙醉工业46.075.2082.50.790活性炭工业12.0110.04纯化水自制18.021.000制8920甲瓶粗品自制465.49198.05.0乙醇工业46.074.6586.00.790活性炭工业12.0110.09精品甲氟自制465.4999.05.0单程收率:81.06%总收率:86.70%4.1.5 假设或经验工艺参数(1)甲基化离心岗位中,20.00kg水能够洗1。00kg甲基物;(2)甲基化中和岗位中,77.94kg12%氨水能够中和60.00kg诺氟沙星;(3)成盐离心岗位中,0.94kg95%乙醇
19、洗10.00kg甲氟粗品;(4)精制离心岗位中,25.00195%乙醇洗70.001<8甲氟精品:(5)甲基物回收岗位中,ll.67kgl2%氨水中和10.00kg甲基物;(6)甲基物回收岗位中,25.00kg水能够洗100.00物料;(7)甲基化中和岗位中,40%甲酸在同水共沸蒸出且被收回,回收浓度为85%;(8)甲基化回流岗位中,100%甲醛在回流过程中损失,其中0%可被回收利用;(9)甲基化中和岗位中,80%乙醇可被回收,回收浓度为95%;(10)乙醇蒸锦岗位中,80%乙醇可被回收,回收浓度为95%;(11)滤渣为活性炭投料量的25%;(12)离心机可将物料离心至含水20%,而后物
20、料可在空气中干燥至含水5%o4.2 甲基化工段物料衡算4.2.1 甲基化反应釜物料衡算进料:日产理论精品甲氟=日产精品甲氟(纯)1214.05总收率86.70%=1400.29kg诺氟沙星投料量(纯)=日产理论精品甲氟x诺氟沙星分子量甲氟分子量1400.29x319.34465.49=960.64kg诺氟沙星投料野诺氟沙雷量阐名杂质量=诺氟沙星投料量一诺氟沙星投料量(纯)=980.24960.64=19.60kg甲酸投料量=诺氟沙星投料量x投料比=980.24x1.83=1793.84kg甲酸投料量(纯)=甲酸投料量x含量=1793.84x85.5%=1533.73kg甲酸中含水量=甲酸投料量
21、一甲酸投料量(纯)=1793.841533.73=260.11kg甲醛投料量=诺氟沙星投料量x投料比=980.24x1.08=1058.66kg甲醛投料量(纯)=甲醛投料量x含量=1058.66x36.7%=388.53kg甲醛中含水量=甲醛投料量一甲醛投料量(纯)=1058.66388.53=670.13kg乙醇投料量=诺氟沙星投料量x投料比=980.24x0.86=843.01kg乙醇投料量(纯)=乙醇投料量X含量=843.01x80.5%=678.62kg乙醇中含水量=乙醇投料量一乙醇投料量(纯)=843.01678.62=164.39kg活性炭投料量=诺氟沙星投料量x投料比=980.2
22、4x0.05=49.01kg总投料量=诺氟沙星投料量+甲酸投料量+甲醛投料量+乙醇投料量+活性炭投料量=980.24+1793.84+1058.66+843.01+49.01=4724.76kg出料:甲基物(纯)=诺筑沙星投料量(纯)收率=960.64x333.36319.34x99%=992.79kg甲醛反应量=诺氟沙星投料量(纯)甲醛分子量x2诺氟:沙星分子量=960.64x30.03x2319.34=180.67kg甲醛回流过程中损失量=甲醛投料量(纯)一甲醛反应量=388.53180.67=207.86kg甲酸生成量=诺筑沙星投料量(纯)甲酸分子量诺氟沙星分子量=960.64x46
23、176;3=138.47kg319.34甲酸出釜量=甲酸投料量(纯)+甲酸生成量=1533.73+138.47=1672.20kg水的出釜量二甲酸中含水量+甲醛中含水量+乙醇中含水量=260.11+670.13+164.39=1094.63kg杂质=总投料量一甲基物(纯)一甲酸出釜量一甲醛回流过程中损量一乙醇投料量(纯)一活性炭投料量一水的出釜量=4724.76992.781672.20一207.86678.6249.01一1094.63=29.66kg总出料量=甲基物(纯)+甲醛回流过程中损失量+甲酸出釜量+水的出釜量+乙醇投料量(纯)+活性炭投料量+杂质=992.79+207.86+167
24、2.20+1094.63+678.62+49.01+29.66=4724.76kg进料投料量纯量水或杂质的质量总进料量物质(kg)(kg)(kg)(kg)诺氟沙星980.24960.6419.604724.76甲酸1793.841533.73260.11甲醛1058.66388.52670.13乙醇843.01678.62164.39活性炎49.01出料物质反应量或生产量(kg)出釜量(kg)总出料量(kg)甲基物992.79992.794724.76甲醛180.67207.86甲酸138.471672.20乙醇678.62活性炭49.01水1094.63杂质29.664.2.2 甲基化压滤器
25、物料衡算总进料量=反应釜总出料量一甲醛回流过程损失量=4724.76-207.86=4516.90kg滤渣=活性炭投料量X(1+25%)=49.01x(l+25%)=61.26kg出料量=总进料量一滤渣=4516.9061.26=4455.64kg进料量伙g)滤渣(kg)出料量(kg)4516.9061.264455.644.23蒸储釜的物料衡算蒸储釜进料量=压滤器出料量=4455.64kg蒸播釜蒸出乙醇量=进料中乙醇量x80%=678.62x80%=542.90kg蒸储釜剩余乙醇量=进料中乙醇量一蒸储釜蒸出乙醇量=678.62542.90=135.72kg蒸播釜蒸出甲酸量=进料中甲酸量X40
26、%=1672.20X40%=668.88kg蒸谭釜剩余甲酸量=进料中甲酸量一蒸储釜蒸出甲酸量=1672.20668.88=1003.32kg蒸镭釜蒸出水量=蒸出乙静量回收乙醇浓度蒸出甲酸量十回收甲酸浓度一蒸出乙醇量一蒸出中酸542.90668.8895%85%542.90668.88=146.61kg蒸饰釜蒸出物总量=蒸谭釜蒸出乙醇量+蒸饰釜蒸出甲酸量+蒸馀釜蒸出水量=542.90+668.88+146.61=1358.39kg蒸储釜总出料量二蒸储釜进物料量一蒸储釜蒸出总物质量=4455.641358.39=3097.25kg进料物质进料组成(kg)蒸出量(kg)出料组成(kg)进料总量(kg
27、)出料总量(kg)组成物质总量(kg)甲基物992.79992.794455.643097.251358.39甲酸1672.20668.881003.32乙醇678.62542.90135.72水1094.63146.61948.024.2.4 中和结晶罐物料衡算进料:乙醇投料量(纯)=蒸镭釜蒸出乙醇量=542.90kg乙醇投料野狗警叽熊.哂乙醇含水量二乙醇投料量一乙醇投料量(纯)=674.41542.90=131.51kg甲酸分子量46.03氨水投料量(纯)=甲酸出釜量X:+水A卜=1003.32x卫H=371.20kg氨水投料量二氨水投置(纯L=1091.76kg含量34.0%氨水含水量=
28、氨水投料量一氨水投料量(纯)=1091.76371.20=720.56kg总进料量=滤液+氨水投料量+乙醇投料量二3097.25+1091.76+674.41=4863.42kg进料中总含水量=滤液中含水量+乙醇含水量+氨水含水量=948.02+131.51+720.56=1800.09kg出料:甲基物(折干折纯)=992.79kg甲酸分子量46.03水杂质=总进料量一甲酸筱一甲基物一乙醇投料量(纯)=4863.421374.96992.79678.62=1817.05kg进料物质进料量(kg)滤液3097.25氨水1091.76乙醇674.41纯量(kg)总进料量(kg)4863.42371
29、.20542.90甲基筱出釜量=甲酸出釜量x?婆:分J3=1003.32x2=1374.96kg出料物质出料量(kg)纯量(kg)总出料量(kg)甲酸镀1374.961374.964863.42甲基物992.79992.79乙醇678.62678.62水杂质1817.051817.054.2.5 甲基化离心机物料衡算纯化水用量=结晶罐甲基物出料量X20=992.79x20=19855.80kg进料量=结晶罐出料量+纯化水川量=4863.42+19855.80=24719.22kg甲基物出料量(湿)=甲基物含量x(l-含水量)992.7997%x(1-20%)=1279.37kg废母液=进料量一
30、甲基物出料量(湿)=24719.221279.37=23439.85kg进料物质甲酸钱甲基物(折干折纯)乙醇水杂质纯化水进料量(kg)1374.96992.79678.621817.0519855.80总质量(kg)24719.22出料物质甲基物(湿)废母液质量(kg)1279.3723439.85总质量(kg)24719.224.2.6 乙醇蒸储釜物料衡算总进料量=废母液=23439.85kg蒸镭出的乙醇的量(纯)=废母液中乙醇总量(纯)X80%=67862x80%=542.90kg蒸储出的乙醇的量=571.47kg蒸偏出的乙醇的量(纯)_542.90回收得到乙醇的浓度=95%废液量=总进料
31、量一蒸储出的乙醇量=23439.85571.47=22868.38kg进料量(kg)废母液23439.85出料量(kg)乙静571.47废液22868.3843成盐工段物料衡算4.3.1 成盐反应釜的物料衡算进料:甲基物投料量=甲基化岗位日产量=1279.37kg水杂质量=甲基物(湿)一甲基物(折干折纯)=1279.37992.79=286.58kg甲烷磺酸投料量=甲基物(折干折纯)x投料比=992.79x0.304=301.81kg甲烷磺酸投料量(纯)=甲烷磺酸投料量x含量=301.81x99.0%=298.79kg甲烷磺酸中水含量=甲烷磺酸投料量一甲烷磺酸投料量(纯)=301.81298.
32、79=3.02kg乙醇投料量=甲基物(折干折纯)x投料比=992.79x5.20=5162.51kg乙醇投料量(纯)=乙醇投料量x含量=5162.51x82.5%=4259.07kg乙醇中含水量=乙醇投料量一乙醇投料量(纯)=5162.514259.07=903.44kg活性炭投料量=甲基物(折干折纯)x投料比=992.79x0.04=39.71kg总投料量=中基物投料量+甲烷磺酸投料量+乙醇投料量+活性炭投料量=1279.37+301.81+5162.51+39.71=6783.40kg进料含水的总量=甲基物中含水量+乙醇含水量+甲烷磺酸中含水量=286.58+903.44+3.02=119
33、3.04kg出料:甲氟粗品(折干折纯)=甲基物(折干折纯)x甲氟分子量甲基物分子量x收率46549=992.79x1x92%=1275.39kg333.36甲烷磺酸反应量=甲基物(折干折纯)甲烷磺酸分子量甲基物分子量=992.79x9611=286.23kg333.36甲烷磺酸出釜量二甲烷磺酸投料量(纯)一甲烷磺酸反应量=298.79286.23=12.56kg水出釜量=甲基物含水量+乙醇含水量+甲烷磺酸含水量=286.58+903.44+3.02=1193.04kg杂质=总进料量一甲氟粗品一甲烷磺酸出釜量一乙醇纯量一活性炭投料量一水出釜量=6783.401275.3912.564259.07
34、39.711193.04=3.63kg总出料量=中氟粗品+中烷磺酸出釜量+乙醇纯量+活性炭投料量+水出釜量+杂质=1275.39+12.56+4259.07+39.71+1193.04+3.64=6783.41kg进料物质投料比(kg)纯量(kg)水或杂质质量(kg)总进料量(kg)甲基物1279.37992.79286.586783.40甲烷磺酸301.81298.793.02乙醇5162.514259.07903.44活性炭39.7139.71出料物质反应量或生成量(kg)出釜量(kg)总出料量(kg)甲氨粗品1275.391275.396783.41甲烷磺酸286.2312.56乙醇42
35、59.07活性炭39.71水1193.04杂质3.6443.2成盐压滤器的物料衡算总进料量=成盐反应釜总出料量=6783.41kg滤渣量=活性炭投料量X(1+25%)=39.71X(1+25%)=49.64kg滤液量=总进料量一滤液量=6783.4149.64=6733.77kg进料量伙g)滤渣(kg)滤液(kg)6783.4149.646733.774.3.3成盐离心机的物料衡算进料:95%冰乙醇洗液=甲氟粗品量(折干折纯)x0.094=1275.39x0.094=119.89kg95%冰乙醇洗液纯量=95%冰乙醇洗液*含量=119.89*95%=113.891<895%冰乙醇洗液含水
36、量=95%冰乙静洗液一95%冰乙醇洗液纯量=119.89113.89=6.00kg甲氟粗品(折干”唳1275.3998%二1301.42kg水杂质=滤液一甲烷磺酸出釜量一甲氟粗品(折干)一乙醇投料量=6733.7712.561301.424259.07=1160.72kg总投料量=滤液+95%冰乙醇洗液=6733.77+119.89=6853.66kg出料:甲氟粗品(湿)=甲氨粗品含量x(l-含水量)1275.3998%x(1-20%)二1626.77kg粗母液=总投料量一甲氟粗品(湿)=6853.661626.77=5226.89kg进料物质甲烷磺酸甲氨粗品(折干)乙醇(纯)水杂质95%冰乙
37、醇进料量(kg)12.561301.424259.071160.72119.89总进料量(kg)6853.66出料物质甲氨粗品(湿)粗母液质量伙g)1626.775226.89总出料量(kg)6853.664.3.4粗母液蒸储釜物料衡算总进料量=粗母液量=5226.89kg进料中水总含量=95%冰乙醇的含水量+水杂质一甲氟粗品(湿)一甲氟粗品(折干折纯)=6.00+1160.72(1626.77127539)=815.34kg进料中乙醇总量(纯)=乙醇投料量(纯)+95%冰乙醇洗液(纯)=4259.07+113.89=4372.96kg蒸储出的乙醉的量(纯)=粗母液中乙醇总量(纯)X80%=4
38、372.96x80%=3498.37kg蒸储出的乙醇的量=蒸出乙醇的量(纯)回收得到乙醇的浓度3498.3795%=3682.49kg高沸物=总进料量一蒸储出的乙醇=5226.893682.49=1544.40kg进料量(kg)粗母液5226.89出料量(kg)乙醇3682.49高沸物1544.404.4 精致工段的物料衡算4.4.1 精致反应釜的物料衡算进料:甲氟粗品(湿)投料量=成盐岗位产量=甲,粗fT)=%D=1369.91kg1含水量1一5%杂质量=中氟粗品(湿)投料量一甲氟粗品(折干折纯)=1369.91-1275.39=94.52kg乙醇投料量=甲氟粗品(湿)投料量X投料比=136
39、9.91x4.65=6370.08kg乙醇投料量(纯)=乙醇投料量x含量=6370.08x86.0%=5478.27kg乙醇中含水量=乙醇投料量一乙醇投料量(纯)=6370.085478.27=891.81kg活性炭投料量=甲氟粗品(湿)投料量X投料比=1369.91x0.09=123.29kg总投料量=甲氟粗品(湿)投料量+乙醇投料量+活性炭投料量=1369.91+6370.08+123.29=7863.28kg出料:甲氟精品(折干折纯)=中氟粗品(折干折纯)x收率=1275.39x89%=1135.10kg杂质量=总投料量一甲氟精品(折干折纯)一乙醇投料量(纯)一活性炭投料量一水出釜量=7
40、863.281135.105478.27123.29891.81=234.91kg进料物质投料量(kg)纯量(kg)水或杂质的质量(kg)总进料量(kg)甲氟粗品1369.911275.3994.527863.28乙醇6370.085478.27891.81活性炭123.29123.29出料物质甲氟精品乙醇活性炭水杂质出釜量(kg)1135.105478.27123.29891.81234.91总出料量7863.284.4.2 精致压滤器的物料衡算总进料量=反应釜总出料量=7863.28kg滤渣=活性炭投料量x(1+25%)=123.29x(1+25%)=154.11kg滤液=总进料量一滤渣=
41、7863.28154.11=7709.17kg进料量(kg)滤渣(kg)滤液(kg)7863.28154.117709.174.4.3 精制离心机的物料衡算进料:95%冰乙醇洗液=精品甲氟量x二竺=ii35.10x卫生=405.39kg70.0070.0095%冰乙醇洗液(纯)=95%冰乙醇洗液x含量=405.39x95%=385.12kg95%冰乙醇含水量=95%冰乙醇洗液一95%冰乙醇洗液(纯)=405.39385.12=20.27kg甲氟精品(折干)=甲氟精品(折干折纯)1135.1099.0%=1146.56kg水杂质=滤液一甲氟精品(折干)一乙醇投料量(纯)=7709.171146.
42、565478.27=1084.34kg总投料量=滤液+95%冰乙醇洗液=7709.17+405.39=8114.56kg出料:甲氟精品(湿)甲氟精品(折干折纯)含量x(l-含水量)1135.1099.0%x(1-5%)=1206.91kg精母液=总投料量一甲氟精品(湿)=8114.561206.91=6907.65kg总出料量=甲氟精品(湿)+精母液=1206.91+6907.65=8114.56kg进料物质乙醇甲氟精品(折干)水杂质95%冰乙醇洗液进料量(kg)5478.271146.561084.34405.39总进料量(kg)8114.56出料物质甲氨精品(湿)精母液质量(kg)1206
43、.916907.65总出料量(kg)8114.564.4.4 精母液蒸储釜物料衡算总进料量=精母液量=6907.65kg精母液中乙醇总量(纯)=乙醇投料量(纯)+95%冰乙醇洗液(纯)=5478.27+385.12=5863.39kg蒸懦出的乙醇的量(纯)=精母液中乙醇总量(纯)X80%=5863.39x80%=4690.71kg蒸储出的乙醇的量=4937.59kg蒸偏出的乙醇的量(纯)_4690.71回收得到的乙醇浓度95%高沸物=总进料量一蒸储出的乙醇=6907.654937.59=1970.06kg进料量(kg)精母液6907.65出料量(kg)乙静4937.59高沸物1970.064.
44、5 甲基回收工段的物料衡算4.5.1 中和回收釜的物料衡算进料:高沸物进料量=粗母液中高沸物进料量+精母液中高沸物进料量=1544.40+1970.06=3514.46kg粗母液中甲基物含量=成盐工段甲基物投料量(折干折纯)x(1收率)=992.79x(192%)=79.42kg精母液中甲基物含量=甲氟粗品投料量(纯)x(1精品收率)甲基物分子量甲叙分子量=1275.39x(189%)x=100.47kg465.49高沸物中甲基含量=粗母液甲基物含量+精母液甲基物含量=79.42+100.47=179.89kg中和需氨水量=高沸物中甲基物含量X上1=179.89乂”=209.93kg10.00
45、10.00总进料量=高沸物进料量+氨水进料量=3514.46+209.93=3724.39kg出料:回收甲基物量=甲基物投料量x回收率=179.89x20%=35.98kg水杂质量=总进料量一回收甲基物量=3724.3935.98=3688.41kg进料物质氨水高沸物质量(kg)209.933514.46总进料量(kg)3724.39出料物质回收甲基物水杂质质量(kg)35.983688.41总出料量伙g)3724.394.5.2 离心机的物料衡算进料:料液进料量=中和回收釜总出料量=3724.39kg纯化水=中和回收釜总出料量x三丝=3724.39X0.25=931.10kg100.00总进
46、料量=料液进料量+纯化水进料量=3724.39+931.10=4655.49kg出料:心中田函县八曰、回收甲基物量35.98回收甲基物量(湿)=44.98kg1一含水量1-20%废液量=总进料量一回收甲基物量(湿)=4655.4944.98=4610.51kg进料物质料液纯化水进料量(kg)3724.39931.10总进料量(kg)4655.49出料物质回收甲基物废液出料量(kg)44.984610.51总出料量(kg)4655.49五、能量衡算5.1 计算方法与原则5.1.1 能量衡算的目的及意义能量衡算的主要目的是为了确定设备的热负荷。根据设备热负荷的大小、所处理物料的性质及工艺要求在选择
47、传热面的形式、计算传热面积、确定设备的主要工艺尺寸。传热所需的加热剂或冷却剂的用量也是以热负荷的大小为依据而进行计算的。5.1.2 能量衡算的依据及必要条件能量衡算的主要依据是能量守恒定律。能量衡算是以车间物料衡算的结果为基础而进行的,所以,车间物料衡算表是进行车间能量衡算的首要条件。其次还必须收集有关物质的热力学数据,例如比热容、相变量、反应热等。本设计还涉及到的所有物料的热力学数据绘成一张表格,以便于计算。5.1.3 能量衡算基准能量衡算的基本方程为:有环境输入到系统的能量=由系统输出到环境的能量+系统内积累的能量5.1.4 所用原料比热的推算C=ljMf%kJ/(kg-aC)式中M化合物
48、分子量;N一分子中同种元素原子数:%一元素的原子比热容kJ(kg/C)查药厂反应设备及车间工艺设计P209,表6-5得元素qkJ/(kg-C)碳C7.535氢H9.628氧016.74F20.93硫S22.604其他元素25.953活性炭(C)碳原子数=1C=祓Cq优/M叔=0.6273诺氟沙星(GM/NG)碳原子数=16氢原子数=18氧原子数=3氮原子数=3叙原子数=1C=(成%嫉+氢+软c诉+n./a簸+n级Ca氟)/诺=1.3868培氟:沙星(C17H20F/V3O3)碳原子数=17氢原子数=20氧原子数=3氮原子数=3叙原子数=1C=(*成+11瓶Can+ic加+ncafeL+n氮c,
49、G/M增=1.4089甲烷磺酸盐(G/“FSNa)碳原子数=18氢原子数=24氧原子数=6氮原子数=3氟原子数=1硫原子数=1C=(碳C,喙+乳4匆+乳。诲+Ma翅+n氮Ca氮+n硫4G/M盐=1-3704甲酸铉(CH、NOC分子量=63.08J一碳原子数=1氢原子数=5氧原子数=2氮原子数=1C二("Matti+11乳Ca氢+n乳Ca辄+n鼠CaQ/M甲酸能=1.824899%的甲烷磺酸筱溶液(CH4sO3)碳原子数=1氢原子数=4氧原子数=3硫原子数=1c=(碳Ca成+n氮Ca氢+n硫Ca硫)/M甲硕战=1.2368C=Co+(l-a)=1.23455.1.5 各物质燃烧热的估算
50、(用燃烧需氧原子mol数法)各物质燃烧热的估算(由燃烧需氧原子mol数法算得)=Z"+XZ&(幻/mol)lkcal/mol=4.1868查化工工艺设计手册P2-884名称状态ah基本数值液5.752.08烷燃支链液-3.70.09氮茶液-20.00酮液5.5-0.19酸液-4.70.07氟液10.90.61环己烷液-7.40.00仲胺液18.3-0.12叔胺1液200.08磺胺固-590.00成盐和水化合物-16.10.00酯液16.1-0.42盐-16.10.00诺氟沙星(。工也/火。,),包含结构:基本数值1液、支链1液、氮蔡1液、酮1液、酸1液、氟1液、环己烷1液、仲胺1液、叔胺1液GlilMQ+(87/4)。2f16co2+(17/2)"0+3NQ+HF=42.6Z"=52.62需氧X=4
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