仪器分析期末考试题及参考答案

1、仪器分析一、填空题共20分,1分/题1、测定溶液pH时,先用pH=6.84的标准缓冲溶液对仪器“定位,然后调节“斜率.2、Ag-AgCl参比电极的电极电位取决于电极内部溶液中的C浓度.3、摩尔吸光系数与吸光物质的性质、入射光波长、溶液的温度和溶剂等因素有关,而与溶液浓度及液层厚度无关.4、分光光度分析中,当吸光度A=0.434时,测量的相对误差最小.5、原子吸收光谱法中的物理干扰可用标准参加法方法消除.6、产生1%吸收时对应的待测元素的浓度称为特征浓度.7、气相色谱常用检测器中,属于质量敏感型检测器的有FID和FPDo8、影响热导检测器灵敏度的最主要因素是桥电流.9、每次新安装了色谱柱后,为了

2、使固定液牢固及除去固定液中易挥发的成分应对色谱柱进行老化处理.10、反相键合相色谱法常用的流动相主体是.11、梯度洗脱可分为高压梯度和低压梯度.12、正相分配色谱可用于分析极性化合物样品,被别离组分分子极性越强,在柱中停留的时间越长.13、傅立叶变换红外光谱仪的核心部件是迈克尔逊干预仪.14、中红外区可大致分为特征谱带区和指纹区.二、单项选择题共20分,2分/题1、以下方法中可用于确定电位滴定法滴定终点的方法是AA.二阶微商法B.外标法C.内标法D.二点校正法2、pH玻璃电极在使用前,应在蒸储水中浸泡BA.12小时B.24小时C.数分钟D.数秒种3、摩尔吸光系数很大,那么说明CA.该物质的浓度

3、很大B.光通过该物质溶液的光程长C.该物质对某波长光的吸收水平强D.测定该物质的方法的灵敏度低4、校准曲线的斜率常因温度、试剂、仪器条件的变化而变化.在测定样品的同时绘制校准曲线的最正确方法是CA.先绘制工作曲线后测定样品B.先测定样品后绘制工作曲线C.工作曲线与样品测定同时进行D.根据需要灵活运用5、空心阴极灯灯电流选择的原那么是在保证放电稳定和有适当光强输出的情况下,尽量选择C的工作电流.A.较大的B.脉冲C.小的D.直流供电6、为实现峰值吸收代替积分吸收测量,必须使发射谱线中央频率与吸收谱线中央频率完全重合,而且CA.发射线与吸收线的强度相同B.发射线的半宽度与吸收线相同C.发射线的半宽

4、度比吸收线半宽度窄D.发射线的半宽度比吸收线半宽度宽7、当被分析组分的沸点范围很宽时,以等温的方法进行气相色谱分析就很难得到满意的分析结果,此时宜采用A的方法.A.程序升温B.梯度洗脱C.顶空进样D.增加柱温8、流动相过滤必须使用何种粒径的过滤膜？BA.0.5仙mB.0.45仙mC.0.6mD.0.55mm9、以下哪种高效液相色谱常选用的检测器不可以进行梯度洗脱？BA.荧光才测器B.示差折光指数检测器C.紫外-可见检测器D,蒸发光散射检测器10、假设样品在空气中不稳定,在高温下易升华,那么红外样品的制备宜选用DA.压片法B.石蜡糊法C.熔融成膜法D.漫反射法三、简做题共25分,5分/题1、直接

5、电位法测定溶液中氟离子浓度时,所参加TISAB的组成是什么？其作用又是什么？答：1离子强度调节剂：NaCl溶液,保持溶液的离子强度一致；2分2pH缓冲盐：HACfDNaAC昆合物,消除OH的干扰；2分3掩蔽剂：柠檬酸钠,消除Fe3+和Al3+的干扰.1分2、说明用邻二氮菲作显色剂测定铁的反响原理和参加各种试剂的作用？=1.1X答：邻二氮菲与Fe2+反响生成稳定的橙色配合物,配合物的e104L.mol-1-1该法测定的灵敏度高,选择性好.2分参加盐酸羟胺,使Fe3+复原成Fe2+;邻二氮菲作为显色剂；醋酸钠调节溶液酸度,使生成的配合物具有较好的稳定性,并消除干扰.3分3、用火焰原子吸收法测定水样

6、中钙含量时,PCT的存在会干扰钙含量的准确测定.请说明这是什么形式的干扰？为何产生？如何消除？答：火焰原子吸收法测钙时PO43附干扰属于化学干扰,是由于形成的磷酸钙在火焰中很难解离,影响了钙的原子化效率,使灵敏度降低.1分消除的方法有四种,即：使用高温火焰如氧化亚氮-乙快火焰1分；加释放剂锢盐1分；加保护剂EDTA1分；化学别离1分.4、简述内标物的选择原那么.答：1内标物应是试样中不存在的纯物质；1分2内标物的性质应与待测组分性质相近,以使内标物的色谱峰与待测组分色谱峰靠近并与之完全别离；2分3内标物与样品应完全互溶,但不能发生化学反响；1分4内标物参加量应接近待测组分含量.1分5、什么是梯

7、度洗脱？液相色谱中,梯度洗脱适用于别离什么样的混合物？梯度洗脱的作用有哪些？答：在液相色谱别离过程中通过改变流动相组成,或流动相浓度使组分充分别离的方法.2分梯度洗脱适用于复杂样品,特别是保存值相差很大的混合物的别离.1分梯度洗脱技术可以改善峰形,减少拖尾,缩短别离时间,降低最少检测量,提升分析精度.2分四、计算题共25分,5分/题1、由玻璃电极与饱和甘汞电极组成化学电池,在25c时测得pH=4.00的标准缓冲溶液的电池电动势为0.235V,在相同条件下又测得未知溶液的电动势为0.296V,试计算该未知溶液的pKEi-ExpHx=pH-答：由公式：°°59.可求得2分p笈=

8、490+0.296-0.2350.0592=5.032分有效数字的保存1分2、用丁二酮历分光光度法测定水中微量锲,标准锲溶液由纯锲配成,浓度为10.00pg/mL.1参加不同体积锲标准溶液经显色后定容至100mL测得吸光度如下表所示.Ni2+标液体积V/mL0.002.004.006.008.0010.00吸光度A0.0000.1130.2240.3400.4510.5562称取含锲试样0.6350g,分解后定量转移入100mL容量瓶中,摇匀.吸取该试液2.00mL于另一100mL容量瓶中,在与标准溶液相同条件下显色,测得吸光度为0.350.请绘制工作曲线,并计算原试样中锲的质量分数.解：将上

9、表中参加Ni2+标液体积换算为浓度分别为0.00?0.200?0.400?0.600?0.800?1.000pg/mL,绘制工作曲线3分,正确性1分,缺一项标注扣0.5分.6.24x100x1002x0.6350=0.491%2分,公式对得1分,有效数字1分当A=0.350时c=0.624gg/mLo试样中锲的质量分数为：3、称取某含铭试样1.4340g,经处理溶解后,移入50mL容量瓶中,稀释至刻线.在四个50ml容量瓶内,分别精确移入上述样品溶液10.00mL,然后再依次参加浓度为100.0pg/mL的铭标准溶液0.00、0.50、1.00、1.50mL,稀释至刻度,摇匀,在原子吸收分光光

10、度计上测得相应吸光度分别为0.082、0.162、0.245、0.328.试计算试样中铭的质量分数.解：将参加铭标液的体积换算为铭浓度增加值：0.00?1.00?2.00?3.00以g/mL,绘制标准参加曲线3分,正确性1分,缺一项标注扣0.5分曲线与浓度轴交点为0.988pg/mL.Cugml试样中铭的质量分数:0.988x50x50_ir10x1.43401.72X10g/g2分,公式对得1分,有效数字1分.4、用氢火焰离子化检测器对C防始异构体进行气相色谱分析,测得数据如下:组分A,mmf'm乙基苯1201.09对-二甲苯751.12问-二甲苯1401.08令,二甲苯1051.1

11、0用归一化法计算各组分的质量分数?Uv=/二'x100%解：由可得各组分的质量分数,即公式1分X100%=27.2%;1分120x1.09120xL09+75xlt12+140xL08+105xL10同理,铀-二甲笨=174%；°分w间一二甲羊=3L4%；J分w邻.二甲茉=24.0%.1分有效数字1分5、用液相色谱法分析某试样中甲苯含量,以苯为内标物.称取1.7360g试样,参加苯0.1120g,混合均匀后进样分析,测得甲苯和苯的峰面积分别为1635和1789.苯和甲苯的相对校正因子分别为0.86和0.90.试计算试样中甲苯的质量分数.Wj-hitv/=解：由加试样公式3分可得甲苯二0.1120x0.90x1635,=647%1.7360x0.86x17892分其中有效数字1分五、谱图解析共10分化合物分子式为C8HN,其红外吸收光谱如以下图所示,试推测其分子结构式解：1由公式U=1+n4+n3-n.可计算该化合物的不饱和度为U=1+8+17/2=6即该化合物为不饱和化合物.2分2由1607、1508、1450等吸收峰可以推测该化合物中可能含有苯环；1分由817吸收峰可