02试验二海水中溶解氧的测定碘量法-new

1、实验二海水中溶解氧的测定(碘量法)1实验目的和要求掌握碘量法测定溶解氧的方法原理。2方法原理溶解于水中的分子态氧称为溶解氧。水中溶解氧的含量与大气压力、水温及含盐量等因素有关。大气压力下降、水温升高、含盐量增加，都会导致溶解氧含量降低。清洁地表水溶解氧接近饱和。当有大量藻类繁殖时，溶解氧可能过饱和；当水体受到有机物质、无机物质污染时，会使溶解氧降低，甚至趋于零，此时厌氧细菌繁殖活跃，水质恶化。水中溶解氧低于3-4mg/L时，许多鱼类呼吸困难；继续减少，则会窒息死亡。在这种情况下，厌氧菌繁殖并活跃起来，有机物发生腐败作用，会使水源有臭味。一般规定水体中的溶解氧至少在4mg/L以上。在废水生化处理

2、过程中，溶解氧也是一项重要控制指标。测定水中溶解氧的方法有碘量法及其修正法和氧电极法。清洁水可用碘量法；受污染和地面水和工业废水必须用修正的碘量法或氧电极法。水样中加入硫酸镒和碱性碘化钾，在溶解氧的作用下，生或氢氧化镒沉淀，此时氢氧化镒性质极不稳定，继续氧化生成镒酸。MnCl2+2NaOH=Mn(OH)2J+2NaCl2Mn(OH)2J+O2=2MnO(OH)2JMnO(OH)2+Mn(OH)2=2H2O+MnMnO3,棕黄色沉淀，溶解氧越多，沉淀颜色越深。加酸后使已经化合的溶解氧(以MnMnO3的形式存在)与溶液中所存在的碘化钾起氧化作用而释出碘。2KI+H2SO4(浓)=2HI+K2SO4

3、MnMnO3+2H2SO4(浓)+2HI=2MnSO4+I2+3H2O以淀粉作指示剂，用硫代硫酸钠标准溶液滴定，可以计算出水样中溶解氧含量。滴定反应如下：2Na2s2O3+I2=Na2s4O6+2NaI(简洁原理：水样中溶解氧与氯化镒和氢氧化钠反应，生成高价镒棕色沉淀。加酸溶解后，在碘离子存在下即释出与溶解氧含量相当的游离碘，然后用硫代硫酸钠标准溶液滴定游离碘，换算溶解氧含量。)3试剂及其配制除另有说明，所用试剂均为分析纯，水为蒸储水或等效纯水。3.1 氯化镒溶液：称取210g氯化镒(MnCl24H2O),溶于水，并稀释至500mL。3.2 碱性碘化钾溶液：称取250g氢氧化钠(NaOH),在

4、搅拌下溶于250mL水中，冷却后，加75g碘化钾(KI),稀释至500mL,盛于具橡皮塞的棕色试剂瓶中。3.3 硫酸溶液(1+1):在搅拌下，将50mL浓硫酸(H2SO4,k1.84g/mL)小心地加到同体积的水中，混匀。盛于试剂瓶中。3.4 硫代硫酸钠溶液c(Na2s2O3-5H2O)=0.01mol/L:称取25g硫代硫酸钠(Na2s2O3-5H2O),用刚刚煮沸冷却的水溶解，加入约2g碳酸钠，移入棕色试剂瓶中，稀释至10L,混匀。置于阴凉处。硫代硫酸钠溶液的标定：移取10.00mL碘酸钾标准溶液(c(1/6KIO3)=0.0100mol/L),沿壁流入碘量瓶中，用少量水冲洗瓶壁，加入0.

5、5g碘化钾，沿壁注入1.0mL硫酸溶液(1+3),塞好瓶塞，轻荡混匀，加少许水封口，在暗处放置2min。轻轻旋开瓶塞，沿壁加入50mL水，在不断振摇下，用硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈淡黄色，加入1mL淀粉溶液，继续滴定至溶液蓝色刚褪去为止。重复标定，至两次滴定读数差小于0.05mL为止。按式(1)计算其浓度：10.000.0100c(Na2s2O3)(1)VNa2S2O3式中：c(Na2s2O3)硫代硫酸钠标准溶液浓度，mol/L;V(Na2s2O3)硫代硫酸钠标准溶液体积，mLo3.5 淀粉溶液(5g/L)：称取1g可溶性淀粉，用少量水搅成糊状，加入100mL煮沸的水，混匀，继续煮至透明。冷却

6、后加入1mL乙酸，稀释至200mL，盛于试剂瓶中。3.6 碘化钾(KI):化学纯，干燥。3.7 碘酸钾标准溶液：c(1/6KIO3)=0.0100mol/L称取3.567g碘酸钾(KIO3,优级纯，预先在120c烘2h,置于干燥器中冷却)，溶于水中，全量移入1000mL量瓶中，加水至标线，混匀。置于冷暗处，有效期为一个月。使用时量取10.00mL加水稀释至100mL,此液浓度为0.0100mol/L。4仪器及设备水样瓶：容积125mL左右，瓶塞为锥形，磨口要严密，容积须经校正;橡皮管：直径56mm,长2030cm；滴定管：25或50mL,分刻度0.05mL; 锥形烧瓶：容量250mL; 碘量瓶

7、：容量250mL; 量筒：200mL; 棕色试剂瓶：500mL,1000mL; 定量加液器：1mL,2个； 移液吸管：1mL; 一般实验室常备仪器和设备。5分析步骤实际实验步骤分成户外采样固定和室内分析两部分。5.1 水样的现场采集和固定首先检查溶解氧采样瓶是否漏水。然后，打开水样瓶塞，将连接有机玻璃采水器底部的橡皮管另一端插入水样瓶底部，慢慢注入待测海水（速度过快会产生气泡），直至溢出，待海水溢出水样瓶三倍体积后，抽出橡皮管，立即用定量加液器（管尖插入液面）依次序注入1.0mL氯化镒溶液和1.0mL碱性碘化钾溶液，塞紧瓶塞（瓶内不准有气泡），按住瓶盖将瓶盖上下颠倒不少于20次。避光保存，返回

8、实验室后尽快完成其他测定步骤。5.2实验室测定步骤样品测定按以下步骤进行：a）水样固定后约1h或沉淀完全后，便可进行滴定；b）将水样瓶上层清液倒入250mL锥形瓶中，立即向水样瓶中加入1.0mL硫酸溶液，塞紧瓶塞，振荡水样瓶至沉淀全部溶解；c）将水样瓶内溶液全量倒入锥形瓶中，用已标定的硫代硫酸钠溶液滴定；d）待试液呈淡黄色后，加1mL淀粉溶液，继续滴定至蓝色刚刚退去。用锥形瓶中的少量试液荡洗原水样瓶，再将其倒回锥形瓶中，继续滴定至无色。待20s后，如试液不呈淡蓝色，即为终点。将滴定所消耗的硫代硫酸钠溶液体积记入记录表中。6记录和计算a）水样中溶解氧浓度（见式2）：O2cV8V01000(2)式中：o2水样中溶解氧浓度，mg/L;V滴定样品时用去硫代硫酸钠溶液体积，mL;c硫代硫酸钠溶液的浓度，mol/L;V0滴定用的实际水样的体积（=水样瓶的容积一固定水样的固定剂体积），mL;b）饱和度的计算溶解氧的饱和度（%）2100%O2式中：O2测得的含氧量，mg/L;O'2现场的水温盐度下，氧在海水中的饱和浓度，mg/L。7注意事项7.1 滴定临近终点，速度不宜太慢，否则终点变色不敏锐。如终点前溶液显紫红色，表示淀粉溶液变质，应重新配制。7.2 水样中含有氧化性物质可以析出碘产生正干扰，含有还原性物质消耗碘产生负干扰。思考题1）DO的定义。2）为什么碘量法要在酸性溶液中进行？3）