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文档简介
1、二、填空题1一个纯化合物从开始熔化到完全熔化的温度范围叫做,当含有杂质时,其会下降,会变宽。2 蒸馏装置中,温度计的位置是 。3 常用来鉴别葡萄糖和果糖的试剂是 。4 .甲基橙的制备中,重氮盐的生成需控制温度在,否那么,生成的重氮盐易发生。5 在加热蒸馏前,参加止暴剂的目的是 ,通常或可作止暴齐U。6 色谱法中,比移值 Rf=。7 进行水蒸气蒸馏时,一般在 时可以停止蒸馏。& 碘仿试验可用来检验 或两种结构的存在。四、问答题1 测定熔点时,遇到以下情况将产生什么结果?(1) 熔点管壁太厚;(2) 试料研的不细或装得不实;(3) 加热太快;2. 在粗制的乙酸乙酯中含有哪些杂质?如何除去?
2、请写出纯化乙酸乙酯的简要操作步骤。3. 设计一方案别离提纯苯酚、苯胺和苯甲酸混合物。五、请答复制备乙酰乙酸乙酯中的有关问题1 写出反响原理。2写出主要反响步骤。3反响液在洗涤前为什么要加 50%的醋酸?4. 画出减压蒸馏装置图。二、填空题1 当重结晶的产品带有颜色时,可参加适量的 脱色。2 液态有机化合物的枯燥应在 中进行。3 某些沸点较高的有机化合物在加热未到达沸点时往往发生 或现象,所以不能使用 蒸馏进行别离,而需改用 蒸馏进行别离或提纯。4 .甲基橙的制备中,重氮盐的生成需控制温度在,否那么,生成的重氮盐易发生。5 在加热蒸馏前,参加止暴剂的目的是 ,通常或可作止暴剂。6乙酸乙酯粗品用碳
3、酸钠洗过后,假设紧接着用氯化钙溶液洗涤, 有可能产生 现象。7 碘仿试验可用来检验 或两种结构的存在。四、问答题1 在乙醚的制备实验中,滴液漏斗脚端应在什么位置,为什么?2. 制备乙酸乙酯的实验中,采取那些措施提高酯的产率?3选择重结晶用的溶剂时,应考虑哪些因素?五、综合题1 沸石(即止暴剂或助沸剂)为什么能止暴?如果加热后才发现没加沸石怎么办?由于某种原因中途停止加热,再重新开始蒸馏时,是否需要补加沸石?为什么?2 请答复有关薄层色谱实验中的有关问题1简述薄层色谱的别离原理。2简述薄层色谱的实验过程及其中的考前须知。3比移值Rf的计算公式。二、填空题1 当一个化合物含有杂质时,其熔点会 ,熔
4、点距会。2蒸馏时,如果馏出液易受潮分解,可以在接受器上连接一个,以防止的侵入。3 液体有机物枯燥前,应将被枯燥液体中的尽可能,不应见到有 。4 蒸馏时,如果加热后才发现没加沸石,应立即 ,待后再补加,否那么会引起。5 减压过滤的优点有:; (2);。6 可以用 反响来鉴别糖类物质。四、问答题1 蒸馏时加热的快慢,对实验结果有何影响?为什么?2 在乙酰乙酸乙酯制备实验中,参加50%醋酸和饱和食盐水的目的何在?3 .重结晶操作中,活性炭起什么作用?为什么不能在溶液沸腾时参加?4在肉桂酸制备实验中,为什么要缓慢参加固体碳酸钠来调解pH值?五、综合题1 如何除去苯甲醛中的少量苯甲酸,写出简要步骤。2
5、答复水蒸气蒸馏中的有关问题。1水蒸气蒸馏中被提纯物质必须具备哪几个条件?2请画出水蒸气蒸馏简易装置。3水蒸气蒸馏是否何以停止,怎样来判断?二、填空题1 液体的沸点与 有关,越低,沸点越 。2. 蒸馏沸点差异较大的液体时,沸点较低的 蒸出,沸点较高的 蒸出,留在蒸馏器内,这样可到达别离和提纯的目的。3枯燥前,液体呈 ,经枯燥后变 ,这可简单地作为水分根本除去的标志。4 当重结晶的产品带有颜色时,可参加适量的 脱色。5分馏是利用将屡次汽化一冷凝过程在一次操作中完成的方法。6 乙酰苯胺可以由苯胺经过乙酰化反响而得到, 常用的酰基化试剂有、。7 在制备苯乙酮的回流装置中,安装有恒压漏斗及氯化钙枯燥管,
6、其目的四、问答题1 乙酰苯胺的制备实验中采取了哪些措施来提高乙酰苯胺的收率?2. 在肉桂酸制备实验中,能否在水蒸汽蒸馏前用氢氧化钠代替碳酸钠来中和水溶液?3Claisen酯缩合反响的催化剂是什么?在乙酰乙酸乙酯制备实验中,为什么可以用金属钠代替?4 何谓减压蒸馏?适用于什么体系?五、综合题请答复有关熔点测定的有关问题1. 写出熔点测定的简要步骤。2画出b型管法测熔点的装置图。3 测定熔点时,遇到以下情况将产生什么结果?(1) 熔点管壁太厚;(2) 熔点管不洁净;(3) 试料研的不细或装得不实;(4) 加热太快;(5) 第一次熔点测定后的样品管接着做第二次测量。1 分液漏斗使用过后,要在活塞和盖
7、子的磨砂口间垫上 ,以免日久后难以翻开。2 薄层吸附色谱中常用的吸附剂有 、。3减压蒸馏时,装入烧瓶中的液体应不超过其容积的 ,接受器应用 4. Abbe折光仪在使用前后,棱镜均需用 或洗净。5 用无水氯化钙作枯燥剂是,适用于 类和类有机物的枯燥。6 乙酰苯胺可以由苯胺经过乙酰化反响而得到,常用的酰基化试剂有 、7 .在制备苯乙酮的回流装置中,安装有恒压漏斗及氯化钙枯燥管,其目的&色谱法中,比移值 Rf=。四、问答题1 在环己烯的制备过程中为什么要控制分馏柱顶部的温度?在粗制的环己烯中,参加精盐使水层饱和的目的是什么?2 在正溴丁烷制备实验中,硫酸起何作用?其浓度太高或太低会带来什么结
8、果?3. 制备肉桂酸时为何采用水蒸汽蒸馏。4有机实验中有哪些常用的冷却介质?应用范围如何?五、综合题请答复制备乙酸乙酯的有关问题1 写出反响原理。2 粗制乙酸乙酯中有哪些杂质?如何除去?3 当粗乙酸乙酯用碳酸钠洗过后,为什么不能直接用氯化钙洗?4 简述制备过程的主要步骤。5 画出回流及蒸馏装置图。1 测定熔点时,熔点管中试样的高度约为 ,样品要装得 和2当重结晶的产品带有颜色时,可参加适量的 脱色,其在 溶液中或在 溶液中脱色效果较好。3 蒸馏时,如果馏出液易受潮分解,可以在接受器上连接一个 ,以防止的侵入。4 对于沸点相差不大的有机混合液体,要获得良好的别离效果,通常采用方法别离。5. Fe
9、hling 试齐U包括 Fehling 试齐U A禾口 Fehling 试齐U B6. 在进行水蒸气蒸馏时,被提取的物质必须具备的三个条件是:四、问答题1. 冷凝管通水方向是由下而上,反过来行吗?为什么?2 .用磷酸做脱水剂比用浓硫酸做脱水剂有什么优点?3. 合成乙酰苯胺时,锌粉起什么作用?加多少适宜?4. 减压过滤比常压过滤有什么优点?五、综合题请答复减压蒸馏操作的有关问题1. 写出减压蒸馏的根本原理。2. 装置由哪几局部组成?3. 画出减压蒸馏装置图。4. 简述操作的及考前须知。二、填空题1. Abbe折光仪在使用前后,棱镜均需用 或洗净。2. 蒸馏沸点差异较大的液体时,沸点 的先蒸出,沸
10、点 的后蒸出,留在蒸馏器内,这样可到达别离和提纯的目的。3. Ben edict试齐U由、配制成。4. 在环己烯的制备中,最后参加无水CaCl2即可除去 ,又可除去 。5. 肉桂酸的制备中,用 代替醋酸钾作为催化剂,可提高产率。6. 实验室使用乙醚前,要先检查有无过氧化物存在,常用 来检查,如有过氧化物存在,其实验现象为 ,假设要除去它,需 。四、问答题1. 蒸馏时,为什么最好控制馏出液的流出速度为1-2滴/秒。2. 什么情况下需要采用水蒸汽蒸馏?3. 什么时候用气体吸收装置?如何选择吸收剂?4. 为什么蒸馏粗环已烯的装置要完全枯燥?五、综合题请答复重结晶操作的有关问题1. 重结晶的根本原理是
11、什么?2 简述重结晶操作的主要步骤。3选择重结晶用的溶剂时,应考虑哪些因素?4在重结晶过程中,必须注意哪几点才能使产品的产率高、质量好?二、填空题1. 蒸馏装置的安装一般是由热源开始, , 。2. 枯燥前,液体呈 ,经枯燥后变 ,这可简单地作为水分根本除去的标志。3 减压蒸馏时,往往使用一毛细管插入蒸馏烧瓶底部,它能冒出,成为液体沸腾的,同时又起到搅拌作用,防止液体 。4在环己烯的制备中,最后参加无水CaCl2即可除去 ,又可除去 。5 .蔗糖用浓盐酸水解后,与Ben edict试剂作用会呈现色,说明。6. 锌粉在制备乙酰苯胺实验中的主要作用是 。7. 蒸馏操作开始应先 ,后。四、问答题1什么
12、时候用气体吸收装置?如何选择吸收剂?2. 减压蒸馏中毛细管的作用是什么?3在实验室用蒸馏法提纯久置的乙醚时,为防止蒸馏将近结束时发生爆炸事故,应用什么方法预先处理乙醚?4. 在粗产品环已烯中参加饱和食盐水的目的是什么?五、综合题请答复有关沸点测定的有关问题1写出微量法测沸点的简要步骤。2画出微量法测沸点的装置图。3 沸石即止暴剂或助沸剂为什么能止暴?如果加热后才发现没加沸石怎么办?由于某种原因中途停止加热,再重新开始蒸馏时,是否需要补加沸石?为什么?二、填空题1. 熔点管不洁净,相当于在试料中 ,其结果将导致测得的熔点 。2 .减压蒸馏操作中使用磨口仪器,应该将部位仔细涂油;操作时必须先后才能
13、进行。3. 鸡蛋白溶液与茚三酮试剂有显色反响,说明鸡蛋白结构中有 。4. 在粗产品环已烯中参加饱和食盐水的目的是5. 肉桂酸的制备中,用 代替醋酸钾作为催化剂,可提高产率。6. 实验室使用乙醚前,要先检查有无过氧化物存在,常用 或 来检查。7在薄层吸附色谱中,当展开剂沿薄板上升,被固定相吸附能力小的组分移动&金属钠可以用来除去 、等有机化合物中的微量水分。四、问答题1在肉桂酸制备实验中,为什么要缓慢参加固体碳酸钠来调解pH值?2 用磷酸做脱水剂比用浓硫酸做脱水剂有什么优点?3. 在正溴丁烷制备实验中,硫酸起何作用?其浓度太高或太低会带来什么结果?4. 合成乙酰苯胺时,柱顶温度为什么要控
14、制在105oC左右?五、综合题设计一方案别离提纯苯酚、苯胺和苯甲酸混合物。并写出别离步骤。四、问答题1何谓减压蒸馏?适用于什么体系?2怎样判断水蒸汽蒸馏操作是否结束?3 .沸石即止暴剂或助沸剂为什么能止暴?4. Claisen酯缩合反响的催化剂是什么?在乙酰乙酸乙酯制备实验中,为什么可以用金属钠代替?五、综合题设计一方案苯甲酸、邻甲基苯酚、苯甲醚、苯甲醛。并写出别离步骤。参考答案练习一二、填空题1. 熔程熔点距、熔点范围;熔点;熔程2水银球的上沿与蒸馏头支管口下沿相平2. 间苯二酚/浓HCl3. 05C;水解4. 防止暴沸;沸石;素烧瓷片或一端封闭的毛细管5. Rf=溶质移动的距离/溶液移动的
15、距离6. 馏出液无油珠O8. CH3-C-R(H) ; CH:rC-R(H)OH四、简答题1 答:(1) 熔点管壁太厚,影响传热,其结果是测得的初熔温度偏高。(2) 试料研得不细或装得不实,这样试料颗粒之间空隙较大,其空隙之间为空气所占据,而空气导 热系数较小,结果导致熔距加大,测得的熔点数值偏高。(3) 加热太快,那么热浴体温度大于热量转移到待测样品中的转移能力,而导致测得的熔点偏高,熔 距加大。2粗品乙酸乙酯中含有乙酸、乙醇、水;先参加饱和碳酸钠溶液除去乙酸,分液,用饱和食盐 水洗涤后再参加饱和氯化钙除去乙醇,分液,枯燥,蒸馏收集乙酸乙酯。五、综合题1. 2CH3COOC2H5 NaOEt
16、. CH3COCH3COOC2H5 + C2H5OH'/OEth+/气 CH3C°CH 2COOC2H5/Na2 1打钠珠;2参加原料乙酸乙酯;3加热回流;4调PH值至56; 5纯化:洗 涤、萃取、枯燥;6常压蒸馏除去苯和未作用的乙酸乙酯;7减压蒸馏收集乙酰乙酸乙酯。3. 答:因为乙酰乙酸乙酯分子中亚甲基上的氢比乙醇的酸性强得多(pKa=10.654),反响后生成的乙酰乙酸乙酯的钠盐,必需用醋酸酸化才能使乙酰乙酸乙酯游离出来。用饱和食盐水洗涤的目的 是降低酯在水中的溶解度,以减少产物的损失,增加乙酰乙酸乙酯的收率。4 .减压蒸馏装置图见书 48页2-29图。 练习二、填空题1
17、.活性炭2.枯燥的三角烧瓶3.氧化;分解;常压;减压4. 05C;水解5.防止暴沸;沸石;素烧瓷片或一端封闭的毛细管6.溶液出现浑浊或有沉淀产生O7. CH3CR(H)CH:rCR(H)OH四、简答题1 漏斗脚端应插入液面以下,防止乙醇未作用就被蒸出。2. 本实验采用的是增加反响物醇的用量和不断将反响产物酯和水蒸出等措施。用过量乙醇是因为其 价廉、易得。蒸出酯和水是因为它们易挥发。3. (1)溶剂不应与重结晶物质发生化学反响;(2) 重结晶物质在溶剂中的溶解度应随温度变化,即高温时溶解度大,而低温时溶解度小;(3) 杂质在溶剂中的溶解度或者很大,或者很小;(4) 溶剂应容易与重结晶物质别离;(
18、5) 溶剂应无毒,不易燃,价格适宜并有利于回收利用。五、综合题1 . (1)沸石为多孔性物质,它在溶液中受热时会产生一股稳定而细小的空气泡流,这一泡流以及随 之而产生的湍动,能使液体中的大气泡破裂,成为液体分子的气化中心,从而使液体平稳地沸腾, 防止了液体因过热而产生的暴沸。(2) 如果加热后才发现没加沸石,应立即停止加热,待液体冷却后再补加,切忌在加热过程中补加,否那么会引起剧烈的暴沸,甚至使局部液体冲出瓶外,有时会引起着火。(3) 中途停止蒸馏,再重新开始蒸馏时,因液体已被吸入沸石的空隙中,再加热已不能产生细小的空气流而失效,必须重新补加沸石。2. 1薄层色谱又称薄层层析 TLC,是将吸附
19、剂均匀地涂在玻璃板上作为固定相,经枯燥、活化、点样后,在展开剂中展开。当展开剂沿薄板上升时,混合样品在展开剂中的溶解能力和被吸附能力 的不同,最终将各组分分开。2I .制板。薄层厚度 0.251mm,外表平整,没有团块。II .点样。点样次数适当,斑点直径约12mm。III .展开。展开液高度低于点样点。IV .显色。V 描点,计算Rf值。3Rf=溶质移动的距离/溶液移动的距离练习三二、填空题1. 下降;变宽 2.枯燥管;空气中的水分3. 水分;除尽;水层4. 停止加热;液体冷却至沸点以下;暴沸5. 过滤和洗涤速度快;固体和液体别离的比拟完全;滤出的固体容易枯燥6. Molish四、简答题1蒸
20、馏时加热过猛,火焰太大,易造成蒸馏瓶局部过热现象,使实验数据不准确,而且馏份纯度也 不高。加热太慢,蒸气达不到支口处,不仅蒸馏进行得太慢,而且因温度计水银球不能被蒸气包围 或瞬间蒸气中断,使得温度计的读数不规那么,读数偏低。2. 因为乙酰乙酸乙酯分子中亚甲基上的氢比乙醇的酸性强得多(pKa=10.654),反响后生成的乙酰乙 酸乙酯的钠盐,必需用醋酸酸化才能使乙酰乙酸乙酯游离出来。用饱和食盐水洗涤的目的是降低酯在水中的溶解度,以减少产物的损失,增加乙酰乙酸乙酯的收率。3. (1)重结晶操作中,活性炭起脱色和吸附作用。(2)千万不能在溶液沸腾时参加,否那么会引起暴沸,使溶液溢出,造成产品损失。4
21、 对于酸碱中和反响,假设参加碳酸钠的速度过快,易产生大量CO的气泡,而且不利于准确调节pH值。五、综合题1 .2. 1采用水蒸气蒸馏,被提纯化合物应具备以下条件: 不溶或难溶于水; 在沸腾时与水长期并存但不发生化学反响;1.3332KPa 在100C左右,被提纯物质应具有一定的蒸气压一般不少于取一支试管收集几滴馏出液,参加少量水摇动,如无油珠出现,那么表示有机物已被蒸完。练习四二、填空题1. 外界气压;气压;低 2. 先;后;不挥发 3. 浑浊状;澄清4. 活性炭 5. 分馏柱 6. 乙酸;乙酸酐;乙酰氯7. 防止空气中的水蒸气侵入,影响产率四、简答题1 . (1)增加反响物之一的浓度(使冰醋
22、酸过量一倍多)。(2)减少生成物之一的浓度(不断分出反响过程中生成的水 )。两者均有利于反响向着生成乙酰苯 胺的方向进行。浓 0H -2 c6h5choc6h5coo+ c6h5ch2oh2. 不能。因为苯甲醛在强碱存在下可发生Cannizzaro反响。3. 该缩合反响的催化剂是醇钠。在乙酰乙酸乙酯的合成中,因原料为乙酸乙酯,而试剂乙酸乙酯中 含有少量乙醇,后者与金属钠作用那么生成乙醇钠,故在该实验中可用金属钠代替。4. 在低于大气压力下进行的蒸馏称为减压蒸馏。减压蒸馏是别离提纯高沸点有机化合物的一种重要 方法,特别适用于在常压下蒸馏未到达沸点时即受热分解、氧化或聚合的物质。五、综合题1. 熔
23、点管的制备。注意封口要严密。样品的装入。样品的高度约为23mm装样要结实仪器的安装。熔点的测定。加热先快后慢距熔点10C左右时控制升温速度为每分钟不超过1C2C。先粗测,再精确测量。记录初熔和全熔温度的读数,初熔至全熔的温度记录为该物质的熔点。2.3. (1)熔点管壁太厚,影响传热,其结果是测得的初熔温度偏高。(2) 熔点管不洁净,相当于在试料中掺入杂质,其结果将导致测得的熔点偏低。(3) 试料研得不细或装得不实,这样试料颗粒之间空隙较大,其空隙之间为空气所占据,而空气 导热系数较小,结果导致熔距加大,测得的熔点数值偏高。(4) 加热太快,那么热浴体温度大于热量转移到待测样品中的转移能力,而导
24、致测得的熔点偏高,熔距加大。(5) 第一次加热完毕的样品其晶型已经发生了变化,继续使用回导致测量结果不准确。练习五二、填空题1.纸片 2.硅胶;AI2Q3. 1/2;圆底烧瓶4.乙醚;丙酮 5.烃类;醚类6.乙酸;乙酸酐;7乙酰氯溶质移动的距离/溶液移动的距离四、简答题1 . (1)控制好柱顶温度,减少未作用的环己醇蒸出。(2)参加食盐使水层饱和的目的是起到盐析的作用,减小环己烯在水溶液中的溶解度。2 .反响中硫酸与溴化钠作用生成HBr。硫酸浓度太高:(1)会使NaBr氧化成B®而Be不是亲核试剂。2 NaBr + 3 H 2SQ(浓)f Br 2 + SO 2 + 2 H 2O +
25、2 NaHSO4(2)加热回流时可能有大量 HBr气体从冷凝管顶端逸出形成酸雾。硫酸浓度太低:生成的HBr量缺乏, 使反响难以进行。3 因为在反响混合物中含有未反响的苯甲醛油状物,它在常压下蒸馏时易氧化分解,故采用水蒸汽 蒸馏,以除去未反响的苯甲醛。4有机实验中常用的冷却介质有:自来水,冰-水,冰-盐-水等,分别可将被冷却物冷却至室温,室温以下及0 C以下。五、综合题H2SO41. CH3COOH + HOC 2H511020% CH3COOC2H5 + H2O2 .杂质:H2O少量乙醇未反响乙醚乙酸JJ除杂:无水MgSO4 饱和CaCI2挥发饱和Na2CO33 .当酯层用Na2CO3洗过后,
26、假设紧接着就用 CaCI2洗涤,有可能产生絮状的CaCO3沉淀,使进步别离变得困难。所以,在两步之间必须用水洗一次。又因为乙酸乙酯中有一定的溶液度,为了尽可能减少损失,用饱和食盐水洗涤效果好一些。4. 1安装仪器。回流装置1次,蒸馏装置2次2加料:无水乙醇、冰醋酸、浓硫酸、几粒沸石。3反响。小火加热,回流,蒸馏,得乙酸乙酯粗品。4粗品的纯制5精馏。收集乙酸乙酯。5.回流装置蒸馏装置练习六1. 23mm;均匀;结实2. 活性炭;极性;水3. 枯燥管;空气中的水蒸气4. 分馏 5. CuS04;酒石酸钾钠,NaOH溶液6. 不溶或难溶于水;在沸腾时与水长期并存但不发生化学反响;在100 C左右,被
27、提纯物质应具有一定的蒸气压一般不少于 1.3332KPa四、简答题1 冷凝管通水是由下而上,反过来不行。因为这样冷凝管不能充满水,由此可能带来两个后果:其 一,气体的冷凝效果不好。其二,冷凝管的内管可能炸裂。2. (1)磷酸的氧化性小于浓硫酸,不易使反响物碳化;(2)无刺激性气体SQ放出。3 只参加微量约 0.1左右即可,不能太多,否那么会产生不溶于水的Zn (OH)2,给产物后处理带来麻烦。4 减压过滤的优点是:过滤和洗涤速度快;液体和固体别离比拟完全;滤出的固体容易枯燥。五、综合题1 用抽真空的方法,可以降低蒸馏装置内的大气压力,从而降低液体外表分子逸出所需的能量,到 达降低液体沸点的目的
28、。2 常用的减压蒸馏装置可以分为蒸馏、抽气、平安系统和测压四局部。3 .见书48页图2-294. 1安装仪器,检查不漏气后,参加待蒸的液体,其量不得超过蒸馏瓶的一半。 2翻开减压系统,调节毛细管的螺旋夹,使液体维持有连续的小气泡产生,待压力恒定后开始加 热。 3蒸完后,应先移去加热浴,待蒸馏瓶冷却后慢慢翻开平安瓶上的活塞放气和关闭抽气泵。否那么 有些化合物易氧化,加热时突然放入大量空气有可能发生爆炸。练习七二、填空题1. 丙酮;乙醚2.低;高;不挥发3. CuSO4;柠檬酸;Na2CO34. 水;乙醇5. K2CO36. KI 淀粉溶液;溶液变蓝;参加 FeSO4 溶液,振荡分液四、简答题1.
29、蒸馏时,最好控制馏出液的流出速度为12滴/秒。因为此速度能使蒸馏平稳,使温度计水银球始终被蒸气包围,从而无论是测定沸点还是集取馏分,都将得到较准确的结果,防止了由于蒸馏速度太快或太慢造成测量误差。2以下情况需要采用水蒸气蒸馏:(1) 混合物中含有大量的固体,通常的蒸馏、过滤、萃取等方法都不适用。(2) 混合物中含有焦油状物质,采用通常的蒸馏、萃取等方法都不适用。(3) 在常压下蒸馏会发生分解的高沸点有机物质。3 1反响中生成的有毒和刺激性气体 ( 如卤化氢、二氧化硫 )或反响时通入反响体系而没有完全转 化的有毒气体 (如氯气 ) ,进入空气中会污染环境,此时要用气体吸收装置吸收有害气体。2选择
30、吸收剂要根据被吸收气体的物理、化学性质来决定。可以用物理吸收剂,如用水吸收卤化氢;也可 以用化学吸收剂,如用氢氧化钠溶液吸收氯和其它酸性气体。4因为环已烯可以和水形成二元共沸物,如果蒸馏装置没有充分枯燥而带水,在蒸馏时那么可能因形 成共沸物使前馏份增多而降低产率。五、综合题 1固体有机化合物的溶解度与温度有着密切的关系。利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同, 可以使被提纯物质从过饱和溶液中析出,而让杂质全部或大局部仍留在溶液中或被过滤除去 ,从 而到达提纯的目的。2选择溶剂,溶解固体,除去杂质,结晶析出,晶体的收集与洗涤,晶体的枯燥 3一个良好的溶剂需要具备以下条件:1不与提纯的物质起化学反
31、响; 2温度高时能溶解大量被提纯物质,在室温或低温下对被提纯物质溶解度很小;3对杂质的溶解非常大或非常小。前者可将杂质留在母液中,不随被提纯物析出;后者可将杂质 在热过滤时除去; 4 溶剂沸点不宜过低或过高。 5能结出较好的晶型; 6价格廉价、毒性小,回收容易,操作平安。4 1正确选择溶剂; 2溶剂的参加量要适当; 3活性炭脱色时,一是参加量要适当,二是切忌在沸腾时参加活性炭; 4吸滤瓶和布氏漏斗必需充分预热; 5滤液应自然冷却,待有晶体析出后再适当加快冷速度,以确保晶形完整; 6最后抽滤时要尽可能将溶剂除去,并用母液洗涤有残留产品的烧杯。练习八二、填空题1. 从左到右;由下至上 2. 浑浊壮
32、;澄清 3. 气泡;汽化中心;暴沸4. 水;乙醇 5. 砖红色;水解产物有复原性糖 6. 防止苯胺氧化7. 通冷凝水;加热四、简答题1反响中生成的有毒和刺激性气体 ( 如卤化氢、二氧化硫 )或反响时通入反响体系而没有完全转化的 有毒气体 (如氯气 ),进入空气中会污染环境, 此时要用气体吸收装置吸收有害气体。 选择吸收剂要根 据被吸收气体的物理、化学性质来决定。可以用物理吸收剂,如用水吸收卤化氢;也可以用化学吸 收剂,如用氢氧化钠溶液吸收氯和其它酸性气体。2减压蒸馏时,空气由毛细管进入烧瓶,冒出小气泡,成为液体沸腾时的气化中心,这样不仅可以 使液体平稳沸腾,防止暴沸,同时又起一定的搅拌作用。3
33、先用 FeSO4 水溶液洗涤,静置分层,分出乙醚,加无水氯化钙枯燥。4加饱和食盐水的目的是尽可能的除去粗产品中的水分,有利于分层。五、综合题1 1将待测沸点的液体滴入小试管内,液柱高约1cm。2将毛细管倒插入待测液中, 盛待测液的试管用橡皮圈固定在温度计上, 然后插入 b 形管浴液中。3当温度慢慢升高时,将会有小气泡从毛细管中经液面逸出。4气泡快速逸出时停止加热,注意观察现象。 5当气泡恰好停止外逸,液体正要进入毛细管瞬间注意观察最后一个气泡刚欲缩进毛细管的瞬 间时,温度计的读数,即为该液体的沸点。2见书 40 页 2-21 图3(1) 沸石为多孔性物质, 它在溶液中受热时会产生一股稳定而细小的空气泡流, 这一泡流以及随之 而产生的湍动,能使液体中的大气泡破裂,成为液体分子的气化中心,从而使液体平稳地沸腾,防 止了液体因过热而产生的暴沸。(2)如果加热后才发现没加沸石, 应立即停止加热, 待液
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