09级药学仪器分析试卷B

1、班级： 姓名： 学号： .OOOOO装O订O线OOOOO.绍兴文理学院 10学年2 学期 药学 专业 09 级 仪器分析 试卷(答题卷)(B) 题 号（型）一二三四五六七八核分人得 分总分评卷人（考试形式：闭卷 ） 一、选择题（共26分，每小题2分） 1. 用紫外可见分子吸收光谱进行定性分析的依据不包括( )。A.吸收峰的数目 B.吸收峰的形状 C.吸收峰的位置 D.最大波长处吸光度值的大小2. 化合物的化学式为C3H5Cl3，其1H NMR 谱图上出现3 组吸收峰，可能的结构是( )。A.CH3-CH2-CCl3 B. CH3-CCl2-CH2ClC. CH2Cl-CH2-CH2Cl D.

2、CH2Cl-CH2-CHCl23. 色谱法分离混合物的可能性决定于试样混合物在固定相中( )的差别。A.沸点差 B.温度差 C.吸光度 D.分配系数4. 高效液相色谱仪的下列何种检测器中，属于通用型的检测器是( )。A. 示差折光检测器 B. 紫外吸收检测器C.电导检测器 D. 荧光检测器5. 在气相色谱图中，相邻两组分完全分离时，其分离度R应大于或等于( )。 A. 0.5 B. 1.5 C.1.0 D. 2.06. 并不是所有的分子振动形式其相应的红外谱带都能被观察到，这是因为( )。 A.分子既有振动运动，又有转动运动,太复杂 B.分子中有些振动能量是简并的 C.因为分子中有 C、H、O

3、 以外的原子存在 D.分子某些振动能量相互抵消了7紫外光度计的种类和型号繁多，但其基本组成的部件中没有( )。A.光源 B.吸收池 C.乙炔钢瓶 D.检测器8不饱和烃类分子中除含有键外, 还含有键, 它们可产生( )两种跃迁。A. *和* B. *和n* C. *和n* D. n*和* .9. 用电位法测定溶液的pH值时，电极系统由玻璃电极与饱和甘汞电极组成，其中玻璃电极是作为测量溶液中氢离子活度（浓度）的( )。A.金属电极 B.参比电极 C.指示电极 D.电解电极10. C2H2-Air火焰原子吸收法测定较易氧化但其氧化物又难分解的元素(如Cr)时，最适宜的火焰是性质( )。A.化学计量型

4、 B.贫燃型 C.富燃型 D.明亮的火焰11. 溶剂对电子光谱的影响较为复杂, 改变溶剂的极性( )。A.不会引起吸收带形状的变化 B.会使吸收带的最大吸收波长发生变化 C.精细结构并不消失 D.对测定影响不大12. 原子吸收分析中光源的作用是( )。 A. 产生紫外光 B. 产生足够浓度的散射光 C. 发射待测元素的特征谱线 D. 提供试样蒸发和激发所需的能量13.提高柱温会使各组分的分配系数K值( )。 A.增大 B.变小C.视组分性质而增大或变小 D.呈非线性变化二、填空题（共15分，每一空1 分）1红外光谱法的固体试样的制备常采用_、_和薄膜法等法。2. 对同一组分，检测器的响应值与_

5、成正比，这是色谱定量的依据。3. 原子化系统的作用是将试样中_。原子化的方法有_和_。4. 比较C C和C O键的伸缩振动，谱带强度更大者是_。 5. 核磁共振的吸收强度可以用峰面积或积分曲线的高度表示, 峰面积与共振核的数目成_关系。6. 对于紫外及可见分光光度计, 在可见光区可以用玻璃吸收池, 而紫外光区则用_吸收池进行测量。7. 空间排阻色谱法与其它色谱法的不同之处在于它是按_进行分离。8在碱性条件下测定F-离子，常会使测定结果偏_。9. 原子吸收法是用_作为光源的，它的阴极由_元素的材料组成，该光源属于一种_光源。10. FID的中文名称为_。三、判断对与错（共10分，每小题1分）1.

6、 当外来辐射能量与分子振-转能级跃迁所需的能量一致时，则将产生红外吸收。2. 红外分光光度计和紫外、可见分光光度计十分相似，无论是组成部分，还是结构等都没有区别。 3. 在色谱分析中，利用色谱峰保留值来鉴定完全未知的物质，具备足够的可靠性。4. 根据理论塔板数的大小（n）可以直接判断混合物分离的可能性。5. 原子吸收光谱分析中，若采用火焰原子化法，火焰温度愈高，则灵敏度愈高。6. TISAB是“总离子强度调节缓冲剂”的英文缩写。7. 随着共轭体系的增加，吸收峰红移，但吸收强度不变。8. 对于高沸点、热稳定性差、相对分子量大的有机物原则上可用高效液相色谱法进行分离、分析。9. 在分子的能级中,

7、电子能级、振动能级、转动能级差的大小比较为：E电子 E转动 E振动。 10. 色谱-质谱联用(GC-MS)要解决的关键问题是如何将MS的真空度降低，以和GC的真空度相匹配。四、简答题（共25分，每小题5分）1. 在原子吸收分光光度法中能否用氢灯和钨灯作光源？为什么？ 2. 已知苯的最大吸收峰位置在255urn处，若苯中的H被CH2=CH2取代，其吸收峰的位置怎样变化？简要说明理由。3. 简述范迪姆特方程式HAB/U+CU中各物理项的意义。 OOOOO装O订O线OOOO4. 在电位法中，总离子强度调节缓冲剂的作用是什么？5. HPLC法降低板高的主要途径有哪些？班级： 姓名： 学号： .OOOO

8、O装O订O线OOOOO五、计算题（共26分）1（8分）色谱图测得组分1流出时间为16min30s，组分2流出时间为26min，空气流出时间为1min30s， 求：(1) 组分2对组分1的相对保留时间 (2) 色谱柱对组分1的容量比(3) 组分2的分子在固定相中停留时间 2.（8分）原子吸收法测定某试样溶液中的Pb, 用空气-乙炔焰测得Pb283.3nm和Pb281.7nm的吸收分别为72.5%和52.0%。试计算（1）其吸光度(A)各为多少？（2）其透光度各为多少？OOOOO装O订O线OOOO3. （8分） 测定血浆试样中锂的含量，将二份0.500 ml血浆样分别加至5.00 ml水中； 然后

9、在这二份溶液中加入(1) 0.0 l (微升)，(2) 10.0 l0.0500 mol/L LiCl标准溶液，在原子吸收分光光度计上测得的吸光度值依次为(1) 0.230， (2) 0.453。计算此血浆中锂的浓度。 班级： 姓名： 学号： .OOOOO装O订O线OOOO OO绍兴文理学院 10 学年第 2学期OOOOO装O订O线OOOO 药学 专业 09 级 仪器分析 期末试卷 (B) 参考答案及评分标准一、（共26分，每小题 2 分） D D D A B B C A C B B C B二、（共15分，每一空1 分）1压片法，石蜡糊2样品量3. 被测元素原子化、火焰、非火焰4. C=O5.

10、 正6. 石英玻璃7. 分子量大小8. 大9. 空心阴极灯、被测、锐线10. 氢火焰离子化三.判断对与错（共10分，每小题1分），四、（共25分，每小题 5 分）1不能，因为原子吸收线的半宽度很小，在现有的技术条件下，只能通过测定峰值吸收来代替积分吸收，使用发射线半宽度很小，小于吸收线半宽度的锐线光源，而氢灯和钨灯发射的是连续带状光谱，所以不能作为原子吸收的光源使用。2. 吸收峰位置向长波方向移动（强烈红移）。当苯中的H被CH2=CH2取代后，使苯环的共轭体系增长，因而使得p成键轨道与反键轨道间的能量差减小，因而吸收峰红移。3. HAB/U+CU，H为塔板高度，A为涡流扩散项，与填充物的平均颗

11、粒直径和填充的不均匀性有关，B为分子扩散项，与组分在柱内的保留时间有关，还与组分在载气流中的分子扩散系数有关，C为传质阻力项与包括气相传质阻力项和液相传质阻力项，与填充物粒度和载气分子量有关。4. 维持溶液中的离子强度足够大且为恒定值；维持溶液的pH值为给定值；消除干扰离子的干扰。5.（1）降低颗粒直径；（2）降低流动相粘度；（3）提高装柱技术；（4）降低流速。五、（共24分）1（8分）（1）r2.1=(tR2/tR1)=(1470/900=1.633 (3分)（2）k1=tR/tM = 990/90=11 (3分)（3）tR(2) = 26-1.5=25.5min (2分)2（8分）（1）A = log(1/T) = log(I0/I) = log(100/(100-72.5) = 2-log27.5 = 0.56即吸收为72.5%的吸光度为0.56, 同理得吸收为52.0%的吸光度为0.32 (5分)（2）依