光谱基本原理-第六版

1、光谱仪操作说明书（第五版） 北京纳克分析仪器有限公司Beijing NCS Analytical Instrument Co.Ltd.2006-2-10第一部分：光电光谱分析原理及仪器介绍一、 光谱分析基本知识 1、光谱 光谱是按照波长(或频率)顺序排列的电磁辐射。可见光、无线电波、微波、红外线、紫外线、X射线、射线和宇宙射线等都是电磁辐射。其中紫外线、可见光和红外线统称为光学光谱。一般所谓“光谱”仅指光学光谱而言。电磁波按波长可分为不同区域：辐射区域波长范围跃迁类型射线区5140pm核能级跃迁X射线区10-310nm内层电子能级跃迁远紫外区近紫外区可 见 区10200nm200380nm38

2、0780nm原子及分子外层电子能级跃迁近红外区中红外区0.783µm330µm分子振动能级跃迁远红外区30300µm分子转动能级跃迁微 波 区射 频 区0.3mm1m11000m电子自旋和核自旋能级跃迁注：1m（米）=103mm（毫米）=106um（微米）=109nm（纳米）=1012pm（皮米） 2、光谱分析的基本原理光谱分析是根据物质的特征光谱研究物质的化学组成、结构和存在状态的科学。自然界中存在的不同物质都是由不同元素的原子所组成，而原子都包含着一个结构紧密的原子核，核外围绕着不断运动的电子。每个电子处在一定的能级上，具有一定的能量。在正常的情况下，样子处于

3、稳定状态，它的能量是最低的，这种状态称为基态。但当原子受到外界能量（如热能、电能等）的作用时，原子由于与高速运动的气态粒子和电子相互碰撞而获得了能量，使原子中外层的电子从基态跃迁到更高的能级上，处在这种状态的原子称激发态。这种将原子中的一个外层电子从基态跃迁至激发态所需的能量称为激发电位，通常以电子伏特来度量。当外加的能量足够大时，可以把原子中的电子从基态跃迁至无限远处，也即脱离原子核的束缚力，使原子成为离子，这种过程称为电离。处于激发态的原子是十分不稳定的，在极短的时间内约（10-3S）便跃迁至基态或其他较低的能级上，此过程中，将释放出多余的能量，这种能量以一定波长的电磁波的形式辐射出去，其

4、辐射的能量可用下式表示： 式中E2、E1分别为高能级、低能级的能量，通常以电子伏特为单位; c为光在真空中的速度，等于2.997×1010cm·s-1，h为普朗克常数（6.6256×1034J·S）；及分别为所发射电磁波的频率及波长。 从上式可见，每一条所发射的谱线的波长，取决于跃迁前后两个能级之差。由于原子的能级很多，原子在被激发后，其外层电子可有不同的跃迁，但这些跃迁应遵循一定的规则，因此对特定元素的原子可产生一系列不同波长的特征光谱线（或光谱线组），这些谱线按一定的顺序排列，并保持一定的强度比例。原子的各个能级是不连续的（量子化）。电子的跃迁也是不

5、连续的这就是原子光谱是线状光谱的根本原因。光谱分析就是从识别这些元素的特征光谱来鉴别元素的存在（定性分析），而这些光谱线的强度又与试样中该元素的含量有关，因此又可利用这些谱线的强度来测定元素的含量（定量分析）这就是发射光谱分析的基本依据。根据前述可见发射光谱分析的过程可进行如下：使试样在外界能量的作用下转变成气态原子，并使气态原子的外层电子激发至高能态。当从较高的能级跃迁倒较低的能级时，原子将释放出多余的能量而发射出特征谱线。对所产生的辐射经过摄谱仪器进行色散分光，按波长顺序记录在感光板上，就可呈现出有规则的谱线条，即光谱图。然后根据所得光谱图进行定性或定量分析。光谱分析法一般可分为发射光谱法

6、、吸收光谱法、X射线荧光光谱法、红外和拉曼光谱法。 3、原子发射光谱分析 光电直读光谱仪属于发射光谱分析范畴的原子发射光谱分析。 原子发射光谱分析是根据自由原子(或离子)被激发后，外层电子辐射跃迁所发射的特征辐射 (特征光谱)来研究物质化学组成的方法。二、光电光谱定量分析基本原理 1、谱线强度与试样浓度的关系 光谱定量分析，主要是根据样品光谱中分析元素的谱线强度来确定元素的浓度。元素的谱线强度与该元素在试样中浓度的相互关系，可用如下经验公式即赛伯罗马金公式来表示： I=ACb 式中I是谱线强度，C是分析元素的浓度，A是与试样的蒸发、激发过程和试样组成等有关的一个参数，常数b的大小则与谱线的自吸

7、收有关。 2、内标法和分析线对 由于试样的蒸发、激发条件以及试样组成的任何变化，使参数A发生变化，均会直接影响谱线强度，这种变化往往很难避免，所以在实际光谱分析时，常选用一条比较谱线，用分析 线与比较线强度比进行光谱定量分析，以抵偿这些难以控制的变化因素A的影响，所采用的比较线称内标线，提供这种比较线的元素称为内标元素。 在光谱定量分析中，内标元素的含量变化不大，它可以是试样中的基本成份，也可以是以一定的含量加入试样中的外加元素。这种按分析线强度比进行光谱定量分析的方法称内标法；所选用的分析线与内标线的组合叫做分析线对。 如果分别以a、r，表示分析线、内标线，则： 分析线强度 Ia=AaCab

8、a 内标线强度 Ir=ArCrbr 当内标元素Cr 固定时，即Ir=A0 ，由此分析线对的强度比为: 令 K=Aa/A0,C=Ca,b=ba 则 R=KCb 在一定的浓度范围内，K、b与浓度无关，此式即为内标法定量分析的基本公式。 但是并不是任何元素均可作内标，任何一对谱线均可作分析线对，为了使K值是一个常数， 对于内标元素、内标线和分析线的选择必须具备下列条件： (1) 分析线对应具有相同或相近的激发电位和电离电位，以减小放电温度(激发温度)的改变对分析线对相对强度因离解度激发效率及电离度的变化所引起的影响； (2) 内标元素与分析元素应具有相接近的熔点、沸点、化学活性及相近的原子量，以减小

9、电极温度(蒸发温度)的改变对分析线对相对强度因重熔、溅射、蒸发、扩散等变化所引起的影响；(3) 内标元素的含量，不随分析元素的含量变化而改变，在钢铁分析中常采用基体元素铁作为内标；在制作光谱分析标准样品成分设计时，往往使内标元素含量基体保持一致，以减少基体效应的影响；(4) 分析线及内标线自吸收要小，一般内标线常选用共振线，其自吸收系数b=1，对分析线的选择在低含量时可选用共振线外，在高含量时，可选用自吸收系数b接近1的非共振线；(5) 分析线和内标线附近背景应尽量小，且无干扰元素存在，以提高信噪比。实际上，上述条件很难同时满足，而且多数情况下也无需同时满足，例如在钢铁及纯物质中少量成份测定时

10、，由于比较容易达到稳定的激发条件，因而在分析线对中，即使二者的激发电位和电离电位相差较大，仍能得到满意的效果。 3、光电光谱定量关系式 光电光谱分析中，试样经光源激发以后所辐射的光，经入射狭缝到色散系统光栅，经过分光以后各单色光被聚焦在焦面上形成光谱，在焦面上放置若干个出射狭缝，将分析元素的特定 波长引出，分别投射到光电倍增管等接受器上，将光能转变为电信号，由积分电容储存，当曝光终止时，由测量系统逐个测量积分电容上的电压，根据所测电压值的大小来确定元素的含量。 试样的激发过程中，其光谱线的强度是不稳定的，因此从接受器输出的光电流的瞬时强度也会有波动，因此常把输出的光电流向积分电容器充电的方法来

11、测量谱线的平均强度。 若积分电容为C，光电流为i，V是经过积分时间T后在积分电容器上所达到的电压，则 式中i为平均光电流，可以看出积分电容器上的电压V正比于平均光电流i和曝光时间T，反比于积分电容器的电容量。在实际工作中，C和T均为常数，其中平均光电流i正比于谱线强度，为此测量了积分电容器的电压，就可对应地求出试样中元素的含量。4.光电光谱定量分析方法 在光电光谱定量分析时，由于分析条件的影响，公式中的K值和b值仅适用于同类型的样品，不同类型的样品，其K值和b值会发生变化，因此必须在实验的基础上，通过制作校准曲线，从而确定样品中元素的含量C。（1） 标准试样法 此方法是在每次分析样品前激发一系

12、列标准样品（严格说来，应采用与待测样品有相同的冶炼历程和晶体结构的标样，实际上这种匹配很难做到）制作校准曲线。谱线强度与分析物浓度的关系，可按幂函数展开：曲线拟合成功后，存储。随后分析待测样品，并将各元素的强度值I代入上式，计算出待测元素的含量。 标准试样法虽然能保持分析条件的完全一致，分析结果准确可靠，但每次分析都需激发一系列标准样品，重新绘制校准曲线，不仅费时费力，标样损耗也大，为此光电光谱分析时常采用持久曲线法。（2）、持久曲线法 持久曲线法是预先用标准试样法制作持久校准曲线，每次分析时仅激发分析试样，从持久曲线上求含量。 由于温度、湿度、氩气压力、振动等变化，会使谱线产生位移、透镜污染

13、、电极沾污、电源波动等均会使校准曲线发生平移或移动 。为此在实际分析过程中，每天（每班）必须用标准化样品对校准曲线的漂移进行修正，即所谓校准曲线标准化。 标准化有两点标准化和单点标准化：两点标准化是选取两个含量分别在校准曲线上限和下限附近的标准样品，分别激发求出其光强Ru、Rl，则有：两式相减 式中Ru0、Rl0分别为原持久曲线上限和下限附近含量所对应的光强值，、为曲线的飘移系数，表示曲线斜率的变化，表示曲线的平移量。 对单点标准化来说，仅选取一个含量在上限附近的标准样品，在激发时所测得的光强R,其在原校准曲线上所对应的原始基准为R0则校正因子为：这种标准化方法仅能校正原校准曲线的平移。 在实

14、际工作中，由于分析试样和标样的冶金过程和某些物理状态的差异，常使分析结果存在一定的偏差，这就需要用控制试样来校正。（3）、控制试样法 控制试样是一个与分析试样的冶金过程和物理状态相一致的标准样品，其各元素含量应准确可靠、成分分布均匀、外观无气孔、沙眼、裂纹等物理缺陷，并且各元素含量应位于校准曲线含量范围之内，尽可能与分析样品的含量接近。 在日常分析时，用与待测试样同样的工作条件，将控制试样与待测试样一起分析，设控制试样的读数为R控，其对应的含量为C控，待测试样的读数为R待，则其对应的含量为： C待=R待+C控-R控至此我们得到了待测样品的确切含量。5、光电光谱分析的误差(1)误差产生的原因：a

15、. 人 ：技术水平、熟练程度；b. 设备：光源的稳定、分光计的精度、氩气纯度；c. 试样：均匀性、组织结构；d. 标样：标准值的可靠性、均匀性；e. 分析方法：校正曲线的拟合程度；f. 环境：温度、湿度。（2） 偶然误差产生的原因：a. 样品成分的不均匀；b. 光源的不稳定；c. 室温、氩气压力的波动。（3） 系统误差产生的原因：a. 第三元素的干扰；b. 组织结构； c.曲线漂移。三、 光谱分析仪器光电光谱仪基本上由以下四部分组成：光源系统、色散系统、检测系统和控制与数据处理系统。光源系统使试样激发发光，色散系统将复合光色散成各元素的谱线，检测系统用光电法来测量各元素的谱线强度，控制与数据处

16、理系统将信号换算成为元素百分含量表示出来。本说明书主要讲解前三部分内容。光 源 系 统光源对试样具有两个作用过程。首先，把试样中的组分蒸发离解为气态原子，然后使这些气态原子激发，使之产生特征光谱。因此光源的主要作用是对试样的蒸发和激发提供所需的能量。最常用的光源有直流电弧、交流电弧、电火花、激光光源、电感耦合等离子体（ICP）焰炬等等。1、直流电弧直流电弧发生器的基本电路如下图所示，利用直流电作为激发能源。常用电压为150380V，电流为530A。可变电阻用以稳定和调节电流的大小，电感用来减小电流的波动。直流电弧发生器示意图直流电弧的优点：检出限低试样蒸发量大，分析痕量元素；谱线亮度强分析难挥

17、发元素；样品组织结构影响小直流电弧的缺点：稳定性差；对样品破坏较大，不适合薄样分析。2、火花光源火花光源的优点：稳定性高脉冲放电；放电参数R、L、C可调；火花光源的缺点：检出限没有直流电弧低。放电参数对火花放电的影响每次放电的能量：A=CU2/2光谱硬度：激发温度的大小 L增加的影响谱线强度减弱，放电速度减慢，火花变软，电极固定位置重复击穿率高； C增加的影响增强谱线强度，放电速度减慢，火花硬度不变； R增加的影响谱线强度减弱，放电速度减慢，火花变软，电极固定位置重复击穿率低。激发光源性能评价 稳 定 性分析结果的精密度； 检 出 限痕量元素的分析；分析速度分析时序时间短；结构合理安全，易操作

18、。色 散 系 统色散系统的主要器件是光谱仪。光谱仪是利用色散元件和光学系统将光源发射的复合光按波长排列，并用适当的接受器接收不同波长的光辐射的仪器，按原理可分为两类：棱镜光谱仪和光栅光谱仪。1、棱镜光谱仪这类仪器根据光的折射率随波长改变而改变的原理，将复合光经过棱镜后，把各种不同波长的光相互分开，并依次排列成按波长分布的光。2、光栅摄谱仪 光栅摄谱仪应用衍射光栅作为色散元件，利用光的衍射现象进行分光，光栅可以用于由几十埃到几百微米的整个光学谱域。光栅是由许多平行，且是等距离分开的槽沟刻画在玻璃表面，或者是一层金属涂镀在玻璃表面，通常都使用铝金属。一般光栅的刻线数为9004500条/毫米，由激光

19、制造的光栅可达到6000条/毫米。光栅摄谱仪的性能也可以从色散率、分辨率、集光本领三个方面加以分析。 色散率 指把不同波长的光分散开的能力，一般用线色散率dl/d表示。其中d指两条波长之差，dl为屏幕上分开的距离。线色散率大小随着每毫米光栅线数目增多而增大。其次，线色散率随光栅衍射的级次m增加而增大。光栅摄谱仪线色散率几乎不随波长改变而改变，近似为一常数。因此，光栅摄谱仪所摄光谱是匀排光谱。 分辨率R 指摄谱仪的光学系统能够正确分辨出紧邻两条谱线的能力。一般常用两条可以分辨开的光谱线波长的平均值与其波长差d之比值来表示，即式中 N光栅总刻线数 m光谱级数 集光本领 指摄谱仪的光学系统传递辐射的

20、能力，一般大型摄谱仪的集光本领较中型摄谱仪为弱。光栅的衍射方程式决定在垂直于线槽的平面中光谱极大的位置，即式中是光线在光栅上的入射角；是衍射角；m是光谱级次，m=0、±1、±2、±3、；是波长；d是光栅常数。所以，d、一定，不同的对应不同的m色散原理。检 测 系 统 检测器的作用是将单色器分出的光信号进行光电转换，常用光电倍增管作检测器。1、光电倍增管 光电倍增管（PMT）是一种具有极高灵度和超快时间响应的光探测器件。典型的光电倍增管如下图所示，是在真空管中，包括光电发射阴极（光阴极）和聚焦电极、电子倍增极和电子收集极（阳极）的器件。 光电倍增管示意图原理外加负高

21、压到阴极K，经过一系列电阻（R1R5）使电压依次均匀发布在各打拿极上，这样就能发生光电倍增作用。当分光后的光照射到K上，K向真空中激发出光电子。这些光电子按聚焦极电场进入倍增系统，通过进一步的二次发射得到倍增放大。放大后的电子被阳极收集作为信号输出。如图 因为采用了二次发射倍增系统，光电倍增管在可以探测到紫外、可见和近红外区的辐射能量的光电探测器件中具有极高的灵敏度和极低的噪声。光电倍增管还有快速响应、大面积阴极等特点。 光电倍增管按结构分为端窗型和侧窗型倍增管如图，它们都有一个光阴极。 侧窗式 端窗式 侧窗型光电倍增管价格较便宜，并在分光光度计和通常的光度测定方面有广泛的应用。大部分的侧窗型

22、光电倍增管使用了不透明光阴极(反射式光阴极)和环形聚焦型电子倍增极结构，这使在较低的工作电压下具有较高的灵敏度。端窗型光电倍增管在其入射窗的内表面上沉积了半透明光阴极（透过式光阴极），使其具有优于侧窗型的均匀性，其特点还包括它拥有从几十平方毫米到几百平方厘米的光阴极。PMT的暗电流 暗电流是在工作状态下，阴极没有光照射阳极输出的电流，暗电流小于107109A。产生原因：（1）欧姆漏阻；（2）热电子发射；（3）残余气体的离子发射；（4）玻璃闪烁。PMT在使用时应注意其疲劳效应，即刚开始时，灵敏度下降，过一段时间之后趋向稳定，长时间使用则又下降，而且疲劳程度随辐射光强和外加电压而加大。因此，要设法

23、遮挡非信号光，并尽可能不要使用过高的增益，以保持光电倍增管的良好的工作特性。2、电感耦合器件CCD(Charge Coupled Device)原理：当辐射能照射到光敏元（像素，MOS单元），在光子作用下产生电子空穴对，其中光生电子被势阱所收集、存贮、转移。特点：1. 量子效率高；2. 暗电流小；3. 体积小，多道测定。仪器结构示意图第二部分 MetalLab 操作指导光谱仪操作说明（一）一、基本操作概述测样前的准备工作1.制样 全部待激发样品（包括分析试样、标准化样品、类型标准化样品等）必须经过预处理并保持洁净，才能在光谱仪上测量。一般样品制备方式如下： 钢样：在砂轮或磨盘上制备。通常粒度为

24、3660目，磨料为 Al2O3 、SiO2、ZrO2 。磨料及粘结剂可能影响分析结果。进行酸溶铝分析时不要用Al2O3砂纸。 铸铁样：可以在砂纸或磨盘上制备，但通常“白口化”（阻止C的石墨化）以后样品非常硬，许多人用砂轮制备。 有色金属样：Al、Cu、Pb、Zn、Mg等最好在高速车床上制备。 当分析小样品时，长时间激发会使样品很热，因此应准备一块 大样品放在上面以散热。光谱仪操作说明（二）开机1、 闭合供电开关，打开稳压器开关，待输出220V稳定后，按下交流接触器的绿色开关，向光谱仪供电。2、 开启真空泵电源，待运行12分钟后，打开泵的手动隔离阀即红色扳手由水平到垂直位置。3、 启动光谱仪的主

25、开关（MAINS）和光源开关（SPARK/ELECTRA）。4、 压下负高压（H.V.）按钮，其下方指示灯亮（个别仪器没有指示灯）。5、 确保将其他所有的开关都打开，其他开关根据仪器型号的不同而有所区别，具体情况由现场安装工程师做详细说明。6、 启动计算机，显示器、打印机。7、 接通高纯氩，钢瓶主阀全部打开，分压表供氩压力0.250.3MPa。关机1、 点击“EXIT”退出分析屏幕，返回主菜单。2、 点击“exit”或按F10键回到Windows窗口。3、 关闭计算机、显示器、打印机。4、 关闭负高压开关，其指示灯熄灭，关闭光源开关（SPARK）和光谱仪开关（MAINS）。5、 将泵的手动隔离

26、阀关闭，即红色扳手由垂直到水平位置，再关掉真空泵电源。6、 关闭其他的开关（具体情况由现场安装工程师做详细说明）。7、 关断光谱仪供电电源即压下接触器红色按扭，关闭稳压器，断开供电开关。8、 关闭氩气源。关机说明1 每天都工作的情况下，不必关闭真空泵和主电源开关（MAIN），以保持仪器的稳定性。2 长期休息的情况下，关闭主电源开关（MAIN），关上泵和真空室的隔离阀后关闭真空泵。 上述情况下，关闭计算机、光源（SPARK）和氩气，并在火花台上放一样品防止污染电极。操 作 简 要状 态1234567临 时 停 用··短 期 停 用···长 期 停

27、 用······完 全 停 用·······1 关闭光源（SPARK）2 关闭氩气3 关闭外围设备和计算机4 关闭主电源开关（MAIN）5 关闭真空阀6 关闭真空泵7 切断所有电源电源中断，必须关机！注：仪器上按钮开关颜色和位置的设置可能随机有变化，以实际情况为准。光谱仪操作说明（三）一、 待仪器稳定后，按如下步骤作：1、 双击电脑屏幕上的分析软件图标，软件主菜单屏幕上将出现以下提示信息：2、 点击,如果出现以下提示：3、 点击之后，将光谱仪与电脑连接的USB线拔下

28、后重新插入。4、 然后重新进入分析软件，再次出现以下提示：5、 点击,将出现以下对话框：点击，等待（如果未等到下一个对话框出现，就进行下一步操作将出现程序错误），将出现下一个对话框：注：如果未等到下一个对话框出现，就进行下一步操作将出现错误！如果未出现步骤5中提到的对话框，则只需等待链接完毕再进行以下操作即可。6、 在主菜单屏幕下，点击分析图标（Analysis）或按F2键，进入分析窗口，自动弹出“分析程序”（Analysis Program）对话框，用鼠标左键选择分析程序，分析程序的转换也可点击屏幕左上方的“程序选择”按钮。7、 激发样品，通过流量计下方的黑色的旋钮将氩气流量调到8-10升。

29、8、 空烧样品，激发45次直至结果稳定。二、 标准化（校正分析工作曲线）1、 在分析屏幕中，点击菜单“Standardization”在弹出的菜单中点击“Global F8”进入“标准化”屏幕，也可按下F8键，或点击“标准化”图标（左侧数第八个图标）进入标准化屏幕。2、 激发屏幕上提示所选择的第一个标准化样品，激发23次结果良好后，点击选择下一个样品的图标按钮 ，选择下一个样品，并激发该样品。3、 标准化样品全部激发完成后，点击屏幕上方左侧第一个图标。出现“标准化元素选择”对话框。选择“全选”（All the items）点击对话框中的“Standardize”分析工作曲线校正（标准化）即完成

30、并自动返回分析屏幕。三、 类型标准化（控制样分析）1、 在分析屏幕中，点击菜单“Standardization”在弹出的菜单中点击“Mini Standardization”,也可按下F7键或点击“类型标准化”图标（左侧数第七个图标）。2、 此时弹出“Select a standard”（选择一个标准样）对话框，在此选择要使用的标准样品（控制样品）屏幕转换到类型标准化窗口。3、 点击菜单“Standardization”中的“Option”，在出现的对话框中选中“c% real”和“Offset”，如下图，点击“OK”。其它项不能进行任何改动或选择。4、 激发该项选择的控制样品23次，结果良好

31、后，点击屏幕上方左侧第一个图标，出现“Standardization Elements”标准元素选择对话框，选择要标准化的元素，（标样中有化学成份的元素）选中的元素呈兰色，点击选择“Selected items”再点击对话框中的“Standardize”，类型标准化即完成并自动返回分析屏幕。四、 样品分析1、 在分析窗口输入分析样品名称，及操作者（小于20个字符）。2、 激发样品23次。3、 如果需要打印分析结果则点击打印图标（分析屏幕左侧数第四个图标）。4、 点击屏幕上方左侧第一个图标开始下一个样品分析。此时出现是否存贮当前分析结果（Do you want save current anal

32、ysis?）若存贮点击“YES”否则点击“NO”。5、 输入第二个样品的名称、操作者，以下分析样品依此类推。附：一、 分析结果的保存与查询1、 保存样品分析后，点击菜单“Analysis”（分析）中的“Save F3”（保存），或点图标出现“Sample analysis”对话框，在“Sample”中写入样品名称，Operator中可写操作者姓名，点“Store”(储存)。2、 查询在分析窗口中点击菜单“Analysis”中的“Open”（打开）或点图标。出现“Analysis query” 对话框，点“Query”(查询)出现“Analysis”对话框，选择要查询的结果，点击“Open”。注

33、:若要删除保存的某个结果，也在此“Analysis”对话框中选择“Delete”（删除）。二、 类型标准化样品的添加1、 在分析窗口点击菜单“Database”中的“Standards”,出现“Standard samples”对话框。点击“New”(新建)，出现“New standard”对话框，在“Name”（名称）中输入样品名称，在左侧栏中输入元素符号(Elem)和含量（），点击“OK”。回到“Standard samples”对话框，点击“OK”。2、 标准化完成后，在分析窗口激发要添加的样品一次后，点击菜单“Standardization”中的“Add Standardization

34、 Sample” ，出现“添加标准样品”对话框，在样品栏中选择该样品，然后点“OK”，该样品自动加入类型标准化标准样品栏中。注意：一旦该栏中增加此标样，则该标样即不可抹消。三 打印选项分析窗口中点“Analysis”中“Print options”出现一对话框。在要打印的项目前打上 然后先好后点“OK”。All the measures 各项分析结果Average 平均值 A.S.D. 绝对标准偏差R.S.D.% 相对标准偏差Data and time for each spark 各次激发时的日期和时间Print analysis after storing 存储后打印四 分析元素的显示。点

35、击菜单“Configuration”（设置）中“Elements Layout ”(元素排列),出现一对话框, 左键双击所要选择的元素,出现该元素对话框：Decimals 小数点后显示位数。Priority 优先级常用的元素优先级为1，不常用的为2，最不常用的为3，以此类推，数大的优先级包含数小的。修改后点“Save”保存。在分析窗口中，选项可改变显示的元素。五、合金牌号此功能用于控制元素的含量范围，可使用户更直观的判断产品的是否合格。1、 点菜单“Database”中“Alloys”（合金）出现“Alloys Database”（合金库）对话框。2、 点击“Class”（级别），出现“All

36、oys Classes”对话框，点击“New”输入级别（一般以单位名称命名），例如“NCS”按回车键，回到“Alloy classes”对话框，点“OK”，回到“Alloy Database”对话框。3、 点击“New”创建合金牌号，出现“New Alloy”对话框，在“Name”中输入合金名称，如“45#”；在“Norm”中选“USER”（用户）或其他标准，在“Elem”的一列中输入元素符号，在“Range”（范围）“Min”(最小值)、Max(最大值)中的两列输入范围值，输完点“OK”。4、 点菜单“Alloy”中“Norm”，出现一对话框，在“Select a class”中选择刚建的级

37、别（class），如“NCS”，点OK。5、点菜单“alloy”中“select”或屏幕右上角 图标，出现 “Ref. Alloy”对话框，选择合金牌号，如“45#”，点OK.此时，分析屏幕右侧出现合金所要求的高低限，当所测值在范围内时显示黑色，低于最小值时显兰色，高于最大值时显红色。六、光学系统描迹步骤1、光学系统描迹的必要性入射狭缝是分光系统的重要组成部分，由于环境的温度、湿度及震动的影响，引起入射狭缝的漂移，直接影响光谱仪的照度和分辨率。入射狭缝一般为20微米左右，通常安装在一个带有螺杆的驱动装置上，转动鼓轮带动螺杆移动，可将确定入射狭缝的中心位置。2、光学系统描迹的原理 随着鼓轮的转动

38、，检测器记录下选定通道的光强，光强呈钟形分布。为定位更准确，本仪器不是直接找光强的最大值(Point1)，而是选定距离最大值等距离的两点（Point3、Point4），然后计算平均值，确定入射狭缝的中心位置（Point6）。Fig. 5.1 钟形图（描迹）3、光学系统描迹步骤l 在光谱仪的主界面，点击F5 或图标 l 进入描迹窗口。l 在Channel对话框中选定通道与元素（Fe基一般对C 1931，Fe 2714进行描迹，其他通道不能随意进行描迹）。l 记下鼓轮原始值（以便与以后的描迹值进行比较），松开鼓轮下方开关。 l 将一样品（C含量稍高，大于1）置于火花台上，点击屏幕上的START。l

39、 待刻度盘指针到达最大值稳定不动后，点击屏幕上的，然后反时针转动鼓轮，直至指针到达第一格左右。l 然后顺时针转动鼓轮，直到指针至某一特定位置（该位置用户可以自己选定，小于最大强度即可，越接近最大强度越好）, 停止转动鼓轮，记录此时描迹轮上的读数。l 继续顺时针转动鼓轮，指针会到达最大强度处，继续顺时针转动鼓轮，指针会自动往回摆，直至指针回摆至第一次选定的读数位置,停止转动鼓轮，点击屏幕上的STOP，记录此时鼓轮的数值。l 将两次描迹轮的读数分别输入Box1和Box2。l 光谱仪将自动计算平均值，这个值就是最后的描迹值。l 将鼓轮位置固定在最后的描迹值：先逆时针转动鼓轮，直至读数小于平均值至少5

40、0个左右（为了克服鼓轮的机械误差），再顺时针转动鼓轮，直至读数等于平均值，锁定鼓轮下方开关。北京纳克分析仪器有限公司意大利G .N. R.光谱仪公司用户维修手册 本手册针对仪器型号MetalLab75/80J、F20 本手册涉及以上型号仪器的软件、硬件简单故障排除以及用户自检流程，望用户购买仪器后仔细阅读本手册，并在仪器出现故障时根据故障现象查阅解决方法 北京纳克分析仪器有限公司技术服务中心Telax：01062183415一、 注意事项1.若实验室经常性断电，请在无人看管情况下关闭真空泵阀门，拔掉USB插头，关断计算机电源。2.未经工程师许可不得擅自打开仪器外壳。3.本仪器使用纯度为99.999%的高纯氩气，如达不到要求应加装氩气净化机。4.本仪器所使用的放电过滤器属于基本耗材，须30工作日更换一个。5.仪器所使用真空泵润滑油应一年更换一次。6.本仪器需配备3KW-5KW的磁饱和式稳压电源（推荐广州罗定的铁塔牌稳压电源）并加装交流接触器。7.本仪器正常工作室温度为20-25摄氏度，湿度小于70%。8.加装氮通道仪器所使用的氟化镁透镜禁用透镜纸清理，需要每三天用无水乙醇浸泡30分钟